微波固相法合成纳米氧化镁

以乙酸镁和草酸为原料,用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁.TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度.采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征,结果表明:焙烧温度、时间、微波加热时间对粒径影响较大;在600℃下焙烧3h制备的MgO平均晶粒尺寸为14.33nm.     

室温固相法制备纳米氧化铋

以NaOH和Bi(NO_3)_3·5H_2O为原料,并添加不同的分散剂,采用室温固相法制备了纳米Bi_2O_3采用XRD、TEM表征纳米Bi_2O_3的结构和形貌。结果表明,分散剂种类、分散剂的添加量等因素显著影响纳米Bi_2O_3结构和形貌。     

固相法合成纳米MgO和NiO的实验探究

以MgCl2·6H20、NiSO4·6H2O和NaOH为原料,用固相法合成了MgO、NiO颗粒。研究了不同焙烧温度对纳米MgO晶化和粒径的影响以及不同的升温速率对纳米NiO粒径和结晶的影响。采用X射线衍射、透射电镜分析方法研究了样品的性能。结果表明,采用固相法可以制备分散均匀、平均粒径为45-70nm的MgO、5～10...     

固相法合成纳米MgO和NiO的实验探究

以MgCl2.6H2O、NiSO4.6H2O和NaOH为原料,用固相法合成了MgO、NiO颗粒。研究了不同焙烧温度对纳米MgO晶化和粒径的影响以及不同的升温速率对纳米NiO粒径和结晶的影响。采用X射线衍射、透射电镜分析方法研究了样品的性能。结果表明,采用固相法可以制备分散均匀、平均粒径为45～70nm的MgO、5～10nm的NiO,均属于立方晶系,呈立方形形态;300℃时MgO微粒粒径最小,700℃时结晶最好;升温速率对NiO微粒的粒径和晶化过程有少许影响。     

纳米AgCl粉体的室温固相制备技术研究

以KCl和AgNO3为原料,通过加入分散剂并采用其对产物层层包覆的方式对传统的室温固相反应进行改进,制备出纳米AgCl粉末,并通过TEM及XRD对颗粒进行了测试表征.结果表明:通过"包覆"式固相反应制备工艺获得的AgCl呈规则球形,立方晶型结构,分散性高,平均粒径约20 nm,较传统方法制备的颗粒更加均匀细小.     

固相法制备纳米颗粒

本文较全面地综合概述了纳米颗粒固相制备方法与工艺原理及特点。并且对于用途以及制备方法的工业可行性也作了一些探讨。     

固相纳米复合材料的导热系数预测

研究了分散剂和纳米颗粒对固相纳米复合材料导热系数的影响。假设纳米颗粒在纳米流体中均匀分布,构建了一个考虑纳米颗粒尺度和分散介质影响的物理分析模型;并由此利用最小热阻力法则和比等效导热系数相等法则,建立了一个固相纳米复合材料的导热系数理论模型。计算结果表明,颗粒的体积分数和导热系数、以及分散剂导热系数的增大,都会引起复合材料导热系数的增大。     

室温固相法制备工艺对纳米ATO性能的影响

以氯化亚锡、草酸、三氯化锑、碳酸氢铵和氨水为原料,借助球磨过程中机械力的研磨、破碎和搅拌引发化学反应,制备出成分均匀的超细前驱体;将前驱体于高温下进行热分解制备纳米掺锑二氧化锡(ATO)粉体.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、电阻测量仪等分析方法,研究了掺杂量、热分解温度、时间与pH值对ATO电阻率等性能的影响.结果表明:在以适当方式调节球磨反应终点pH为8.5的条件下制备的掺锑10%(质量分数)的前驱体,于600℃下热分解2h后再于900℃下恒温2h,得到了压片电阻率为1.2Ω·cm的浅蓝色纳米ATO粉体.     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理     

一种制备SnO_2纳米棒的新工艺——纳米颗粒固相转化法

利用室温固相反应方法 ,合成了二氧化锡纳米颗粒前驱物(直径D≤10nm)。选择合适的熔盐介质KCl,在600～800℃对前驱物进行退火处理 ,前驱物纳米颗粒可自组装生长形成SnO2 纳米棒、纳米线。纳米棒直径为15nm ,长度从纳米级到微米级 ,其中可以观测到V型纳米结构 ,V型角度变化从锐角到钝角。分析了SnO2 纳米颗粒前驱体生长过程中熔盐介质、热处理温度和颗粒临界尺寸对纳米颗粒自组织生长的影响 ;探讨了SnO2 纳米颗粒固相生长现象。利用TEM和XRD对制备产物的形貌、成分进行了表征和分析     

低温水热法制备氧化镁纳米晶

以MgCl2·6H2O和Na2C2O4为反应物在表面活性剂存在的条件下低温水热反应制得纳米级前驱体MgC2O4· 2H2O,经过热处理可制得MgO纳米晶.通过XRD研究了水热条件(时间、浓度等)以及灼烧条件(温度、时间)对产物的影响;通过TG-DTA、FTIR、TEM、SAEM和XRD表征,结果表明产物为粒径分布均匀、结晶良好、晶粒尺寸仅5nm左右的立方型 MgO纳米晶.     

分散剂聚合度对纳米氧化铝粉体特性的影响

以不同聚合度的聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用沉淀法制备氢氧化铝胶体,胶体经 800~1100℃高温煅烧得到纳米氧化铝粉体。对粉体进行了颗粒分布、XRD谱、HRTEM形貌及电子衍射等分析。结果表明分散剂(PEG)的聚合度对纳米氧化铝的粒度分布有着重要的影响。当用 PEG2000 作分散剂时制备出的粉体颗粒细而均匀,平均粒径为 25nm,无明显团聚与颗粒长大现象;经 1000℃/2h煅烧已完全转化为α Al2O3。文章对不同聚合度的分散剂的分散机理进行了讨论。     

CdFe2O4纳米粉体的制备及其气敏特性研究

以无机盐为原料,采用低温固相化学反应合成了尖晶石型复合氧化物CdFe2O4的前驱体,并在较低煅烧温度下得到了CdFe2O4纳米晶。X—射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征结果表明,固相反应完全,所得CdFe2O4纳米晶的平均粒径约为30nm左右;与传统方法相比,该法降低了CdFe2O4物相形成温度。将样品制成烧结型气敏元件,发现在较低的工作温度时,对H2S有较高的灵敏度和选择性。     

固相反应法制备MgTiO3及其掺杂改性

介绍了用固相反应法制备钛酸镁以及用CaTiO3、ZnNb2O6掺杂改善其微波介电性能。利用XRD图谱分析物相组成和含量,实验结果表明用固相反应法经过适当的热处理过程在MgO不过量的情况下可以合成纯净的钛酸镁。5%(原子分数)CaTiO3、6%(质量分数)ZnNb2O6掺杂得到的MgTiO3可在1300℃下烧结,且具有优异的微波介电性能:εr=21,τf=0,Q×f=130000(13GHz)。     

室温固相合成前体法制备纳米CuO粉体

以Cu(NO3)2·3H2O和NH4HCO3为原料,利用室温固相反应首先制备出对H2O2分解具有极高催化活性的纳米级混合碱式铜盐粉体,然后经230℃焙烧2h得纳米CuO粉体,并借助XRD、SEM、FT IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相关性质进行了表征。结果表明获得了外貌呈球形、大小均匀、无团聚、平均粒径为28nm的纳米CuO粉体。     

Studies on structural and electrical properties of copper-doped zinc oxide powders prepared by a solid state method at high temperatures

Abstract

The synthesis, crystal structure and electrical conductivity properties of Cu-doped ZnO powders (in the range of 0.25 – 15 mole %) is reported. I-phase samples, which were indexed as single phase with a hexagonal (wurtzite) structure in the Cu-doped ZnO binary system, were determined by X-ray diffraction. The limit solubility of Cu in the ZnO lattice at this temperature is 5 mole % at 1000°C. The impurity phase was determined as CuO when compared with standard XRD data using the PDF program. We focused on single I-phase ZnO samples which synthesised at 1000°C because the limit solubility range is widest at this temperature. It was observed that the lattice parameters a increased and c decreased with Cu doping concentration. The morphology of the I-phase samples was analysed with a scanning electron microscope. The electrical conductivity of the pure ZnO and single I-phase samples were studied using the four-probe dc method at temperatures between 100 and 950°C in an air atmosphere. The electrical conductivity values of pure ZnO and 5 mole % Cu-doped ZnO samples at 100°C were 2 × 10^?6 and 1.4 × 10^?4 ohm^?1 cm^?1, and at 950°C they were 1.8 and 3.4 ohm^?1 cm^?1, respectively. In other words, the electrical conductivity slightly increased with Cu doping concentration. Also, it was observed that the activation energy of the I-phase samples was decreased with Cu doping concentration.     

低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末

采用Ce(NO3 ) 3 ·6H2 O、NiSO4·6H2 O、FeCl3 ·3H2 O和H2 C2 O4·2H2 O为原料 ,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物 ,将前驱物在 3 80℃下分解 3h ,得到Ce0 .2 5NiFeO3 的棕黑色粉末 ,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径为 3 0nm、分布均匀、无团聚的铈镍铁氧体纳米粉末     

SnO2纳米棒的固相反应制备与表征

利用室温固相反应方法,合成了SnO2纳米颗粒前驱物.在NaCl、KCl等熔盐介质中,在600～785℃对前驱物进行焙烧,前驱物纳米颗粒自组装生长形成SnO2纳米棒.利用TEM、XRD和XPS对SnO2纳米棒形貌、成分进行了表征和分析,SnO2纳米棒直径为20～80 nm,长度从几百纳米到几个微米.研究了SnO2纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,探讨了SnO2纳米颗粒在熔盐介质中的固相转变生长机理.     

ZnFe2O4纳米粉体的室温固相合成及其气敏特性研究

以无机盐为原料，采用室温固相化学反应法合成了尖晶石型复合氧化物ZnFe2O4,X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等表征结果表明，固相反应完全，平均粒径约为30nm左右；将样品制成烧结型气敏元件，发现在较低的工作温度时，对H2S有较高的灵敏度和选择性。     

室温固相反应合成碱式碳酸锌

以七水硫酸锌(ZnSO4.7H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,通过室温固相反应制备了碳酸锌(ZnCO3)和碱式碳酸锌(ZnCO3.3Zn(OH)2.H2O,basic zinc carbon-ate,BZC)。通过XRD测试及其半定量成分分析,研究了PEG-400剂量和NH4HCO3与ZnSO4.7H2O摩尔比x值对合成产物物相的影响。总结了PEG-400模板辅助合成ZnCO3和BZC的反应机制。结果表明,PEG-400包覆ZnSO4.7H2O颗粒形成模板,模板层的厚度影响固相反应的微观机制———薄层单向扩散与厚层互扩散,局部微环境的酸碱性决定着产物物相,酸性抑制ZnCO3水解,碱性促进ZnCO3水解生成BZC。由据此设计的较高x值(x=3.0)、较低PEG-400剂量(70μL)的合成工艺,制备了单相BZC粉体。