HG—AFS测定土训中水溶态As（Ⅲ）和As（V）

提出了流动注射离子交换微柱分离富集HC－AFS测定土壤中水溶态As（Ⅲ）和As（V）的方法，研究了吸附和洗脱条件以及流路参数的影响。方法简便，分析速度为20样／h.As（Ⅲ）和As（V）的检出限（3σ）分别为0．23ng/mL和0．05ng/mL，相对标准偏差（RSD，n＝11）分别为2．1％和2．5％，加标回收率在87．1％－118．2％之间。     

胆巴中痕量铅、镉测定方法研究

目的：研究和建立微波消解一原子吸收光谱法测定胆巴中痕量铅、镉的方法体系。方法：采用微波消解样品,确定了石墨炉．原子吸收光谱法测定胆巴中的痕量铅、镉的最佳仪器条件,建立并考察了测定方法体系。结果：本方法铅的线性范围为2～40gg·L-1。y=0．0075x＋0．0143（r=0．9986）,仪器检出限为0．80gg·L-1,样品测定重复性RSD=2．78％,回收率为104．6％;镉的线性范围为0．2—4ug·L-1,y=0．073lx＋0．0331（r=0．9953）,仪器检出限为O．082gg·L-1,回收率为98．7％。结论：经与国家颁发的杨树叶质控样同法操作核对,结果吻合,该方法可广泛用于胆巴中痕量铅、镉的测定。     

萃取色层富集原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜

利用固定有双硫腙的活性硅胶萃取色层法富集环境水中痕量铜 ,0 .1mol·L-1盐酸 - 5 0g·L-1硫脲作为洗脱剂 ,火焰原子吸收光谱法测定。研究了富集剂的吸附容量 ,最佳吸附条件和洗脱条件。实验表明 ,该富集剂的使用寿命长达 2 0次 ,富集倍数高达 2 0 0倍 ;对于同浓度水样平行测定 6次 ,其相对标准偏差为 3.2 % ;应用于实际水样分析 ,加标回收率在 95 %～ 110 %之间     

离子色谱-柱后衍生-紫外/可见分光光度法同时测定重水中六种微量过渡金属离子

建立了离子色谱－柱后衍生－紫外／可见光分光光度法同时测定重水中微量（μg·L－1）过渡金属离子Pb2+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+和Ni2+的方法。探讨了淋洗剂流速、显色剂浓度、pH及流速对测定的影响。比较了重水和轻水的工作曲线。对照测试了自配标样和国家标准样品，结果完全相符。对上述六种离子检出限分别为3．7，2．0，13，2．2，2．9，6．0μg·L－1。相对标准偏差（RSD）分别为4．01％、3．03％、3．92％、2．57％、5．76％、1．9％。实测重水样品取得满意结果。     

石墨炉原子吸收法测定矿泉水样中的铅、铬

本文经过深入研究提出了用HNO3－H2O2消化样品,以钯盐作基体改进剂,有石墨炉原子吸收测定矿泉水的Pb,Cr的分析方法,Ph,Cr的检出限分别为0．008,0．03ug/l,对含1.0ug/1 Pb,2.0ug/1Cr的人工水样的相对标准偏差分别为1．9％和1．6％。     

AFM剖析纳米TiO2自清洁玻璃表面形貌

采用AFM对纳米TiO2自清洁玻璃表面形貌进行剖析、发现玻璃膜表面纳米TiO2粒径随TiO2溶胶浓度增大而增大，其在可见光条件下玻璃表面超亲水性随溶胶浓度提高而下降；稀土离子掺杂使纳米TiO2粒径变小，Ce^3＋掺杂使TiO2柱径从50nm变为30nm，玻璃的可见光透过率提高．从7了％提高到86％，对有机物的光催化效率提高、在90min内，对甲泰的分解率从90．02％提高到92．85％；钢化处理对纳米TiO2柱径的影响不大，但使镀膜玻璃的可见光透过率从86％提高到88％，Ce^3＋掺杂的钢化玻璃的TiO2对甲苯的分解率从92.85％提高到93．15％，分解时间从90min缩短到60min，Y^3＋掺杂对TiO2的影响小于Ce^3＋掺杂。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg、Pb和Br

利用ICP-MS测定电子电气产品中镉、铬、铅、汞和溴。用高压微波消解技术处理样品，在消除Hg和Br的高记忆效应后，2，5％的硝酸介质下，上述元素的检测限（Cr，Cd，Hg，Pb）和Br分别为0．08 μg/L、6．0μg／L。样品的分析精密度（RSD％）小于5％和12％（Br）；标准加入回收率在80—134％之间。     

用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铁中痕量杂质元素 Cr、 Cu、 Ni、 V、 Co、 Sn,测量结果准确、可靠,满足高纯铁中的痕量金属元素的快速分析要求。     

激光烧蚀与ICP-MS联用快速分析玩具中16种元素

本文建立了激光烧蚀进样与ICP-MS联用超快速分析玩具中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锌等16种有毒有害元素的分析方法。通过自制校正标样和仪器条件实验,优化了激光与ICP-MS的仪器参数。不同元素方法定量下限在0.03～245mg/kg之间,检测精密度在4.2%～11.7%(n=7)之间,对EC680k和EC681k标准样品检测结果与标准值数据吻合,实际样品的检测结果与ICP-MS法检测结果一致,数据准确、可靠,满足分析测试的要求,同时完全满足欧盟新玩具指令对有毒有害元素检测的限量要求。     

火焰原子吸收光谱法研究海藻酸钙微球吸附去除水体铅离子的条件及效果

本实验用火焰原子吸收光谱法研究海藻酸钙微球吸附水体中铅离子的条件与效果.实验确定溶液共存物对Pb283.3nm的背景吸收应采用氘灯法扣除,弱酸介质下海藻酸钙微球对铅离子吸附率大于95％.火焰原子吸收光谱法操作简便、干扰少,灵敏度和准确度有效满足相应吸附过程中铅测定要求,对于发展功能环境材料吸附去除水体中铅等重金属,具有研究应用意义.     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

淄博市某区域大气降尘中重金属污染特征

通过对淄博市某区域6个月来6个点位大气降尘中重金属监测分析,结果显示淄博市某区域大气降尘受重金属污染比较严重。大气降尘中6中重金属含量范围依次为Cd0．21～0．59mg／kg,Cu115～16gmg／kg,Hi61．8～124mg／kg,Pb555～555mg／kg,Cr117～258mg／kg,Zn685～I820mg／kg。Cd、Cu、Ni、Pb、Cr、Zn等6种主要重金属元素均超出当地土壤中重金属调查含量平均值,而且工业区的污染高于生活区。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

超高效合相色谱法测定紫杉醇原料药的含量

目的：建立快速、准确、灵敏的测定紫杉醇原料药的方法。方法：采用沃特世ACQUITY超高效合相色谱系统（UPC2）。采用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP柱（3.0mm×100mm,1.7mm）;以二氧化碳（A）-甲醇（B）二元梯度洗脱,0-0.2min（92：8,V：V）,0.2-2.5min（92：8-82：18,V：V）,2.5-4.0min（82：18,V：V）;流速2.2m L/min;柱温50℃;备压2200 psi;进样体积2.0m L。结果：此条件下紫杉醇分离良好,在0.6-196mg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=94.74X＋404.67（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为99.57%,相对标准偏差为0.71%。结论：UPC2法检测快速、准确、灵敏度高、重复性好,为紫杉醇原料药的质量控制提供了一种快速准确的方法。     

分光光度法（硫脲还原法）测定矿石及冶金渣中钼含量

M o5＋与硫氰化物作用,生成红色的络合物,颜色深浅与M o5＋含量呈线性正相关,借此进行钼的比色测定。Cu2＋和Fe3＋同时存在,对钼的硫氰化物生成有催化作用。此时,Cu2＋与硫脲生成无色络合物,Fe3＋在Cu2＋的催化下,被硫脲还原为Fe2＋,Fe3＋和Cu2＋对钼的红色络合物无干扰。方法用于矿石和冶金废渣样品分析,测定值的相对标准偏差（n＝6）在0.19％～8.6％之间,回收率在95％～105％之间。实验结果表明该方法具有灵敏度高、定性和定量准确等特点,解决了 Fe3＋和 Cu2＋在分析比色时干扰问题。此方法的原理为2M oO42－＋2CS （NH2）2＋10CNS－＋10H＋＝2[MoO（CNS）5]2 －＋2CS（N2 H3）＋6H2 O     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。     

利用综合热分析仪研究纳米二氧化钛凝胶的热稳定性

以TiCl4为原料,分别以Cr(NO3)3、Fe(NO3)3和Al(NO3)3为掺杂剂,采用共沉淀制备了含不同掺杂剂和掺杂量的纳米二氧化钛凝胶,利用综合热分析仪(热重分析一差示扫描量热联用仪,简称DSC-TG)研究了纳米二氧化钛凝胶从30-1100℃热稳定性以及组分和物相的变化,XRD测定了二氧化钛凝胶在煅烧过程中晶型转变。结果表明:含不同掺杂剂和不同掺杂量凝胶的DSC-TG曲线有很大的差别;Cr3+和Fe3+掺杂能促进金红石相的形成,Al3+掺杂有利于锐钛矿相的稳定。