HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇：水：磷酸（90：10：0．2）,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在n55—5．50μg,熊果酸进样量在1．02—10．20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99．3％（RSD为1．9％）和101．2％（RSD为2．3％）.本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP—HPLC法测定其含量。采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（88：12）,光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,熊果酸进样量在0．443～7．088μg,齐墩果酸进样量在0．247～3．952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．53％和98．36％,RSD分别为1．3％和1．5％（n=5）。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm×4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm）,流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）;流速为0．6mL／min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％,相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％,检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP—HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（250mm×4．6mm,5um）作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（55：45,pH=2．5）为流动相,流速0．5mL／min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40～1000mg／L（苯甲酸）,4～100mg／L（对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯）,8～200mg／L（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率96．6％～106．9％,相对标准偏差0．60～1．70％。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

液相色谱法测酚醛胶人造板中游离苯酚含量

建立了反相高效液相色谱法（HPLC）测定酚醛胶人造板中游离苯酚含量的方法。本文采用C18柱（250×4．6mm，5μm）对酚醛胶人造板中的游离苯酚进行了HPLC检测，比较了不同流动相配比和不同流速条件下的苯酚的出峰情况。结果表明，在流动相为65％甲醇＋35％水，流速0．8mL／min，UV检测波长为254nm的条件下苯酚的出峰时间和分离效果最好，检测限为0．5μg／mL，相关系数r=0．9994，相对标准偏差为0．87％（n=5）。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。     

超高效合相色谱法测定紫杉醇原料药的含量

目的：建立快速、准确、灵敏的测定紫杉醇原料药的方法。方法：采用沃特世ACQUITY超高效合相色谱系统（UPC2）。采用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP柱（3.0mm×100mm,1.7mm）;以二氧化碳（A）-甲醇（B）二元梯度洗脱,0-0.2min（92：8,V：V）,0.2-2.5min（92：8-82：18,V：V）,2.5-4.0min（82：18,V：V）;流速2.2m L/min;柱温50℃;备压2200 psi;进样体积2.0m L。结果：此条件下紫杉醇分离良好,在0.6-196mg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=94.74X＋404.67（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为99.57%,相对标准偏差为0.71%。结论：UPC2法检测快速、准确、灵敏度高、重复性好,为紫杉醇原料药的质量控制提供了一种快速准确的方法。     

气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分

催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。