1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

对甲氧乙基苯基缩水甘油醚的合成研究

4-(2-甲氧乙基)苯酚与环氧氯丙烷在碱性催化剂中进行缩合反应得到对甲氧乙基苯基缩水甘油醚．结果表明，当用氢氧化钾为催化剂，n(环氧氯丙烷)：n(4-(2-甲氧乙基)苯酚)=2，反应时间为5h，水为溶剂，回流反应，产物产率为87．2％。     

纤维素/氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑溶液的流变性能研究

合成氯化1-（2-羟乙基）-3-甲基咪唑（[C20HMIM]C1）离子液体，配制成纤维素／[C2OHMIM]Cl溶液．利用AR-1000型流变仪对该溶液的流变性能进行了研究．结果表明，该溶液属于切力变稀流体；随着溶液浓度的增加和温度的降低，溶液的非牛顿指数随之减小，而结构粘度指数、零切粘度随之增大；溶液的粘流活化能显示其表观粘度对温度比较敏感．     

2-乙基蒽醌的合成工艺改进研究

以2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸(BE酸)为原料、20%发烟硫酸为催化剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中进行催化闭环反应,考察了溶剂用量、BE酸和发烟硫酸配比、反应时间对2-乙基蒽醌合成的影响.     

用4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺测定微量蛋白质

应用水溶性4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)探针,并结合十二烷基硫酸钠(SDS),研究DNAF -SDS体系用于牛血清白蛋白(BSA)的定量测定方案.线性范围为5.0× 10-9～8.3×10-7 mol/L,检出限为1.0×10-10mol/L.4,9-二[N-(2-二甲氨基)...     

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖的合成

1,2∶5,6-双-0-异丙叉基-3-C-(1-甲氧羰基)-乙基-α-D-呋喃阿洛糖是由D–葡萄糖衍生的一种重要支链糖.系通过以下途径制得:将D-葡萄糖羟基进行部分保护,在酸性条件下与过量丙酮进行缩合反应得二丙酮葡萄糖;然后将3位羟基进行PCC氧化得中间体二丙酮-3-己酮糖;再将中间体与-α-溴代丙酸甲酯进行亲核加成反应即得目标物,总收率为79.6%.目标物结构经核磁共振谱、红外光谱、元素分析表征.     

N-(β-羟乙基)恶唑烷和几种醛鞣剂与胶原反应的比较研究

鞣剂的鞣性与鞣剂和胶原中主要反应性基团结合的牢固程度直接相关。本文通过 AA 分析、IR 分析等方法比较研究了 N-(β-羟乙基)恶唑烷(OX-2)和几种醛鞣剂与胶原中各主要基团结合的化学可逆性。结果表明,戊二醛与氨基的结合是不可逆的,改性戊二醛与氨基的结合是部分可逆及部分不可逆的,OX-2与氨基的结合几乎是完全可逆的,甲醛与氨基的结合是完全可逆的。它们程度不同地都能与咪唑基和苯酚基形成不可逆结合,与胍基、羟基和羧基不形成不可逆结合。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物,对人体有一定的危害．建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-谱联用检测方法,并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测．     

对一氨基苯-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应的砜,最后在烘焙条件下获得硫酸酯.     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.     

4-(7’-阿朴-β-胡萝卜素-7’基)酚的合成研究

通过Wittig反应由β-阿朴-8'-胡萝卜醛合成了4-(7'-阿朴-β-胡萝卜)苯甲醚,采用BBr_3作去甲基化试剂,制备了4-(7'-阿朴-β-胡萝卜-7'基)苯酚。采用IR,MS,~1HNMR鉴定了产物的结构。实验发现对硝基苯基亚甲基化三苯基膦与β-阿朴-8'-胡萝卜醛不能进行Wittig反应。     

二甲基二(甲氨基)硅烷的合成工艺改进

以乙醚为溶剂,二甲基二氯硅烷和甲胺反应得到二甲基二(甲氨基)硅烷.通过正交实验考察二甲基二氯硅烷浓度、反应温度和反应时间对二甲基二(甲氨基)硅烷产率的影响,用IR和1HNMR对二甲基二(甲氨基)硅烷结构进行表征,发现二甲基二氯硅烷浓度为1.08 mol·L-1,反应温度为-12～-10℃,反应时间为4 h,产率可提高到80.6%.     

二(2—乙基己基)磷酸萃取Cu(Ⅱ)的动力学研究

本文以煤油为稀释剂,用上升液滴法研究了HDEHP从氯化物水溶液体系中萃取Cu(Ⅱ)的反应速率及机理。实验结果表明:萃取速率对[Cu~(2+)],[H~+]和[H_2A_2]_((o))的反应级数分别为1,—1和2,由温度对萃取率的影响确定了该萃取过程的活化能为4.02KJ·mol~(-1),并提出了该过程的机理。     

用固体酸催化合成顺丁烯二酸二(2—乙基已)酯

本文研究用HA型固体酸催化合成顺丁烯二酸二(2-乙基己) 酯。催化剂用量为0.4克(以每摩尔马来酸酐计);在135°-145℃下将2-乙基己醇与马来酸酐加热反应(4.5小时);酯产率可达理论值的95％以上。对酯产物进行了沸点、比重、折光率的测定,还进行了元素分析、红外光谱和核磁共振谱的分析,实测结果是令人满意的。     

固化剂三(2-羟乙基)异氰脲酸酯对聚氨酯弹性体性能的影响

以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)为固化剂,用异氰脲酸酯(IS)环合成改性聚氨酯弹性体(PUE)。通过改变PUE链段中IS环的含量,考察其对PUE的热稳定性、力学性能和耐溶剂性的影响。结果表明,引入IS环后,PUE的耐热性能有提高;IS改性的PUE的内耗峰比未改性的窄,峰位由10℃移到-10℃,且内耗峰值增大(tanδ由0.28增大到0.46),玻璃化温度降低,而阻尼性能得到提高;引入IS环的PUE的硬度和其它力学性能比未改性的PUE有所降低;随着固化剂中THEIC用量的增加,PUE的溶胀率增大,即IS改性PUE的耐溶剂性变差。     

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯--(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5).用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征.     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3／TiO2-Al2O3催化酯化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)．结果表明：该催化剂对DOP的合成具有较高的催化活性，合成工艺简单，催化剂容易回收并可多次重复使用等特点．适宜的反应条件为：醇酐摩尔比为2．25：1，催化剂用量为醇酐总质量的1．78％，反应温度为150℃，反应时间2．5h，酯化率95％．