含氮笼状磷酸酯阻燃剂合成工艺研究

以季戊四醇、三氯氮磷、对硝基苯酚为原料,合成了新型磷-氮系阻燃剂——(2,6,7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)二(4-硝基苯基)磷酸酯,合成收率74％。并用IR、~1HNMR和元素分析对其结构进行了初步表征。做了其在环氧树脂E-44中的初步阻燃实验。     

笼状磷酸酯PEPA的合成工艺改进

研究了阻燃剂中间体双环茏状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)的合成,并对其合成时的物料配比、溶剂种类、反应温度、反应时间及后处理方式进行了系统研究,改进了工艺.在物料比0.9～1,二氧六环为溶剂,梯度升温反应7 h,采用乙醇洗涤后处理的工艺条件下,将产率由文献报道的85%提高到了96%,纯度达96%以上,溶剂回收率达95%.采用红外、核磁、元素分析及液相色谱等对产品进行了表征.     

笼状磷酸酯PEPA的合成工艺研究

在以二氧六环为溶剂,季戊四醇与三氯氧磷物料比为1∶1,缓慢滴加三氯氧磷的条件下,合成阻燃剂中间体双环笼状磷酸酯1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),并对影响其产率的几个主要因素,如:反应温度、反应时间及是否进行预处理以及是否添加缚酸剂等因素进行初步研究,优化工艺路线。     

阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯的合成

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯,再与对甲酚反应合成了阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯。探讨了原料配比、反应时间、反应温度对中间体和阻燃剂收率的影响,结果表明:110℃的条件下,原料配比为1∶5,反应6 h时,中间体收率可达64. 7%;在中间体配比为1∶2时,反应温度为80℃、反应时间为5 h时,阻燃剂收率可达74. 9%。熔点测试表明:阻燃剂熔点高于中间体。并对阻燃剂进行了红外结构测试。     

笼状磷酸酯三聚氰铵盐阻燃剂的合成及阻燃性能研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了笼状磷酸酯三聚氰铵盐阻燃剂，根据该阻燃剂的膨胀率及剩碳率，确定了最优合成条件为：原料配比(磷酸：季戊四醇：三聚氰铵为3：1：1)，中间产品I的合成温度120～130℃，合成时间为90～120min，固化温度190～2l0℃，固化时间110～130min。将该阻燃剂应用于聚乙烯，取得了良好的阻燃效果。     

含硅三笼状磷酸酯阻燃剂的合成及结构表征

以乙烯基三氯硅烷和1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硅三笼状磷酸酯阻燃剂,即三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷(EPSi),通过核磁共振光谱、红外光谱、热失重分析等手段对其进行结构表征和热性能分析。结果表明:合成的产物为目标产物EPSi;EPSi在空气和氮气中热分解5%的温度分别为309℃和349℃,700℃残余质量率分别为36.9%和54.5%,具有良好的热稳定性和成炭率。     

阻燃剂氯化螺环磷酸酯的合成及应用

本文以三氯氧磷和季戊四醇为原料合成了一种可与－ＯＨ、－ＮＨ_２＝Ｃ－Ｃ－等基团反应的双官能团阻燃剂，对其合成条件、性质及应用进行了讨论。     

无机阻燃剂包覆笼状磷酸酯微胶囊的制备与表征

采用沉积法分别制备了以无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化硅为壁材的3种笼状磷酸酯微胶囊阻燃剂。对包覆反应条件进行了优化,并用扫描电镜(SEM)、X-射线电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FTIR)及热分析(TG)对目标产品进行了分析。研究结果表明,3种目标产物的初始热分解温度与无机物壁材的热稳定性密切相关,但在高温下均有较好的热稳定性。并且无机阻燃剂壁材和芯材之间有较好的协同作用,能促进笼状磷酸酯成炭。在800℃,氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化硅包覆微胶囊的残炭率分别达43%、56%和59%。     

一种笼状磷酸酯三聚氰胺盐的合成新工艺

研究了双（１－氧代－４－亚甲基－１－磷杂－２,６,７－三氧杂双环［２,２,２］辛烷）磷酸酯三聚氰胺盐（简称Ｍｅｌａｂｉｓ）的合成新方法,通过改变原料加入方式和产品结晶方式,使产品收率提高到８１．５％（文献报道最高收率为７０％）。同时采用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ等分析方法证实了产品的结构。     

氯化螺环磷酸酯的合成

氯化螺环磷酸酯是一种新型膨胀型阻燃剂,同时它也是舍成许多高效低毒无卤膨胀型阻燃荆的中间体.以三氯氧磷、季戊四醇为原料,三氯化铝为催化剂,甲苯/乙腈混合物为溶剂,通过酯化反应合成氯化螺环磷酸酯,并研究影响反应的因素,得出最佳工艺条件,采用元素分析和红外鉴定产品的化学结构.     

笼状双环磷酸酯的环己基醚的合成

用４－羟甲基笼状双环磷酸酯与环己烯加成,确定了合成笼状双环磷酸酯的环己基醚类衍生物的最佳条件。     

阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的合成研究

论述了季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐（ＭＰＰ）的合成以及影响合成的有关因素。     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇，三氯化磷，环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂，采用红外，核磁磷谱，飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。     

磷氮溴协效阻燃剂的合成及应用研究

作者以三氯氧磷季戊四醇、苯胺和液溴为原料合成了具有成碳结构的磷氮溴阻燃剂季戍四醇双磷三溴苯胺盐。中间体季戌四醇双磷苯胺盐能最佳合成条件为：苯胺与季戊四醇舣磷酰氯摩尔比2．4．1，反应条件80℃，反应时间2h；在此条件下，中间体能收率可达94％。产物季戍四醇双磷酸三溴苯胺盐的最佳合成条件为：溴素与中间体的摩尔比为8：1，     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇、三氯化磷、环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂。采用红外、核磁磷谱、飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。     

环状磷酸酯类阻燃剂的研究进展

综述了环状磷酸酯类阻燃剂的研究现状,包括合成工艺的改进、与其他阻燃剂复配协同阻燃及其在聚丙烯、环氧树脂等工程塑料以及纺织工业中的应用,并展望了环状磷酸酯类阻燃剂的发展趋势。其中合成工艺的改进主要通过添加催化剂、缚酸剂等来降低合成温度、缩短合成时间、降低成本;复配阻燃主要是以环状磷酸酯为基的磷-氮、磷-硅协同阻燃。     

氯化螺环磷酸酯的合成及其阻燃性能研究

采用三氯氧磷、季戊四醇、二氯甲烷等制备了氯化螺环磷酸酯阻燃剂。对合成物进行了傅立叶红外光谱分析,确定合成物为所需物质,即3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷。通过膨胀性能、热失重、氧指数测试研究了阻燃剂的阻燃性能。结果表明,氯化螺环磷酸酯阻燃剂具有较好的膨胀阻燃性能,经过马弗炉燃烧后,阻燃剂体积膨胀了27倍,并且形成了致密、封闭的焦化炭层;经热重分析800℃残炭量达到16%;经氧指数仪测试,质量分数为10%的阻燃剂处理毛白杨木材,氧指数值达到36%,与素材相比提高了18%。     

阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料,合成阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP);考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度和时间对合成反应的影响,确定了最佳的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(间苯二酚) ∶n(苯酚)=4.5∶1.0∶3.7,催化剂无水氯化镁用量约为间苯二酚质量的2.5％,第一步反应温度85～90℃,反应...     

阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯的合成及表征

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),n(季戊四醇)n∶(三氯氧磷)=1 5∶,收率为84%;然后以PDD和对苯二酚为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂,在氮气氛围下合成了低聚阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯,n(PDD)∶n(对苯二酚)=1∶1,收率为79%。采用红外光谱、磷谱、热重分析和差示扫描量热法对聚合物的结构和热行为分别进行了表征和研究。结果表明,该聚合物具有较高的玻璃态转变温度(Tg=231℃),聚合物质量损失5%时的温度为301℃。当聚合物被加热到600℃时,其炭残留物的质量分数为46.4%。