气相色谱内标法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量

采用液液萃取法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量,过程简单高效。选择与待测物性状相近的环氧己烷作为内标物,采用内标法可以消除一些操作过程、仪器等因素的影响,使检测结果更加准确。比较外标法和内标法的回收率、精密度,结果显示采用外标法回收率为80.4%~92.3%,内标法回收率为89.5%~101.1%,同时内标法精密度更高。采用气相色谱FID检测器,内标法检出限为0.002 mg/kg,达到欧盟对食品接触制品模拟物中环氧氯丙烷迁移量的要求。     

气相色谱法测定噻嗪酮含量

本文选择聚甲基硅氧烷SE—30为固定液,正二十烷为内标物的气相色谱法测定噻嗪酮的含量。在所选择的色谱条件下,噻嗪酮与内标物正二十烷具有较好的分离效果,而且峰面积和峰高的重量校正因子相当稳定,其值分別为1.66和2.80。该方法简便、快速、准确,四次加入法回收率达到99.6～103.2%,平行测定的标准偏差为0.77,变异系数为0.86%。     

6-APA中残留丙酮、甲基异丁基酮的测定

采用直接进样色谱法测定,并用内标法（2-戊酮作内标物）定量,确定6-APA中残留丙酮、甲基异丁基酮的检测方法。经验证此法可准确测定6-APA中丙酮、甲基异丁基酮的残余量。     

色相色谱法测定灭多威原粉及制剂中含量

本文采用气相色谱法测定灭多威原粉及制剂中的含量。选取了５％ＯＶ－１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＡＷＤＭＣＳ色谱柱，以磷酸三丁酯为内标物。在选定的色谱条件下，灭多多威与内标磷酸三丁酯具有好的分离效果而且，从磷酸三丁酯为内标物时其峰面积或峰高的相对重量校正因子较稳定，该方法具有简便，快速和准确之特点。     

气相色谱法测定灭多威原粉及制剂中含量

本文采用气相色谱法测定灭多威原粉及制剂中的含量。选取了５％ＯＶ－１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＡＷＤＭＣＳ色谱柱，以磷酸三丁酯为内标物，在选定的色谱条件下，灭多威与内标磷酸三丁酯具有较好的分离效果；而且，从磷酸三丁酯为内标物时其峰面积或峰高的相对重量校正日子较稳定。该方法具有简便、快速和准确之特点。     

气相色谱法测定三乙酸甘油酯纯度

本文采用了带FID检测器的气相色谱仪,以异丙醇为溶剂,C17为内标物,建立了一种烟用三乙酸甘油酯纯度的内标定量法。结果表明,三乙酸甘油酯的回收率在97.3%~103.7%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%,检出限为0.00037mg/mL。本文出发点在于得到较为稳定、准确,操作简单、实用性强的方法。文中所建立的方法测定结果准确,灵敏度高,可用于三乙酸甘油酯纯度的分析检测。     

不同方法测定2,2’-联吡啶含量比较

利用高效液相色谱外标法,气相色谱内标法,核磁共振氢谱内标法测定了2,2’-联吡啶的含量。建立了核磁共振氢谱法测定2,2’-联吡啶的方法,选用苯甲酸甲酯为内标,以2,2’-联吡啶全部氢积分峰面积的平均值与内标苯甲酸甲酯苯环上全部氢积分峰面积的平均值做为定量的依据,其平均峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程是,y=0.9816x+0.2001,R2=0.9996。结果表明:三种方法中,利用核磁共振氢谱内标法能够更加准确的测定出2.2’-联吡啶的含量。     

乙草胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,选用5%XE-60/Gas Chrom Q(60～80目)作为色谱柱,以氢焰离子化检测器测定乙草胺的含量。以二苯胺为内标物,二甲苯为溶剂,内标法面积定量。该法回收率为99.2～100.8%,变异系数为0.37%。     

环氧乙烷中微量乙醛、水的气相色谱分析

本文用气相色谱法,SF—100型气相色谱仪,钨丝热导池检测器,自制填充色谱柱,高分子多孔小球为固定相。以甲醇为内标物的峰面积内标定量法,同时测定环氧乙烷中微量乙醛,水的含量。     

气相色谱法测定反应液中N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺的含量

建立了气相色谱法测定N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应液的分析方法,采用SE-30弹性石英毛细管柱,柱温120℃,以邻二氯苯为内标物,以样品的进样量对样品峰面积与内标物的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9991～0.9995。测定结果的相对偏差为1.54%。     

气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量

利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～ 1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.     

蜂王浆软胶囊中10-HDA的HPLC测定方法研究

对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较.样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量.内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时问上略优于内标校正因子法.三种HPLC定量方法均能灵敏,准确、快速地测定蜂王浆软胶囊中10-HDA含量.因此对于不同样品中10-HDA含量,可以灵活的选用不同的定量方法进行定量.     

新型农药中间体2,4-二氯苯基戊酮中的间二氯苯气相色谱分析

研究了新型农药中间体2.4-二氯苯基戊酮中的间二氯苯气相色谱分离条件.以10%SE-30/Chromosorb W.AW.DMCS为同定相,氢离子火焰检测器检测.以苯甲酸甲酯作为内标物,采用内标定量分析法.测得2.4-二氯苯基戊酮中的问二氯苯的平均回收率为99.23%,相对标准偏差小于0.02%.     

高效液相色谱法测定焦性没食子酸

在选定高效液相色谱操作条件下,研究了使用没食子酸作为标准测定焦性没食子酸含量的方法,对两者的浓度比值与其色谱响应值比值的关系进行了回归分析,方法标准偏差0.059,变异系数0.036,线性相关系数0.9999,回收率101.2%。     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立

二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便,相对标准偏差为0.57%~2.82%。     

2-乙酰噻吩反应体系的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法,以草酸二乙酯为内标物,对噻吩、乙酸酐、3-乙酰噻吩和2-乙酰噻吩的混剂进行定量分析.在本研究中建立的色谱条件下,同分异构体3-乙酰噻吩同2-乙酰噻吩有较好的分离效果.建立了各组分与内标物浓度比(Y)与其积分面积比(X)之间的线性回归方程;该方法对反应体系中噻吩、乙酸酐、3-乙酰噻吩和2-乙酰噻吩的...     

气相色谱内标法测定d-柠檬烯含量

建立了柠檬烯水剂农药中d-柠檬烯的气相色谱(GC)分析方法。以HP-innowax (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,乙酸丁酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量测定d-柠檬烯含量。结果表明,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,平均回收率为100.3%。所建立的分析方法简便快速,结果准确可靠,适用于农药水剂中d-柠檬烯的含量检测。     

残杀威残留量测定的不确定度评定

依据NY/T 761.3-2004方法对残杀威残留量的测量不确定度进行分析和评定.分析结果表明:残杀威残留量测定的合成相对标准不确定度为3.62%.该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于标样溶液配制、样品称量、样品稀释、样品溶液配制、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量,其相对标准不确定度分别为0.74%、0.023%、0.73%、0.30%、2.05%、2.78%.