新型膨胀型阻燃剂的合成

采用甲醇作为分散剂，以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，在反应温度为80℃、反应时间为6h的条件下合成了季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPM），对产物进行了元素分析、TG等分析和表征，并对其阻燃性能进行了测试。热失重分析显示产物分解温度约为300℃，且具有较好的膨胀度和成炭率，当PE：PPM（质量比）为7：3时，阻燃PE的阻燃性达UL-94V-0。实验表明，反应物的物质的量比对PPM的膨胀度及成炭率有较大影响，最佳物质的量比是n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）为2．5：1：（1．3～1．7）。     

单组分膨胀型阻燃剂NPM的合成

采用两步法，先在溶剂三氯甲烷中，新戊二醇与三氯氧磷反应得到新戊二醇磷酰氯，再以水为溶剂，将其与三聚氰胺反应合成了单组分膨胀型阻燃剂新戊二醇磷酸脂三聚氰胺盐NPM）。通过元素分析、IR证实了其分子结构．采用DTA、TGA初步评价了其热稳定性，结果显示NPM具有较高的热稳定性。较佳反应条件为：反应温度85℃，控制POCl3滴加速度约1h滴完，pH约为6～7，NPM最终产率约为85％。     

单组分膨胀型阻燃剂NPM的合成

采用两步法,先在溶剂三氯甲烷中,新戊二醇与三氯氧磷反应得到新戊二醇磷酰氯,再以水为溶剂,将其与三聚氰胺反应合成了单组分膨胀型阻燃剂新戊二醇磷酸脂三聚氰胺盐(NPM)。通过元素分析、IR证实了其分子结构,采用DTA、TGA初步评价了其热稳定性,结果显示NPM具有较高的热稳定性。较佳反应条件为:反应温度85℃,控制POCl3滴加速度约1h滴完,pH约为6～7,NPM最终产率约为85%。     

膨胀型阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐的合成进展

对膨胀型阻燃剂(IFR)三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的性质、特点进行了简单介绍,对MPP的合成工艺热处理法和溶剂法进行了重点综述。最后,提出了MPP未来研究和应用的方向。     

三聚氰胺在膨胀型阻燃剂中的应用

阐述了膨胀型阻燃剂的阻燃机理，论述了三聚氰胺在膨胀型阻燃剂中的应用及膨胀型阻燃剂的发展方向。     

一种含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂的合成

以苯酚、溴素、双氧水、三氯氧磷、三聚氰胺等为原料,经三步合成含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂双-(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯二三聚氰胺盐。第一步以乙醇为溶剂,苯酚、溴素与双氧水的摩尔比为1∶1.55∶1.78时,中间体Ⅰ三溴苯酚的收率达到98.2%;第二步以苯为溶剂、吡啶为缚酸剂,中间体Ⅰ与三氯氧磷的摩尔比为2.3∶1时,中间体Ⅱ的收率达到89.1%;第三步以DMSO为溶剂,反应温度为130℃,目标产物Ⅲ的收率达到95.8%。采用红外光谱和质谱对中间体及目标产物进行了结构表征。     

含氮笼状磷酸酯阻燃剂合成工艺研究

以季戊四醇、三氯氮磷、对硝基苯酚为原料,合成了新型磷-氮系阻燃剂——(2,6,7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)二(4-硝基苯基)磷酸酯,合成收率74％。并用IR、~1HNMR和元素分析对其结构进行了初步表征。做了其在环氧树脂E-44中的初步阻燃实验。     

阻燃剂V6的合成研究

以三氯化磷、季戊四醇、氯气及环氧乙烷为原料,四氯化钛为催化剂,通过三步反应合成了阻燃剂V6——四(2-氯乙基)-2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基二磷酸酯。用IR、元素分析对合成的阻燃剂V6进行了表征,并且对各步的反应条件进行了优化,最佳反应条件为:反应物配比n(季戊四醇)∶n(三氯化磷)∶n(氯气)∶n(环氧乙烷)为1∶2.5∶2.2∶4.2;各步的最佳反应时间依次是2h,3h,4h;适宜的反应温度分别为80°C,23～25°C,80°C。产率达93.5%。     

Trimer阻燃聚碳酸酯的研究

将三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(trimer)用于阻燃聚碳酸酯(PC),研究了它对PC阻燃性能、机械性能、热分解行为及灼烧残炭的影响.将trimer用于PC时,其质量分数为8%的用量即可使PC的阻燃级别达到UL 94 V-0(试样厚度为3.2 mm)级,极限氧指数达33%.值得注意的是,加入trimer可改善PC的拉伸强度,特别是弯曲强度及弯曲模量.热分析数据表明,trimer可提前并加速PC的交联成炭,但不能提高PC的成炭率.此外,扫描电子显微镜照片显示,trimer可使炭层轻微发泡膨胀,也可改善炭层质量.     

单组分膨胀型阻燃剂的合成及应用研究进展

简述了单螺环磷酸酯、双螺环磷酸酯、笼状磷酸酯等几种单组分膨胀型阻燃剂的合成及应用研究进展,结果认为,单组分膨胀型阻燃剂是集酸源、炭源、气源于同一分子内的阻燃剂,是无卤阻燃剂的主要发展方向之一。     

新型磷-氮膨胀阻燃剂在改性聚丙烯中的应用研究

采用自制干法合成的磷-氮膨胀型阻燃剂(磷酸酯三聚氰胺盐,IFR)复配聚磷酸胺(APP)和聚四氟乙烯(PT-FE)阻燃改性聚丙烯(PP),利用极限氧指数法、垂直燃烧法分析了阻燃PP的燃烧性能,通过热重分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对阻燃PP的热降解过程、燃烧性能、残炭结构进行了分析,并研究了燃烧过程中复配阻燃体系对PP的阻燃机理。结果发现,IFR、APP和PTFE之间具有明显的阻燃协效作用;当阻燃剂总添加量为24%(APP为6%、IFR为17.5%、PTFE为0.5%)(质量分数)时,阻燃PP的极限氧指数达到30.1%,垂直燃烧测试达UL 94V-0级;加入阻燃剂还能提高PP的热稳定性。     

磷酸三聚氰胺硼酸盐阻燃剂的合成

采用水为溶剂经过二步反应合成了含硼膨胀型阻燃剂磷酸三聚氰胺硼酸盐（melamine phosphate borate,MPB）。通过IR、EDAX确定了其结构。首先磷酸和三聚氰胺反应得到磷酸三聚氰胺（MP）,然后MP再与硼酸反应,得到MPB。研究了物料配比、反应温度、溶剂用馒、反应时间等因索对MPB收率的影响以及MPB的阻燃性能。认为MPB最佳的合成条件为：n（H3803）：n（MP）=1．5：1,溶剂用量为45mL（MP为0．073m01）．在80％下反应3h,MPB的收率为82．97％。在MPB最佳添加量20％时,环氧树脂的极限氧指数达到25％,并有膨胀效应。     

膨胀型阻燃剂对聚丙烯-木粉复合材料阻燃及性能的影响

主要以聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)、以及自制的成炭发泡剂(CFA)复配成的膨胀型阻燃剂对聚丙烯-木粉复合材料进行阻燃.并通过一系列的性能实验研究了不同的阻燃剂配方及阻燃剂含量对聚丙烯-木粉复合材料的力学性能、阻燃性能、流变行为以及热降解行为的影响.结果表明,膨胀型阻燃体系可以提高聚丙烯-木粉复合材料的LOI与成炭性,当添加量为25%时,APP与PER复配阻燃的复合材料的LOI可达27.5,800℃时残余炭含量为19.24%.而且该阻燃剂的加入对提高材料的拉伸和弯曲强度有一定作用.     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成研究

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。     

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16～386.66℃和386.66～439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。     

无卤阻燃剂的研究进展

论述无卤阻燃剂的主要品种和应用,对无卤阻燃剂的研究前沿和阻燃剂市场前景进行了讨论。     

EG协同三嗪系大分子膨胀型阻燃剂阻燃HDPE研究

研究了EG协同三嗪系大分子膨胀型阻燃剂阻燃HDPE,通过极限氧指数(LOI)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)等测试手段进行了分析。结果表明当EG与APP/CFA/SiO2共同使用阻燃HDPE的氧指数比单独加入两种阻燃剂的氧指数都有所提高,SEM测试表明EG与APP/CFA/SiO2共同使用燃烧后表面形成一层致密的保护层,阻止了聚合物的进一步燃烧。     

膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯复合材料相容性改进的研究进展

综述了改进膨胀型阻燃聚丙烯（PP）复合材料相容性的研究进展,相容性改进技术包括采用不同的成炭剂、微胶囊化、采用偶联剂、接枝改性、乳液共混以及合成和使用单组分膨胀型阻燃剂等。阻燃剂单体与PP接枝共聚、合成能与PP相容的含有膨胀型阻燃剂的炭源、酸源、气源的聚合物是相容性改进研究的发展方向。     

膨胀阻燃聚乙烯的研究

将可膨胀石墨（EG）和传统的膨胀阻燃剂（IFR）用于制备膨胀阻燃聚乙烯（PE）,采用极限氧指数对其阻燃性能进行了研究,探讨了2种阻燃剂之间的协同阻燃作用,并采用差示扫描量热仪和红外光谱对其热降解过程和炭层结构分别进行了分析。结果表明,EG和IFR对PE具有很好的协同阻燃作用,当其配比为1:1时,膨胀阻燃PE可获得较佳的阻燃性能,阻燃剂用量仅为30份就可使膨胀阻燃PE的极限氧指数达到31.5 %,远高于单一阻燃体系;在热降解过程中,复合膨胀阻燃体系仍表现出EG和IFR的特征降解过程,热降解成炭由二者的热降解产物构成,证实了二者之间的物理作用机理,物理膨胀炭层和化学膨胀炭层的结合有效增加了炭层的隔热、隔氧作用,有利于阻燃性能的改善。