乙酰丙酮衍生——液相色谱法测定啤酒中的甲醛含量

采用乙酰丙酮衍生，以高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的含量。样品无需蒸馏．添加衍生试剂后在50℃保温20min即可供分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18，流动相为乙腈，水（20，80），测定波长为412mm，采用标准加入法定量，在0—2．28mg/L范围内呈良好的线性，方法检出限为95μg／L．样品测定的RSD为1．0％-5．7％。本法具有灵敏度高，操作简捷，测定结果可靠等特点。除了优化测定条件的试验外，还对国内外22种品牌啤酒的甲醛含量作了测定。     

绿色食品啤酒标准中甲醛测定方法的探讨

绿标中对啤酒甲醛的测定方法的反应条件和各试剂的添加量合适；反应形成的紫红色化合物在常温下相当稳定，1h内吸光值基本不会变化；啤酒的除气方式对测定结果有一定的影响；测定结果重复较好，回收率稍差；蒸馏时发生焦糊，易引起测定结果偏高。     

啤酒中甲醛的测定

介绍了用极谱分析法测定啤酒中甲醛的原理和具体方法.     

HPLC法直接测定啤酒中微量甲醛方法的研究

对啤酒中微量甲醛的HPLC分析方法进行了研究。甲醛与衍生剂衍生后不经过萃取可直接进行HPLC分析。该方法的线性关系良好,相关系数为0.995 8,精密度实验重现性较好,相对标准偏差3.6%,加标回收率平均为94.7%,以3倍噪音计算得到方法的检出限为0.015 mg/L。对衍生条件进行了实验,确定衍生时间为40 min,衍生温度为60℃。     

高效液相色谱在啤酒检测中的应用

高效液相色谱法（HPLC）已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。本文主要介绍了高效液相色谱法（HPLC）原理、维护以及在啤酒检测中的应用。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量的研究

目的改进乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量。方法采用乙酰丙酮比色法测定啤酒中甲醛含量。通过3组加标回收试验,测定不同蒸馏体积、不同反应时间、不同磷酸浓度对乙酰丙酮显色法的干扰,确定最合适的检测条件。结果最佳条件为:蒸馏液为200 mL,加入硫酸浓度为20%,反应时间5 min。甲醛含量在0~50μg范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=0.022X-0.001,r~2=1,回收率大于80%。结论该方法用于检测啤酒中甲醛含量简单、快速、准确,易于推广。     

动力学光度法测定啤酒中痕量甲醛

建立了动力学催化光度法测定痕量甲醛的新方法。在磷酸介质中,痕量甲醛对KBrO3-氨基黑10B体系的褪色反应具有强烈催化作用,以此指示反应探索出测定痕量甲醛的最佳试验条件,并研究了该指示反应的动力学参数。方法的线性范围在0～0.12mg/mL,检出限为1.23×10-8g/mL。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

啤酒中的甲醛

我们对啤酒酿造过程的甲醛含量变化做了跟踪检测，现与大家共同探讨。 1甲醛检测方法 目前啤酒中微量甲醛的检测方法有两种：一种是农业部颁发的绿色食品中甲醛的检测方法，标准号为NY／T273-2002；另一个是发酵酒卫生标准规定的分析方法，即国标法。另外可采用高效液相色谱进行检测，但目前此方法还未列入国家标准中。我们分析采用的是国标法，其原理是甲醛在过量乙酸铵的存在下与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的3．5．二乙酰基．1．4．二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛含量成正比，相应可得出试样中甲醛的含量。     

乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量

在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出,并与乙酰丙酮作用,建立分光光度计测定啤酒中甲醛含量的方法。结果表明,方法检出限为3.31×10-9g/mL,线性范围为0～4.20μg/10 mL,变异系数RSD=0.78%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

啤酒中甲醛含量测定不确定度评定

依据GB/T5009.49-2003,通过用乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量,详细分析和评定测定过程中影响结果的各个不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度.     

催化动力学光度法测定啤酒中痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化过氧化氢氧化结晶紫的褪色反应,其褪色程度与甲醛的含量呈正比,以此建立一种测定啤酒中痕量甲醛的新方法,研究影响该反应速率的条件。结果表明,最佳实验条件下,甲醛在质量浓度0.4～2.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法的检出限为0.35 μg/mL,对质量浓度1.6 μg/mL甲醛标准溶液进行11 次平行检测,得到相对标准偏差为1.03%,该方法的灵敏度高、选择性好,适用于啤酒中痕量甲醛的检测,加标回收率为98.6%～104.6%,结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定啤酒及海产品中的甲醛

研究建立流动注射分光光度法可简单、快速检测啤酒及海产品中甲醛的含量。在以醋酸铵为缓冲溶液的介质(pH7)中,甲醛、醋酸铵以及乙酰乙酸甲酯混合后在60℃条件下反应3min生成有色物质,在375nm波长处有最大吸收。探讨最佳的实验条件,在最佳条件下,方法的检出限为3.2×10-6mol/L,且甲醛标准溶液的浓度在0.8×10-5～8.0×10-5mol/L之间符合朗伯比尔定律。应用所建立的方法分别测定4种海产品和3种啤酒中甲醛的含量,加标回收率分别在84.5%～107.4%和94.6%～114.6%之间。     

啤酒生产中甲醛残留量控制

从啤酒生产过程中添加不同量的甲醛,用澄清剂代替甲醛,选用低甲醛产量酵母三种方法对啤酒生产工艺进行改进,用乙酰丙酮比色法测定不同工艺生产出来的啤酒中甲醛的含量。通过比较得出:(1)甲醛添加量控制在麦芽用量的150～300mg/kg;(2)添加无毒麦汁澄清剂(3)选用低甲醛产量酵母。以上三种方法可以达到降低啤酒中甲醛含量的目的。