紫外线吸收剂UV-531合成新工艺

用混和酸作催化剂，三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体2，4-二羟基二苯基甲酮。然后在相转移催化剂的作用下，用1-氯辛烷醚化为目的产物2-羟基-4-正辛氧基二苯基甲酮（UV-531)。本工艺具有反应时间短，收率商，环境友好，成本低廉等优点。     

紫外线吸收剂UV-326的中试研究

本文对以2 -特丁基 -4-甲基苯酚为原料合成紫外线吸收剂UV -326(UB -326)的中试情况进行了介绍。     

紫外线吸收剂UV-326的合成

4-氯 - 2 -硝基苯胺 ( 1 )用亚硝酸钠 ( 2 )和硫酸重氮化后与 2 -特丁基 - 4-甲基苯酚 ( 3)反应制成 2 -硝基 - 4-氯 - 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基偶氮苯 ( 4 )。其摩尔比为 ( 1 )∶ ( 2 )∶ ( 3) =1∶ 1 .0 5∶ 1 .1 0 ,( 4 )用硫化钠还原制成 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 - ) - 5-氯苯并三唑 N-氧化物 ( 5) ,( 5)用锌粉还原制成最终产品 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 ) - 5-氯苯并三唑 ( 6) ,亦即 UV- 32 6。光老化试验表明它是聚烯烃、ABS、聚酯和其他树脂的优良的光稳定剂。已建成 2 0 0 t/a工业装置并投入生产。     

紫外线吸收剂UV-531的研究进展

本文介绍了紫外线吸收剂UV-531的性质,比较了各种制备方法,结果表明,使氯代正辛烷在相转移催化剂存在下与2,4-二羟基二苯酮反应合成UV-531的方法适于工业化生产。     

紫外线吸收剂UV-3030的合成研究

摘要：UV-3030作为一种新型的紫外线吸收剂,可广泛应用于防晒化妆品及高分子材料制品中。以价廉易得的氰基乙酸和二苯甲酮为原料,经过酯化、氨解、缩合三步反应合成UV-3030,产品的总收率为30％（以氰基乙酸计）,纯度达98％以上。该合成工艺条件温和,操作方便,具有工业化应用前景。     

保险粉法合成紫外线吸收剂UV-326

大气层中的臭氧层仅能屏蔽280nm以下的紫外光，而280nm以上的紫外线对人体非常有害。化学名称为2-（2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基）-5-氯-苯并三唑的紫外线吸收剂UV-326不仅能够吸收280～370nm的紫外线，且其稳定性好、毒性小，是苯并三唑类紫外线吸收剂中唯一被美国FDA批准可用于与食品接触的塑料制品的添加剂，也可广泛应用于涂料、合成橡胶、合成纤维、光敏材料等，有效提高这些材料的耐光性。     

新型聚合物紫外线吸收剂UV-1009的合成

以尿素为基本原料 ,经过热解缩合法合成了异氰脲酸 ,后者依次与环氧氯丙烷、十八酸和 2 ,4 二羟基二苯甲酮进行反应 ,合成了高分子量的紫外线吸收剂UV -10 0 9,产品总收率达 76%。     

紫外线吸收剂UV-531的合成

介绍紫外线吸收剂UV-531的合成方法，通过氯代正辛烷取代价格昂贵的溴代正辛烷并研究了投料配比，反应温度，催化剂，真空度等条件对产率的影响，在选定的条件下，产率高于60%和产品纯度达到99%以上。     

紫外线吸收剂UV-531合成工艺研究

介绍了紫外线吸收剂UV-531传统的几种合成方法,报道了用低成本合成UV-531的方法(非溶剂法),即以PEG-400为催化剂,不加任何溶剂条件下氯代正辛烷与2,4-二羟基二苯甲酮在180℃反应6 h后经水洗,高真空蒸馏,切片得到成品.     

1H-吡唑-4-甲酸的合成

[方法]以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨基和水解等一系列反应合成1H-吡唑-4-甲酸,探讨了各步反应的影响因素。[结果]氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的投料摩尔比1∶1.2,室温下反应16 h合环,在冰水浴中用盐酸和亚硝酸钠脱氨,10%氢氧化钠溶液水解,总收率97.1%,产物的结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。[结论]该合成路线具有成本低、操作简单、适于工业化生产的优点。     

紫外线吸收剂2，2，，4-三羟基二苯甲酮的合成

以水杨酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌为催化剂,氯苯为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2’,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、时间、原料配比对产品收率的影响。结果表明:在n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2、反应温度120℃、反应时间3h的条件下,收率90%;产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。     

复合天然紫外吸收剂在防晒化妆品中的应用研究

对具有防晒作用的紫草、槐米、桂皮等数十种草本植物进行筛选、提取、复配,并在应用上进行了有关的研究和测试,复配后的天然防晒剂护肤品,对中、长波段紫外光具有较好的吸收,紫外光透过度〈６％,并与国内市场上流行较好的品牌防晒霜在同等条件下进行测试对比。     

抗A紫外光线吸收剂的合成

介绍了一种抗Ａ紫外光线Ａ波段化合物（抗Ａ紫外光吸收剂）的合成方法,并通过元素分析、质谱、紫外等测试手段,对合成化合物进行结构分析和功能鉴定。最后给出初步应用实验结果,证实合成化合物具有同类进口化合物类似商品功能。     

保险粉法合成紫外线吸收剂UV-326

以保险粉作还原剂,通过重氮化、偶合、还原反应合成了紫外线吸收剂UV-326。研究了还原反应的投料比、温度以及氢氧化钠溶液浓度等因素对反应收率和产品质量的影响。结果表明：较理想的反应条件是偶合物、保险粉与氢氧化钠的物质的量比为1：3．5：10．5,氢氧化钠溶液溶度为18％,在8l℃下反应0．5h,总产率达86％以上,产品纯度为99．9％。以该工艺合成的紫外线吸收剂具有优良的紫外吸收能力,且在500nm可见光处的透光率为99．7％。     

除草剂吡嘧磺隆的研制

以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和甲肼等为主要原料,通过取代、胺化、环化、重氮化和氯磺化等反应制得了除草剂吡嘧磺隆原料药。所得产物的纯度为98·6%,总收率达到39·5%(以氰乙酸乙酯计)。该工艺过程控制和三废处理都比较容易。     

紫外线吸收剂UV-1130的合成研究

以邻硝基苯胺、3-(3-叔丁基-4-羟基-苯基)-丙酸甲酯、PEG-300等为主要原料,经Michael加成、去烷基、重氮化、偶合、还原、酯化、酯交换等多步反应合成了UV-1130,目标产物总收率为70.7%(以邻硝基苯胺计)。经两步法合成了中间体3-(3-叔丁基-4-羟基-苯基)-丙酸甲酯,并且筛选出对甲苯磺酸作为相应的去烷基催化剂;确定了稀盐酸为重氮化反应的无机酸;还原反应中n(中间体3)∶n(保险粉)∶n(氢氧化钠)=1∶6∶10;酯交换反应催化剂为对甲苯磺酸。     

一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的合成及表征

以溴苯、镁粉和三聚氯氰为原料,经过格氏反应,合成了2－氯-4,6－二（2’,4’－二苯基）－1,3,5－均三嗪（Ⅰ）,化合物Ⅰ在无水三氯化铝作用下再与间苯二酚发生Friedel-Craft反应,得到了2－（2’,4’－二羟基苯）-4,6-二（2″,4″-二苯基）-1,3,5-均三嗪（Ⅱ）,化合物Ⅱ在碱性条件下与1-氯正己烷缩合得到紫外线吸收剂UV－1577,即2－（2L羟基－4’－己氧基苯基）－4,6－二苯基－1,3,5－均三嗪,总收率为32．6％。同时讨论了反应温度、反应时间及反应物摩尔比对反应产物收率的影响;并对紫外线吸收剂UV-1577及其中间体用IR、^1HNMR进行了结构表征,对UV－1577的紫外线吸收性能作了初步的分析。