火焰原子吸收光谱法快速测定膨润土中的K2 O 、Na2 O 、CaO、MgO

提出了一种快速测定膨润土中K2O、Na2O、CaO、MgO的方法。本方法用硝酸-氢氟酸-高氯酸在聚四氟乙烯烧杯中分解试样,SrCl2做释放剂,用火焰原子吸收光谱仪快速测定K2O、Na2O、CaO、MgO。对仪器的最佳分析条件、试样处理方法、共存元素的干扰及消除方法进行了研究。在仪器最佳条件及燃烧头旋转一定角度情况下,K2O、N2O、CaO、MgO4种物质质量浓度在0～20μg／mL范围内均呈良好的线性关系。本方法测定标准偏差（RSD）0．98％～3．20％,回收率在95．00％～103．00％。操作方便快速,具有良好的可行性和实用性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间,相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。     

ICP-MS法同时测定硅铁中Ca、Al、Mn、P、Cr

本文用ICP-MS仪直接测定了硅铁中的Ca、Al、Mn、Cr、P的含量。硅铁用HF-HNO3混合酸低温溶解完全后．加入高氯酸除氟，用硝酸溶解盐类，加入内标元素^45Sc，采用内标法，用ICP-MS仪进行测定。讨论了基体铁的影响及硅对Ca测定的影响。该方法的加标回收率为：98．2％～102％；相对标准偏差RSD为1．6％～3．5％。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点，可用于硅铁样品微量杂质元素的分析。     

中国首条沸腾氯化法钛白粉生产线通过72h连续试生产

介绍了采用ICP—AES法同时测定钛合金中Ta、Nb、W元素含量的方法。首先确定了仪器部分工作参数的最佳值,其中激发功率1300W、雾化器流量0．7L·min^-1、积分次数2次。然后通过对基体、合金元素以及测定元素光谱间的干扰分析研究,确定了Ta、Nb、W元素最佳分析谱线的位置,依次为240．063、269．706、207．912nm。此外,采用内标法对Nh质量分数大于3％的样品的测试结果进行了校正。试样加标回收试验及精密度试验表明采用上述方法可使回收率在99％～102％之间,相对标准偏差小于2．3％,能够满足日常生产的检测要求。     

熔融制样X-荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、S的研究

研究了萤石熔融制样条件与真空度对测定F元素的影响。采用Li2B4O7 33％＋LiBO2 67％混合熔剂,硝酸锂为氧化剂,溴化锂脱模剂,试样与熔剂质量比3：10熔融制得玻璃样片,通过测定F元素获得氟化钙含量。方法操作简单．能满足检测需要。     

ICP—MS法测定5N镍中铅、锌、银、锰、铜

用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）直接测定5N镍中痕量铅、锌、银、锰、铜。样品用硝酸溶解,选择适当的同位素,克服测定过程中的质谱干扰,以元素铟做内标,补偿因基体效应及仪器波动的影响。方法加标回收率为86％～106％,相对标准偏差为1．47％～3．61％。     

滴定法及光度法联合快速测定高碳铬铁氮化铬铁中铬、硅、锰、磷及其理论探讨

试样用过氧化钠熔融后酸化的方法处理,样品中的铬、硅、磷、锰元素,经高温熔融后,都已经全部成高价状态,用酸调节至不同的酸度后,用硫酸亚铁铵直接滴定法分析铬,钼蓝光度法测定硅和磷,以过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、硅、锰、磷的相对标准差分别小于0．24％、1．46％、1．64％、2．95％。该法操作简便、快捷,缩短了分析周期。     

电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素

研究建立了不分离基体元素,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素的方法。通过采用标准加入法,有效地校正了基体效应干扰。方法的检测限为0．005—0．015ng／mL;精密度为3．1％～7．1％;回收率为91％～109％。本法可满足99．995％精钢中杂质元素测定的要求,方法快速,结果准确。     

碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷

采用盐酸-氯酸钾消解锡精矿试样,对锌还原碘吸收液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷的方法进行了研究。对试剂影响、共存元素干扰、分离及掩蔽进行了试验。方法的相对标准偏差在1．93％-6．99％之间,加标回收率在93．3％-105．7％之间,结果稳定,重现性好,满足锡精矿中砷的测定。     

全反射X荧光法同时测定铜阳极泥中镍、铜、砷、硒、铋、金

研究了利用全反射X荧光分析仪同时测定铜阳极泥中镍、铜、砷、硒、铋、金六种元素的分析方法。针对铜阳极泥基体组成复杂,各元素含量范围变化大,干扰情况多变等因素,探讨出适合铜阳极泥样品的多元素快速分析方法。方法简便、快速,镍的加标回收率在98．9％～102．2％之间,铜的加标回收率在96．8％～102．5％之间,砷的加标回收率在94．8％-108．1％之间,硒的加标回收率在91．5％～109．7％之间,金的加标回收率保持在80．4％～87．0％之间,铋的加标回收率在95．7％～112．8％之间,用于铜阳极泥样品的测量,测量结果可靠,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素

利用ICP—AES分析技术,对试样溶解方法,元素分析谱线,背景校正,仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳实验条件;采用硫酸溶样,经硝酸氧化,进行试样前期处理,建立了测定钛合金中Zr的一种简单快速的分析方法。实验结果表明：Zr的检出限为0．038mg／L;加标回收率为98．4％-105．0％;方法的精密度（RSD,n=11）为0．77％。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜

采用盐酸、硝酸溶解样品, 加入氢氟酸和高氯酸, 加热蒸发至干, 以除去四氟化硅和过剩的氢氟酸, 然后以稀盐酸溶解可溶性盐类, 用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜。考察了不同比例的混合酸溶解样品的效果, 对测定介质种类、酸度和共存元素的干扰进行了试验。结果表明：盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸可以将样品消解完全;2.5%(体积分数)以内的盐酸介质不影响铜的测定;在100mL溶液中, 40mg镍、1mg钴、10mg铬对0.02mg铜的测定没有影响;200mg的铁对0.02mg以上的铜的测定也没有影响, 但不同量的铁对0.01~0.02mg铜的测定有所影响, 因此测定低含量铜时可采用在空白溶液中加入铁基体的方法消除干扰。铜的检出限为0.011μg/mL, 测定下限为0.038μg/mL。方法用于镍基体料实际样品分析, 测定结果的相对标准偏差（n=11）在1.7%～2.0%范围, 加标回收率在98%~108%之间。     

原子吸收光度法测定渣样中的低含量金属元素

利用原子吸收光度法连续测定渣样中的Ｍｇ、Ｍｎ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ含量,称样、溶样只需一次,就可完成８种元素的连续测定。该方法操作简便、快速,而且测定结果准确可靠,测定各元素的相对标准偏差为０．３％～２５％,回收率达９７％～１０２％。     

ICP-AES法同时测定低合金钢中锆和铌

利用全谱ICP -AES(CID检测器 )分析技术 ,对试样溶解方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析参数 (射频发生器功率、雾化器压力和泵提升量 )等因素进行了研究 ,综合确定了最佳实验条件 ,并采用稀硫酸溶样后 ,经硫磷酸冒烟 ,直接进行试样前处理 ,建立了一种可同时测定低合金钢中Zr和Nb含量的简单、快速和实用的分析方法。结果表明 :本法测定钢中锆和铌含量的分析误差和精密度符合国标GB2 2 3 3 0 -94和GB2 2 3 3 9-94的技术要求 ,其检出限均为0.0 0 0     

原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银

研究冶炼渣中银的原子吸收测定方法。样品高温灼烧后以王水溶解,用火焰原子吸收分光光度计测定溶解液中的银。重点试验了灼烧温度、检测时间、溶样方法对检测结果的影响。在最佳检测条件下加标回收率为96.6%～102.2%,检测结果令人满意。方法操作简单、灵敏度高,适用于冶炼渣中银的快速测定。     

高氯酸脱水重量法测定白云石、石灰石中SiO2的改进

由于矿物质中硅酸盐在用盐酸、高氯酸溶解试样时不易分解完全,在实际操作中用国标法测定白云石、石灰石中SiO2结果偏低。为此,试样以盐酸溶解后,用滤纸过滤不溶解于盐酸的残渣,回收的残渣加入适量碳酸钠、硼酸混合溶剂熔融、酸化,合并于主液中,加高氯酸脱水,再用重量法测定SiO2的含量,确保了测量结果的准确性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%～95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%～102%之间。方法快速、准确, 可用于钛铌合金中高含量铌的测定。     

氟硅酸钾滴定法测定氮化硅锰合金中硅含量

针对氮化硅锰不溶于酸、试样处理困难的问题,建立了一种不溶于酸的含硅试样的准确快速分析方法。加入KOH和KNO,混合溶剂在盛有氮化硅锰合金试样的镍坩埚中熔融,使之转化为可溶性的硅酸盐。在强酸性条件下,加入KF和KC1溶液使之转化为氟硅酸钾沉淀。经验证,该方法的准确度及精密度均达到日常分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.