新方法合成6-N-羟基吡咯并[3,4-b]吡嗪-5,7-二酮

以吡嗪-2,3-二羧酸为起始原料合成2,3-吡嗪二酸酐,在过量盐酸羟胺和无水碳酸钠溶液中反应得到3-羧基-2-吡嗪羟肟酸,再与氯化亚砜回流反应得到标题化合物,收率68%,其结构经IR、1HNMR和13CNMR确证。     

2-(2-吡啶)-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶及其衍生物的合成

以N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为原料,设计合成了一种新型的2-(2-吡啶)-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶及其3种衍生物,通过~1HNMR、LC-MS和HPLC确证了3种衍生物的结构。实验证明,所合成的3种衍生物能够高效抑制白血病K562细胞系的增殖,同时能够有效抑制卵巢癌HO-8910细胞的增殖。     

6-苄基吡咯并[3,4-b]吡啶的合成新方法

该文以2,3-二羧酸吡啶为原料,经甲酯化、还原、氯代和环合等四步反应,首次用氯代产物在弱碱碳酸钾的作用下,常温环合反应5h,以78%的产率得到6-苄基-吡咯并[3,4-b]吡啶。该工作的新颖性已为2008年5月16日由教育部科技查新工作站(L06)出具的第L06-08077号《科技查新报告》所证实。     

吡唑并[3,4-b]吡啶化合物的合成研究进展

综述了标题化合物的合成进展情况.吡唑并[3,4-b]吡啶化合物由于其特定的生理活性以及和吲哚、氮杂吲哚等在结构上的类似性,引起了人们广泛的兴趣,是一类非常重要的稠杂环.它们在防治克氏阴性和阳性细菌、肿瘤和癌症、哮喘病、神经性疾病、骨骼疏松症和老年痴呆症等方面有很好的疗效,在医药、农药和染料等领域有广泛的应用.     

7-溴-9-甲基-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚的合成

以6-溴吲哚-3-甲醛为原料,通过N-甲基化、Henry反应、烯烃还原、硝基还原、Pictet-Spengler等反应5步合成得到7-溴-9-甲基-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚的合成,5步反应总收率25.1%。产物结构经1H NMR和ESI-MS确证。并对色胺衍生物(5)与乙醛酸的Pictet-Spengler反应的条件进行考察,确定最佳反应条件为:浓盐酸为质子酸催化剂;反应温度50℃;反应时间8h。     

Fischer法合成2-苄基-2,3,4,5-四氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚工艺的改进

采用Fischer法,以苯肼和1-苄基-4-哌啶酮为原料,首先合成苯腙化合物,再经过酸的催化重排、冷却、抽滤、洗涤、重结晶得2-苄基-2,3,4,5-四氢-1 H-吡啶并[4,3-b]吲哚,考察了投料方式、酸的选择、"一锅煮"技术、重结晶溶剂对收率的影响,确定适宜的工艺条件为:投料方式采用将苯肼滴加到1-苄基-4-哌啶酮和酸的混合液中,酸选择醋酸-盐酸(5∶1,摩尔比)、重结晶溶剂选择甲醇,在此条件下目标化合物收率(以苯肼计)达86%～93%,纯度达98%以上。     

1H-吡唑[3,4-b]吡啶的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,经过还原、氧化、肟化及环合反应合成了标题化合物,4步反应总收率67.21％.产品经1HNMR和质谱表征.该方法具有操作简单、成本低、环境友好等优点,适合工业化生产.     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成

该文以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶（III）,最后用氯化亚锡在75℃下反应4h还原III,再用二硫化碳环化合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率为43.6%。产物结构用IR、1HNMR和MS作了表征。     

环保型抑菌剂5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,2-a]吡嗪的合成

[目的]为寻找具有较高生物活性的5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪类环保抑菌剂.[方法]以吡啶-2-甲酸、2-哌嗪酮以及取代苯甲酸为初始原料,经5步反应,合成了 3个5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪化合物8a～8c,其结构经1H NMR、元素分析及高分辨质谱确证且进行抑...     

5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-3-硼酸盐酸盐的合成

以5-氯戊腈为原料,先经2,2-二甲氧基乙胺取代,甲酸环化成咪唑环、碘化钠关环,合成5,6,7,8,-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶,再与硼酸三异丙酯,在正丁基锂作用下进行硼酸化,制得鲜见文献报道的目标化合物5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]吡啶-3-硼酸盐酸盐,5步反应总收率31.85%。产品经MS和1H NMR确证。该合成工艺具有反应条件温和、操作简单的优点。     

分子碘催化合成吡唑并[3，4-b]吡啶衍生物的研究

以色酮类化合物和1,3一二取代5-氨基吡唑化合物为原料,在分子碘催化下制备一系列新颖的多取代吡唑【3,4-b】吡啶衍生物（3a-3j）,收率高达85％-92％,所有化合物的结构经^1HNMR和MS等表征。     

3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩[2,3-b]并噻吩选择性酰肼化

以乙酰丙酮和二硫化碳为原料合成出3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩,它在不同溶剂中与过量水合肼反应,得到不同的产物:在乙醇中回流24 h,以66%的产率得到单酰肼化产物3,4-二甲基-噻吩[2,3-b]并噻吩-2-甲酸乙酯-5-甲酰肼;以DMF为溶剂80℃反应得到的主要产物是3,4-二甲基-2,5-噻吩[2,3-b...     

SYNTHESIS OF DIHYDRODIOLS OF PHENANTHRO[3,4-b]THIOPHENE AND PHENANTHRO[4,3-b]THIOPHENE

A number of sulfur analogs of polynuclear aromatic hydrocarbons (thia-PAHs) have been identified in cigarette smoke condensate. Phenanthro[3,4-b]thiophene (P[3,4-b]T) and phenanthro[4,3-b]thiophene (P[4,3-b]T) are sulfur analogs of benzo[c]phenanthrene, which is known to be metabolized to one of the most tumorigenic fjord region diol epoxides tested thus far. Although fjord region diol epoxides of P[3,4-b]T and P[4,3-b]T are expected to be potent mutagens and tumorigens, these two thia-PAHs differ greatly in their mutagenic potencies. In contrast to P[3,4-b]T which is as mutagenic as benzo[a]pyrene, its isoster P[4,3-b]T is a nonmutagenic compound. In order to understand the basis underlying the difference in the mutagenic potency of P[3,4-b]T and P[4,3-b]T, we require these thia-PAHs and their dihydrodiol derivatives for investigating their metabolism and mutagenic/carcinogenic activity. In these studies, we have investigated the Suzuki cross-coupling reaction for an abbreviated synthesis of P[3,4-b]T, P[4,3-b]T, and their dihydrodiol derivatives from easily available reagents.     

非末端羟基取代均三唑并噻二嗪的合成研究

以缬草酸内酯（1,4-戊内酯）为原料,合成中间体3-（3-羟丁基）-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑1;1与ω-卤代的芳酮缩合得到了8个全新三唑并噻二嗪类化合物2a-2h,其结构经1H NMR和Ms进行了表征。     

硝基-3-氧-3，4-二氢-2H-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸的合成

以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。     

Green chemistry preparation of MgO nanopowders: efficient catalyst for the synthesis of thiochromeno[4,3-b]pyran and thiopyrano[4,3-b]pyran derivatives

A mild and efficient method for the synthesis of thiochro meno[4,3-b]pyran and thiopyrano[4,3-b]pyran derivatives using MgO nanopowders as a catalyst is described. The MgO nanopowders were prepared via a green biosynthesis method using an extract of Rosmarinus officinalis leaves and were characterized by Field Emission Scanning Electron Microscopy and X-ray diffraction analyses.     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并［4,5-b］吡啶的合成工艺

对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的关键中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺进行了研究，以2,6-二氯吡啶为原料，先硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶，然后经胺化得2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶，再与甲醇钠反应得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶，用铁粉还原得2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶，最后与二硫化碳环化制得标题化合物。各步反应的最佳反应条件(反应温度，反应时间，摩尔收率)分别为，硝化： 110℃, 8 h, 79.3％; 胺化：室温, 10 h, 87.6％; 甲氧基化：65℃, 30min, 98.7％; 还原：回流, 3hrs; 环化：回流, 4hrs, 71.3％(还原及环化两步)。 标题化合物熔点与文献报道一致，并通过1H NMR进一步确证结构。