气相色谱法测定火药中硝化甘油含量研究

提供了气相色谱法测定火药中硝化甘油含量的方法,火药样品经丙酮和苯二甲酸二乙酯标准液萃取。经离心沉淀后,采用SE-30填充柱分离,用TCD检测器测定,方法回收率在95.0%~99.2%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.8%~2.3%之间。     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

气相色谱法测定苯中噻吩含量

建立了一种用气相色谱测定苯中噻吩含量的方法。通过在一定的色谱条件下对已知噻吩浓度苯的色谱分析,发现苯中噻吩的浓度与峰面积成明显线性关系,且线性范围较宽,实验的最小检出限为50μg/L,回收率为95%-102%。结果表明,此方法不仅简便省时,而且更为准确、直观。     

气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的：建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法：采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×0．53nm×3．0μm：气化室温度：230℃：检测器温度：250℃;载气：氦气,流速：3．5mL·min’（恒定流量）;分流进样,分流比：5：1：进样体积：1．0μL;柱温：60℃保持1rain,然后以6℃·min^-1升温至90℃,然后以15℃-min。升温至220℃（3rain）;H2流速30mL·min^-1,空气流速300mL·min^-1：运行时间：17．7min。结果：甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF在各自的浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结沦：该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的研究

采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析。实验结果表明,回收率在97.4%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%。     

浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量

汽油中若含有太多苯就会对人体健康产生不利影响,因此采用有效、精确的检测方法帮助检测汽油中苯含量非常重要。本文介绍了气相色谱法应用来检测苯含量,分析了方法原理以及实验方法检测,最后分析了检测结果。     

用气相色谱法测定火药热安定性的验收指标研究

本文利用测定火药热安定性的气相色谱法研究结果,通过对四种品号火药共445批次的实验,提出这些品号火药的验收指标,并对其中的31批样品进行人工老化后的实验测定,证明所制定的验收指标具有正确判断安定性的可信性,为我国火药的验收从维也里安定性试验法改为气相色谱法提供可能性。     

气相色谱法测定溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯的含量

本文介绍了用气相色谱法，对溶剂型涂料中苯，甲苯，二甲苯进行定性定量分析的方法。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

分析了气相色谱法检测白酒中乙酸乙酯含量,确定了各个不确定度分量值,得出白酒中乙酸乙酯含量的测定结果的不确定度主要来源于标准溶液、气相色谱仪及重复性检验等因素。其余部分占的比例较小,在实际检测评定中可以予以忽略。最终得出白酒中乙酸乙酯测定的扩展不确定度。为实验室在该项目检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量

采用气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量。用标准曲线法定量,在已优化的仪器条件下,相对标准偏差为3.1%,加标回收率为94.4%-109.3%,采用标准曲线法测白酒中乙酸乙酯的含量可快速获得准确结果。     

气相色谱法同时测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分

用气相色谱法测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质,采用ZB-WAX毛细管柱法对酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分进行检测。经优化的色谱方法测定,结果显示,酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的检出限达3mg/L,相关系数均在0.9990以上,该方法的相对标准偏差在2.2%~9.9%之间,加标回收率在82.3%~118.6%之间,该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的测定。     

乙酸乙酯优化操作

以磷钼酸为催化剂生产乙酸乙酯,经过2个月的标定,最后确定的最佳操作条件为：反应温度为90℃,n（醇）∶n（酸）=2∶1,反应时间为2.5 h,催化剂用量为系统总用量的1.0%,此条件下选择性达94.38%。     

顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中乙酸乙酯的含量

建立一种顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中的乙酸乙酯的含量。该方法准确度高,在10-5～2.5×10-4范围内有良好线性,相关系数r为0.999 5,检测限为2×10-8,能够指导工艺优化,提升产品质量。     

气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量

建立了毛细管气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯、二甲苯含量的方法。采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,单点标准对照法定量。该方法分析速度快,测定重现性好,准确度和精密度高,三苯各个组分相对标准偏差均小于6%,回收率在96.0%~100.8%间。     

乙醛缩合法制乙酸乙酯的研究

乙醛缩合制乙酸乙酯，转化率达99．5％，选择性达99．5％以上；缩合反应采用两个串联反应器，反应停留时间2小时，反应温度-2—6．5℃；催化剂具有较好的稳定性，存放22天后再使用对实验结果没有明显影响；反应液中催化剂加水分解，蒸发得到的有机组分没有明显变化。     

顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量

研究了顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量的方法,该法使用FID检测器、GDX-102固定相,不仅避免高沸点,非挥发性组分对色谱柱的污染,而且准确,灵敏,色谱分离好。方法的标准加入回收率为97.5%-102.1%。相对标准偏差为1.12%-2.52%。     

生产乙酸乙酯的乙醛自缩合法工业化进展

介绍了国内外乙醛自缩合法制乙酸乙酯的研究情况及工业化进展，并具体地介绍了该法的工业化生产工艺过程、催化剂制造、产品精制方法及原料消耗定额，认为该法对于有原料乙醛的地区是最为经济合理的工业生产方法。     

离子液体应用于连续催化酯化制备乙酸乙酯

首先在间歇反应条件下考察了基于吡咯烷酮/咪唑阳离子的5种硫酸氢盐离子液体作为催化剂用于乙酸和乙醇酯化反应的催化活性,并与浓硫酸进行了比较。然后选取成本最低和催化效果较佳的离子液体——2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体([Hnhp]HSO4),采用反应精馏技术,进行了连续酯化制备乙酸乙酯的研究。结果表明,当釜液酸醇比为6∶1(均为摩尔比),[Hnhp]HSO4用量为乙酸物质的量的0.5%,釜温110℃,原料进料速度为40 m L/h,进料醇酸比为1.02∶1,回流比为1,回流酯流速为35 m L/h,反应48 h,塔顶粗酯的酯含量达94%~96%,过程可保持较好的连续性和稳定性。相比于传统的浓硫酸催化剂,离子液体[Hnhp]HSO4对设备腐蚀性小,对环境友好。     

国内外乙酸乙酯市场综述

阐述了国内外乙酸乙酯的生产、消费情况及需求预测，针对其发展中存在的问题提出建议。