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金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下,金与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)的显色反应。其适宜条件CHClO4=1.5mol/L,CMoO2-4=9.1×10-4mol/L,CBRB=3.8×10-5mol/L及0.08%PVA。金钼杂多酸—丁基罗丹明B离子缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数为3.36×106L·mol-1·cm-1,金量在0~40μg/L范围内服从比尔定律,测定极限(S/N=3)0.90μg/L(n=10),对于28μgAu(Ⅲ)/L测定的相对标准偏差2.1%(n=7)。缔合物至少可稳定5h,摩尔比Au∶BRB=1∶3。考察了44种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,用活性炭分离富集金,对砂矿和炭粉中金的测定,结果满意。 相似文献
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在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收均位于585nm,表观摩尔吸光度分别为εcw=3.52×106和εSc=3.59×10_5L·molˉ1·cmˉ1,铈和钪服从比耳定律的浓度范围分别为0~0.8μg/25ml和0~2.0μg/25ml,测定极限分别为1.3ngCe/ml(n=10)和3.0ngSc/ml(n=7),对于0.02μgCe/ml或0.04μgSc/ml测定的相对标准偏差分别为2.7%(n=9)和2.8%(n=10),离子缔合物的摩尔比分别为Ce:Mo:NB=1:6:4和Sc:Mo:NB=1:12:3。本法用于地质标样分析,结果满意。 相似文献
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本文利用聚乙烯醇存在下,磷钼杂多酸和孔雀绿在0.3mol/L硫酸介质中形成绿色离子缔合物(ε640=4.0xl0 ̄4cm ̄(-1)mol ̄(-1)L)。测定了十二烷基磷酸酯钾盐中的无机磷,得到了满意的结果,变异系数小于2%,回收率为105~108%。 相似文献
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对湖北氧化铁型金矿进行了Na2S2O3法添加NaCl而不加Cu2+的浸取条件优化研究,当[S2O2-3]=0.8mol/L、[NH3]=1~2mol/L、[NaCl]=1.0mol/L、浸取温度50℃、浸取时间为3h时,浸出率达到98%.对广东河台、山东招远硫化金矿进行了浸取研究,当[S2O32-]=0.8mol/L、[NH3]=2mol/L、[NaCl]=1.0mol/L、十二烷基磺酸钠11.0mol/L、浸取温度50℃、浸取时间3h时,浸取率分别达到96%和93%. 相似文献
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目前,铈的测定方法报道较多[1,2],但其化学发光分析法却未见文献报道。在适宜条件下,铈对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)体系存在熄灭效应,熄灭程度与浓度呈良好的线性关系,以此建立了铈的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4mol/L,相关系数大于0.9980,检出限为3×10-7mol/L铈,用于合成样品分析,结果满意。1 实验部分1.1 试剂1.0×10-4g/mL铬(Ⅲ)标准溶液:用Cr-Cl3·6H2O(A.R.)配制;5×10-4mol/L鲁米诺溶液:称取8… 相似文献
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研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性,建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为[PO3-4]=30×10-4mol·L-1,[SbⅢ]=45×10-5mol·L-1,[MoO2-4]=75×10-3mol·L-1,P∶Sb∶Mo=1∶015∶25,[H加入]/[Mo]=57。测定波长为λmax=710nm,线性范围为1~50μg·mL-1,回归方程为A=3680C-0014,线性相关系数r=09998,表现摩尔吸光系数ε710=368×103L·mol-1·cm-1,检出限为02μg·mL-1,标准回收率为95%~100%,变异系数cv≤034%(n=6)。与二元磷钼杂多酸方法相比,省去了水浴加热的繁琐操作,而且由于锑(Ⅲ)的引入,显色在室温下35min便可完成,并可稳定5h。 相似文献
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新显色剂4—(2—苯并噻唑偶氮)邻苯二酚—钼(Ⅵ)—OP体系的分光光度研究 总被引:2,自引:1,他引:2
在pH5.0~5.7范围内,新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钼(Ⅵ)和非离子表面活性剂OP反应,形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束配合物。该配合物中Mo(Ⅵ)与BTAPC的组成比为1∶2;其λmax为560nm,对比度(Δλ)为128nm;在20℃、pH5.2和μ0.1时,配合物的表观稳定常数为3.02×1010,表观摩尔吸光系数ε560为8.11×104L·mol-1·cm-1,真实ε560为7.67×104L·mol-1·cm-1。钼含量在0~0.72mg/L范围内遵从比耳定律。建议了配合物的结构。本法简便、快速、准确,用于合金钢试样中痕量或小量钼的测定,取得了满意的结果。 相似文献
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在pH4.0的介质中,W(Ⅵ)与新有机试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚(5-Br-TAPC)和二苯胍(DPG)形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物,其组成比W(Ⅵ):5-Bt-TAPC:DPG为1:2:2。该三元缔合物氯仿萃取液的λ_(mex)为520nm,对比度(△λ)为98nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)为5015×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1_(25℃、μ0.1、pH4.0)。钨(Ⅵ)含量在0~1.8mg/L范围内遵从比耳定律。探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钨的测定,取得了满意的结果。 相似文献
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研究了Mo(Ⅵ)与Tiron的反应,发现在pH4.0的HAc-NaAc介质中形成1:1配合物,该配合物在252nm、315nm有两个吸收峰,而在可见光区无吸收峰。测得ε252=6.9×10 ̄3L·mol-1·Cm-1,ε315=3.5×103L·mol-1·Cm-1。据此建立了测定Mo(Ⅵ)的方法,在252nm和315nm处的线性范围分别为1.6×10-6mol·L-1~2.O×10-4mol·L-1和3.2×10-4mol·L-1~2.0×10-4mol·L-1。检出限分别为8.O×10-7mol·L-1和1.6×10-6mol·L-1.PO_4 ̄3+、SiO_3 ̄2-对测定无干扰,而W(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定,结果满意,方法回收率96%~102%,变异系数≤1.l%(n=12)。 相似文献
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研究了不同n-BuLi浓度时的异戊二烯假一级增长反应速率常数Kp^″,发现当[n-BuLi]低于7×10^-4mol/L时,Kp^″随[n-BuLi]的增大而增大;[n-BuLi]高于7×10^-4mol/L时,Kp^″随[n-Buli]的增加而有所下降。[n-Buli]不大于7×10^-4moL/L时的动力学方程为Rp=0.37[n-Buli]^0.266[M]。 相似文献
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新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZAMB),并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明,在pH4.0~5.6的缓冲溶液中,CTZAMB与镍形成一种稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于542nm处,表观摩尔吸光系数为5.37×104L·mol-1·cm-1,配合物的组成为n(CTZAMB): n(Ni)=1: 1,Ni2+浓度在0~1.2mg/L范围内服从比耳定律,在氟化铵和硫脲存在下,可直接用于测定镁和铝合金中的镍,所拟方法已用于标样分析,验证结果与标准样相符,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%~1.26%。 相似文献
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探索了用氯化亚锡还原光度法代替原用分光光度法测定锅沪蒸汽冷凝液中的微量PO43-。实验最大吸收λ=700nm,表观摩尔吸收系数ε=1.8×104L·mol-1·cm-1,PO43-含量在2.5×10-5~6.0×10-4mg/ml内服从比尔定律,测定回收率为93%~106%,标准偏差3.9(n=7)。已应用于实际生产中,结果满意 相似文献
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