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相似文献
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1.
采用稀释的水玻璃作为分散介质配成0.5%(w)的NaA沸石悬浮液,对粗孔a-Al2O3(孔径3~5 mm)载体管修饰并预涂晶种,进一步采取原位水热晶化法在a-Al2O3载体管外表面制备NaA沸石膜. 重复合成5次后,在载体表面形成一层致密、连续的沸石晶体层. 由XRD确定该晶体为A型沸石,由SEM可观察到膜厚约15~20 mm,膜表面上的沸石晶体大小约为3~5 mm,晶体之间紧密孪生在一起,看不出晶间空隙. 制备的NaA沸石膜的H2渗透率为3.0510-6 mol/(m2sPa), 对H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为6.9和15.6,超过对应的努森扩散值3.74和4.69,说明所制备的NaA沸石膜具有分子筛分性能.  相似文献   

2.
在粗孔αAl2O3载体上合成NaA沸石膜   总被引:4,自引:1,他引:3  
采用稀释的水玻璃作为分散介质配成0.5(ω)的NaA沸石悬浮液,对粗孔α-Al2O3(孔径3~5μm)载体管修饰并预涂晶种,进一步采取原位水热晶化法在((Al2O3载体管外表面制备NaA沸石膜. 重复合成5次后,在载体表面形成一层致密、连续的沸石晶体层. 由XRD确定该晶体为A型沸石,由SEM可观察到膜厚约15-20μm,膜表面上的沸石晶体大小约为3-5μm,晶体之间紧密孪生在一起,看不出晶间空隙. 制备的NaA沸石膜的H2渗透率为3.05×10-6 mol/(m2(s(Pa), 对H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为6.9和15.6,超过对应的努森扩散值3.74和4.69,说明所制备的NaA沸石膜具有分子筛分性能.  相似文献   

3.
真空晶种引入法制备Silicalite-1沸石膜及其性能表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用抽真空法在多孔a-Al2O3载体管表面预先引入Silicalite-1沸石晶种,再通过水热合成二次晶化法在涂有Silicalite-1沸石晶种的a-Al2O3载体管上合成沸石膜. 用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成的沸石分子筛及膜进行了表征,考察了晶种大小、真空度对合成沸石膜渗透性能的影响,用单组分气体渗透实验检测合成沸石膜的渗透性能. XRD检测结果表明,制备的沸石膜是典型的Silicalite-1沸石膜,合成的分子筛粒径分别约为0.2, 0.5, 1和2 mm,且分布均匀;SEM检测结果表明引入的晶种涂层连续、均匀,制备的Silicalite-1沸石膜致密、互生,不存在裂缺;常温常压下,H2/N2和H2/SF6的理想分离系数分别达到4.1和133.2,大于其Knudsen扩散比值3.7和8.7.  相似文献   

4.
采用水热合成法,详细考察了凝胶碱度对P沸石及其膜的合成的影响,发现凝胶碱度变化对合成晶化产物结构具有决定性影响,确定在实验条件下最佳合成碱度为Na2O/H2O=0.0163~ 0.0212. 在长250 mm、平均孔径3~5 mm的a-Al2O3陶瓷管外表面经二次涂膜,直接原位合成出膜厚约10~12 mm的沸石膜;XRD, SEM及H2, N2单组分气体渗透表征测试表明,载体管上的晶粒均匀规整,互锁状生长,为典型的P型沸石膜, H2和N2在膜内外压差为60~60 kPa范围内(25oC时),渗透速率分别为(3.60~3.99)10-6和(1.13~1.24)10-6 mol/(sm2Pa),同时具有较好的H2/N2选择系数(3.19~3.33).  相似文献   

5.
以氢氧化钠、铝酸钠和硅溶胶为原料,利用热浸渍提拉法预涂晶种,在孔径为 2~3μm 的亲水性 α-Al2O3载体和孔径为 800nm 的疏水性炭载体上制备 NaA 沸石膜。借助于 X 射线衍射和扫描电子显微镜对合成的沸石膜进行了表征,采用单组分气体渗透法对 NaA 沸石膜的气体渗透性能进行了检测。结果表明:当 H2渗透通量相近时,在亲水性 α-Al2O3载体上制备的 NaA 沸石膜对 H2/n-C4H10的分离因数为 27.6,远远高于在疏水性炭载体上制备的 NaA 沸石膜的分离因数。NaA 沸石膜在 α-Al2O3载体上的生长速率为 1.0μm/h,比在炭载体上生长速率快 1 倍,说明亲水性 α-Al2O3载体更适合作为制备致密的强亲水性 NaA 沸石膜的载体。将在 α-Al2O3载体上制备的 NaA 沸石膜用于一氯甲烷脱水实验,当进料水含量为 0.252% (质量分数)时,水/一氯甲烷的分离因数为 7.5×104。  相似文献   

6.
铝硅酸溶液中NaA型沸石分子筛膜合成规律的研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
对支撑体预处理、制膜液碱度、晶化温度和晶化时间对NaA型沸石分子筛膜性能的影响进行了综合研究,得出较优的条件是;支撑体采用去离子水浸泡,在90℃条件下晶化5小时,制膜液摩尔组成为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=8:1:0.2:200.SEM表明所合成的NaA型沸石分子筛在支撑体表面紧密排列形成膜层,膜厚约为3μm;NaA型沸石分子筛膜的氢气和氮气的渗透系数几乎不随平均压力变化而改变,其理想分离系数约为5,高于Knudsen扩散值,表明所合成的NaA型沸石分子筛膜具有一定的分子筛分效应.  相似文献   

7.
以氢氧化钠、铝酸钠和硅溶胶为原料,利用热浸渍提拉法预涂晶种,在孔径为2~3μm的亲水性α-Al2O3载体和孔径为800nm的疏水性炭载体上制备NaA沸石膜。借助于X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的沸石膜进行了表征,采用单组分气体渗透法对NaA沸石膜的气体渗透性能进行了检测。结果表明:当H2渗透通量相近时,在亲水性α-Al2O3载体上制备的NaA沸石膜对H2/n-C4H10的分离因数为27.6,远远高于在疏水性炭载体上制备的NaA沸石膜的分离因数。NaA沸石膜在α-Al2O3载体上的生长速率为1.0μm/h,比在炭载体上生长速率快1倍,说明亲水性α-Al2O3载体更适合作为制备致密的强亲水性NaA沸石膜的载体。将在α-Al2O3载体上制备的NaA沸石膜用于一氯甲烷脱水实验,当进料水含量为0.252%(质量分数)时,水/一氯甲烷的分离因数为7.5×104。  相似文献   

8.
采用二次生长水热合成法,在廉价的大孔α-Al2O3载体上(长度为800 mm,外径为12 mm,平均孔尺寸为2~5μm)成功制备高分离性能NaA沸石膜。通过XRD和SEM等表征方法对制备的NaA沸石膜的分子筛晶体与表面形貌进行表征,并对其渗透汽化性能进行测试,在操作温度为75℃、真空度为500~700 Pa的条件下,对乙醇含量为90%(wt)的乙醇/水体系进行分离,渗透通量大于2.0 kg·m-2·h-1且分离系数在8 000以上。表征和测试结果表明,制备的NaA沸石膜表面晶体结晶度高、连续致密且重复性高。  相似文献   

9.
浸涂晶种法合成ZSM-5分子筛膜及气体渗透性能研究   总被引:3,自引:1,他引:2  
采用操作简单,方便易行的浸涂法,在多孔α-A12O3载体表面种上晶种,再水热合成出渗透率较大的ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和H2,N2,CO2和CH4等气体渗透对ZSM-5沸石分子筛膜进行了表征.XRD分析表明,陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,SEM结果显示合成的沸石膜层是一层连续的多晶层,厚度约10μm.在室温,0.1MPa下对H2,N2,CO2和CH4的渗透率分别为4.76×10-6,1.36×10-6,2.07×10-6和1.80×10-6mol·m2·s-1·Pa-1,H2/N2,H2/CO2,H2/CH4的理想分离因子分别为3.50,2.30,2.64.  相似文献   

10.
纳米晶种涂层法合成Silicalite-1沸石膜   总被引:6,自引:1,他引:5  
用纳米晶种涂层二次生长成膜法在大孔a-Al2O3(孔径4~6 mm)陶瓷管上合成Silicalite-1沸石膜. 用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征分析了沸石膜的形态,并通过单组分气体渗透实验对合成膜管的渗透性能进行了测试. 结果表明,合成的Silicalite-1沸石膜连续、互生,看不出晶间孔;沸石膜层厚8~10 mm;常温常压下H2/N2的理想分离系数为3.9,超过其努森扩散值3.74,H2/C3H8的理想分离系数为19.1,远大于其Knudsen扩散比值4.69,且H2的渗透率达到1.43′10-6 mol/(m2×s×Pa). 气体分离数据表明,该膜没有明显的缺陷存在.  相似文献   

11.
选用3~4μm的沸石晶体作为大晶种配制悬浮液,将原有沸石大晶体进行球磨后得到尺寸约200 nm的晶体作为小晶种配制悬浮液,通过湿凝胶转化法制备NaA型膜。利用XRD、SEM对膜层的结构与形貌进行表征,并将其用于醇水溶液的分离及性能考察。结果表明,在373 K的温度下晶化反应4 h, NaA沸石膜交互生长性较好,膜层致密较薄、性能优异。工业化放大应用中便于操作,较平板型载体有更好的应用价值。  相似文献   

12.
采用两次变温热浸渍法在大孔α-Al2O3多孔管状载体外表面涂覆B-ZSM-5大小晶种,以制备平整、连续且致密的B-ZSM-5晶种层,随后在晶化成膜液的稀溶液体系下,利用二次生长法在α-Al2O3管外表层成功制备B-ZSM-5沸石分子筛膜.实验采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对B-ZSM-5沸石分子筛...  相似文献   

13.
路绪旺  汤志刚 《硅酸盐学报》2004,32(10):1209-1213
采用原位水热合成法在多孔α-Al2O3陶瓷管和工业Rasching环2种载体上一次合成制得结晶良好的Na-ZSM-5沸石分子筛膜,为制备新型催化精馏内构件奠定了基础。以四丙基溴化胺(tetrapropyl ammonium bromide,TPABr)为模板剂,硅溶胶为硅源,铝酸钠为铝源,氢氧化钠为碱源,按照20TPABr-5NaOH-Na2AlO2-30SiO2-900H2O的质量配比制成合成胶体溶液,晶化温度为180℃,晶化时间为120h。X射线衍射的结果表明:2种载体上所合成的分子筛膜均为典型的ZSM-5沸石膜。扫描电子显微镜的照片显示:载体表面完全被分子筛膜覆盖且表面晶体生长良好,晶粒尺寸在20~30μm之间,晶层厚度为20μm左右,载体表面的晶体普遍交连生长.晶体与载体结合牢固。详细比较和分析了2种载体上生长的沸石分子筛膜的晶形及晶貌。  相似文献   

14.
采用复合晶种法在α-Al2O3载体上制备ZSM-5沸石膜.首先采用热浸渍-擦涂法在大孔α-Al2O3载体上预涂一层由纳米ZSM-5分子筛团聚而成的大晶种颗粒,对载体表面的大孔进行初步修饰;然后在此基础上利用提拉法涂覆小晶种,从而形成一层薄而连续的晶种层;最后在175℃下利用二次生长法制备ZSM-5沸石膜.采用SEM和XRD等方法,对制备的ZSM-5沸石膜进行表征,并对其进行渗透汽化性能测试.结果表明:制备的ZSM-5膜连续、致密且厚度为8μm;在温度353 K下,分离质量分数为90%的乙酸/水体系,其渗透通量可达0.89 kg/(m2·h),分离系数接近于无穷大.  相似文献   

15.
小晶粒NaX沸石膜的制备与表征   总被引:1,自引:1,他引:0  
分别以硅溶胶和异丙醇铝为硅源和铝源,采用预涂晶种的方式,用水热合成法在氧化铝载体上合成出小晶粒NaX分子筛膜. 各组分配比为:SiO2:Al2O3=3.85~4.2, Na2O:SiO2=1.2~1.5, H2O:Na2O=40~60,用扫描电镜、X射线衍射等手段对沸石膜进行了表征,可以看到分子筛膜生长的晶粒细小,沸石晶体的大小在500~800 nm,生长致密良好,覆盖完全,膜厚约为10 mm. 小晶粒NaX沸石膜的H2渗透率为 2.45′10-6 mol×m2/(s×Pa),H2/N2的理想分离系数达到4.21,H2/C3H8的理想分离系数达到7.56,超过对应的努森扩散值3.74和4.69.  相似文献   

16.
以粉煤灰为原料两步法合成亚微米NaA型沸石   总被引:5,自引:1,他引:5  
以粉煤灰为原料,采用两步法合成了亚微米NaA型沸石(Na12[Al12Si12O48]·27H2O).研究了晶化时间和NaOH溶液浓度对合成亚微米NaA型沸石的纯度、结晶度和粒度的影响.结果表明:晶化时间将影响NaA型沸石的纯度和结晶度;NaOH溶液浓度主要影响产物的粒径大小和粒度分布范围.通过优化合成条件,在5mol/L和6.67mol/L NaOH溶液浓度的条件下,由粉煤灰制备的硅铝凝胶,在100℃分别晶化4h和3h可合成骨架结构完好,结晶度高的亚微米NaA型沸石.合成的亚微米NaA型沸石的平均粒径分别为450nm和250nm,粒径分布范围(size span,SP)分别为3.84和2.44.合成产物的NH4 和Cu2 离子交换容量随着晶粒的减小而显著增加.  相似文献   

17.
以大孔α-Al_2O_3陶瓷管(平均孔径为3μm)为载体,采用水热合成法在其表面形成一层纯硅沸石(Silicalite-1)修饰层,利用化学镀法在经过纯硅沸石修饰后的载体表面成功制备出致密钯复合膜,钯膜厚度约为5 μm.利用SEM对复合膜的结构和形貌进行了分析,并在350~500℃范围内对基于纯硅沸石修饰层的钯复合膜进行气体渗透测试表明,该沸石层修饰法制备的钯复合膜具有良好的氢渗透性.在500℃时,氧气渗透通量可达为0.12mol/(m~2·s),理想气体分离因子α(H_2/N_2)达到420.并对该钯膜与在载体表面直接制备的钯复合膜性能的差异进行了讨论.  相似文献   

18.
支撑体材料对NaA型沸石分子筛膜形成的影响   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用水热合成法制备NaA型沸石分子筛膜,实验比较了α-AI2O3、ZrO2及TiO2三种支撑体对NaA型沸石分子筛膜形成的影响。XRD测定所合成的沸石分子筛膜是NaA型。SEM和渗透实验结果表明,沸石分子筛膜的性能与支撑体有关,TiO2优于ZrO2和α-AI2O3。TiO2支撑体上合成沸石分子筛膜的H2、N2渗透系数大小基本与膜两侧平均压力无关,理想分离系数约为8,高于Kundsen扩散分离因子3.74,表现有一定的分子筛分效应。  相似文献   

19.
以TPABr为模板剂的ZSM-5分子筛膜的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,直接在多孔的α-A1_2O_3陶瓷管外表面,经过重复合成制得了渗透通量较大的ZSM-5沸石分子筛膜。以合成ZSM-5沸石的DTA/TGA分析结果为依据,确定了去除ZSM-5沸石膜中模板剂的热处理制度。用X R D和S E M对Z S M-5沸石分子筛膜进行了表征,膜的分离因子用单一的氢气和氮气的渗透通量的比值表示。X RD分析表明陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,S E M结果显示合成的沸石膜层晶体相互交连,形成一种连续的多晶层,厚度约10μm。H_2、N_2对分子筛膜的气体渗透表明,合成的ZSM-5沸石膜的H_2/N_2理想分离因子为2.87。  相似文献   

20.
由摩尔组成为SiO2:Al2O3:Na2O:K2O:H2O=1:0.015:0.25:0.08:25的澄清溶液,在预涂晶种的管状莫来石支撑体上水热合成T型沸石分子筛膜.在高于100℃清液体系中合成出了高性能T型沸石分子筛膜.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪和扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对150℃下合成35 h的分子筛膜进行了表征.XRD谱表明:T型沸石分子筛成功地生长在预涂晶种的支撑体上.支撑体的外表面覆盖着20 μm厚有取向的晶体层.从SEM照片判断,起到分离作用的是生长致密的中间层,而不是表层.在150℃下制备的膜,对水/乙醇、水/异丙醇混合物具有高渗透汽化分离性能.优异的渗透汽化性能归因于在涂有晶种的多孔支撑体上生长了一层高结晶度且缺陷较少的T型沸石分子筛晶体层.  相似文献   

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