纤维素-二氧化硅复合颗粒的制备与表征

探索了可用作色谱填料的纤维素-SiO2复合颗粒的制备方法,将纤维素和硅胶溶于NaOH／尿素体系中,得到纤维素-SiO2溶液,用溶胶一凝胶转相法制得复合颗粒．研究了乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素和SiO2的投料比对所制备的复合颗粒粒径和形貌的影响,以扫描电镜、粒径分析等对复合颗粒进行了表征．发现粘度小的分散相和分子量小的纤维素适合制备粒径大的复合颗粒,反之亦然．当纤维素与SiOz的投料比大于3：1时,复合颗粒呈球形,小于3：1时,多数颗粒的形状为无定形;当乳化剂Span80的用量为10％,搅拌转速为600r／min时,复合颗粒的形状较规则．在不同的条件下,所制备颗粒的体积平均粒径为9～45μm,比表面积在110～4802／g之间．调节乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素与SiO2的投料比,能制备出粒径适当、比表面积大的复合颗粒,这些颗粒具有介孔结构,且孔径分布较均匀,机械强度高,适合用作色谱分离填料．     

微米级壳聚糖微球的制备

利用液体石蜡作有机分散介质、戊二醛作交联剂,通过反相悬浮交联法制备了微米级壳聚糖微球,并研究了反应条件对壳聚糖微球制备的影响。结果表明,壳聚糖溶液质量分数为4.5%、液体石蜡和壳聚糖溶液两相体积比1∶1.5、Span-80在油相中的质量浓度为9.0mg/mL、戊二醛和壳聚糖溶液体积比1∶20、搅拌转速大于800r/min时,SEM表明所制备产物是粒径10μm的壳聚糖微球。壳聚糖微球对活性物质具有一定的吸附能力。     

以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球.讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响.结果表明,质量分数为2％的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)...     

多胺化壳聚糖微球固定化AS1.398中性蛋白酶

从自制的单分散微米级壳聚糖微球出发,经C2氨基苯甲醛保护、C6羟基环氧化后接枝亲水性多胺,进一步制备多胺化壳聚糖载体,采用该载体对AS1.398中性蛋白酶进行固定化.结果表明：制备的固定化酶活力回收率达49%以上,是采用未改性壳聚糖微球固定化的2.7倍.固定化酶连续重复使用9批次后仍保留有原活力的一半.     

羟丙基壳聚糖-胰岛素微球的制备及性能

以壳聚糖和环氧丙烷为原料合成了羟丙基壳聚糖,并以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备了平均粒径为13．34μm的微球,并通过红外光谱、DSC和扫描电子显微镜对产物的结构进行了表征．结果发现,当搅拌速度为400r／min,HPCS的用量为叫（HPCS）-8％,交联剂戊二醛的体积分数Ф=0．25％（对液体石蜡）时,所制备的微球表面光滑、致密、平均粒径适中,且其包埋率较高,室温下稳定．     

非晶态镍磷合金空心微球的制备及其催化加氢性能

以空心玻璃微球作为模板材料,采用化学镀法在模板表面沉积了均匀的非晶态Ni-P合金镀层,用化学溶解法去除内部的空心玻璃微球模板,制备出非晶态Ni-P合金空心微球。分别利用EDS、SEM、XRD等手段对制品进行表征,以硝基苯液相加氢为探针反应,考察了非晶态Ni-P合金空心微球的催化加氢性能。结果表明,非晶态Ni-P合金空心微球具有良好的催化活性和循环使用性能。     

聚乳酸/羟基磷灰石复合材料微球的制备及表征

以聚乳酸（PLA）为基体,羟基磷灰石（HA）作为无机填料,制备含HA质量分数分别为0%、10%和25%的聚乳酸/羟基磷灰石（PLA/HA）复合材料,采用喷雾干燥技术制备复合材料微球。并对其进行微观形貌和结构表征,进一步研究HA质量分数对热稳定性能的影响。傅里叶红外光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱测试表明,已成功制备了PLA/HA复合材料微球,其粒径分布在5~11 μm范围内,且随着HA质量分数的增加,复合材料的玻璃化转变温度呈现先降低后升高的趋势,同时其分解温度升高,热稳定性能增加。     

椰壳纳米纤维素晶须的氧化法制备

椰壳纤维资源丰富,然而纳尺度化的利用较少。采用氧化法制备椰壳纳米纤维素晶须的TEM结果表明,椰壳纤维的基原纤直径为6nm~10nm,长度为0.5μm~1.5μm;其微原纤直径为20nm~40nm,长度为1μm~4.5μm。X-ray衍射结果表明椰壳纤维的结晶形式为纤维素Ⅰ型,次氯酸钠-氢氧化钠溶液能更有效地分离提取纳米纤维素晶须,且该纳米晶须的结晶度约为52%。红外显微镜结果表明纳米纤维素晶须结晶度值的提高是因为木质素、半纤维素以及杂质的减少,实验用纤维素、半纤维素和木质素的含量分别约为40.16%,39.96%和19.88%。     

多孔超细碳酸钙微球的制备

采用乳状液膜与共沉淀结合法制备多孔超细碳酸钙微球,考察了不同反应条件对碳酸钙微球形貌的影响.通过X射线衍射、扫描电子显微镜及激光粒度仪对所得的碳酸钙微球的晶体组成、形貌以及粒度进行了表征.结果表明,超细碳酸钙微球生成的最佳工艺条件为:CaCl2溶液浓度0.1mol/L、吐温-80加量4mL、超声乳化5min、搅拌反应3h,此工艺条件下获得多孔碳酸钙微球粒径在2~10μm,球形圆整,且组成为球霰石与方解石的共混体.     

大比表面积羧基化聚苯乙烯微球的制备及表征

为了获得羧基化的聚合物微球,利用改进的二步溶胀法,以无皂乳液聚合制备的聚苯乙烯种子微球溶胀羧基功能单体和交联剂,制备羧基化改性聚苯乙烯微球,研究羧基单体种类、种子球添加量对微球的影响,确定了最佳的聚合反应条件,并采用XPS和扫描电子显微镜表征了聚合物结构和微球的形貌.结果表明:以苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸为原料聚合得...     

Preparation and Characterization in vitro of Sustained-release Captopril/Chitosan-gelatin Net-polymer Microspheres （Cap/CGNPMs）

The captopril/ Chitosan-gelatin net-polymer microspheres （ Gap/ CGNPMs ） were prepared using Chitosan （ CS ） and gelatin （ Gel ） by the methods of emulsification. A cross linked reagent alone or in combination with microcrystalline cellulose （ MCC ） was added in the process of preparation of microspheres to eliminate dose dumping and burst phenomenon of microspheres for the improvemeat of the therapeutic efficiency and the decrease of the side effects of captopril （ Cap ）. The results indicate that Cap/ CGNPMs have a spherical shape , smooth surface roorphology and integral inside structure and no adhesive phenomena and good roobility , and the size distribution is mairdy from 220 to 280 μm. Researches on the Cap release test in vitro demonstrate that Cap/ CGNPMs are of the role of retarding release of Cap compared with Cap ordinary tablets （COT）, embedding ratio （ER） , drug loading （ DL ）, and swelling ratio （ SR ）, and release behaviors of CGNPMS are influenced by process conditions of preparation such as experimental material ratio （EMR） , composition of cross linking reagents. Among these factors , the EMR（1/4）, CLR （ FOR ＋ TPP） and 0.75% microcrystulline cellulose （MCC） added to the microspheres are the optimal scheme to the preparation of Cap/CGNPMs. The Cap/CGNPMs have a good characteristic of sustained release of drug, and the process of emulsifieation and crossinking process is simple and stable. The CGNPMs is probable to be one of an ideal sustained release system for water-soluble drugs.     

一种纤维素/钛白粉阳离子交换扩张床吸附剂

为了使得扩张床吸附技术更好地用于蛋白质分离，提出一种含有羧甲基阳离子交换基团的扩张床吸
附剂.采用了反相悬浮热再生法，将超细钛白粉包埋于再生纤维素骨架之中，制备成均质型纤维素/钛白粉
复合微球；再以复合微球作为扩张床吸附基质，用环氧氯丙烷交联后与一氯乙酸反应，得到羧甲基阳离子
交换型扩张床吸附剂；测定了吸附剂在扩张床中的扩张特性和蛋白质吸附性能.结果表明，该吸附剂具有
良好的扩张床膨胀和吸附性能，每升吸附剂的溶菌酶饱和吸附容量达98.7 g，扩张床中蛋白质穿透曲线形
状与填充床基本相似，每升吸附剂的10％穿透吸附容量可达到69.3 g溶菌酶.     

以煤油为油相的淀粉微球的制备

以可溶性淀粉为原料,煤油为油相,环氧氯丙烷( EPI)为交联剂,司盘-80( Span80)为乳化剂,采用反相乳液聚合法制备交联淀粉微球,探讨了不同工艺参数对成球效果和微球粒径的影响.利用扫描电镜对产物进行形貌表征,观测到淀粉微球形态圆整,平均粒径大约为20μm;利用红外光谱仪对其进行结构分析,证明可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应;利用X射线衍射仪(XRD)对其表征并与淀粉XRD的图谱比较分析,表明淀粉微球晶型发生了变化,结晶度降低.     

基于SiO2微球和泡沫镍的电化学传感器用于水中银离子的检测研究

采用溶胶凝胶一步法制备巯基功能化的SiO2微球,利用压片法将SiO2微球修饰在泡沫镍表面,制备SiO2@NF电化学传感器,利用Ag+与巯基的螯合作用对水中的Ag+进行检测。通过差分脉冲伏安法对SiO2@NF的电化学性能进行检测并进行了条件优化。结果表明,制备的SiO2微球大小均一、成球率高,可牢固的负载在泡沫镍表面。在最佳条件下使用差分脉冲伏安法对Ag+进行电化学检测,测定的线性范围为1~ 300 μmol/L,检测限为0.87 μmol/L,在实际水样的检测中也取得了较好的结果。     

淀粉基油层保护剂的合成与评价

针对河南油田泌阳凹陷钻井过程中的储层损害问题，开展油层保护剂的室内研究。在碱性条件下，以玉米淀粉、环氧氯丙烷、聚乙二醇20000等为主要原料制备淀粉微球，再通过与再生纤维、碳酸钙（QS?2）、乳化沥青（SFT）复配制得淀粉基油层保护剂DYB。采用扫描电镜、热重分析仪研究合成产物的微观形貌和热稳定性，对油层保护剂DYB的页岩滚动回收和封堵等性能进行评价。结果表明，淀粉微球的粒径在3~5 μm，油层保护剂DYB在基浆中的页岩回收率达到85.0%以上，经120~180 ℃老化后基浆的API滤失量控制在12 mL以内。在模拟现场钻井液中加入质量分数3.0%的DYB后，其在砂床中的承压能力为4.00 MPa，在人造岩心中的膜承压能力在10.00 MPa以上，岩心渗透率恢复值在82.0%以上。     

交联型三维有序聚苯乙烯胶体晶体的制备及表征

采用无皂乳液聚合法制备了单分散亚微米级聚苯乙烯微球.考查了过硫酸铵的浓度和交联剂的用量对聚苯乙烯微球粒径、粒径分布及聚苯乙烯转化率的影响.结果表明：随着硫酸铵浓度的增加,聚苯乙烯粒径增大,单分散指数有增大的趋势;增加交联剂的用量,聚苯乙烯微球的粒径减小;转化率增加、单分散指数变大,当引发剂的浓度为12 mg/mL,交联剂含量为10.03%时,粒子粒径为0.523μm,制得的聚苯乙烯微球仍然呈现单分散性,聚苯乙烯表面和断面SEM图表明合成的胶体晶体材料三维高度有序.     

氧化锆/氧化铝复合陶瓷悬浮体的制备及流变性能

选用Al2O3、ZrO2为粉体原料,在不同介质中测定了粉体的Zeta电位和粒度分布;研究了各种固含量条件下分散剂加入量对悬浮体流变性的影响.结果表明:在pH=10-11附近、分散剂的加入量为0.9%(质量百分数,下同)时复合陶瓷悬浮体的表观粘度呈现最低值;在优选实验条件下,固含量为85%的悬浮体表观粘度随剪切速率的增大而降低,带有明显的"剪切变稀"现象,呈现假塑性流体的特征.采用固含量85%的悬浮体,制备出氧化锆/氧化铝复合泡沫陶瓷.     

柔版显示器用TiO2的制备及其在四氯乙烯中的分散

以硫酸钛为原料,采用Pechini溶胶-凝胶法制备出了适于柔版显示器用的TiO2白色显色颗粒,并用XRD、SEM等技术进行了表征,结果表明所制备的TiO2为球形颗粒,煅烧温度为600℃时获得了100 nm大小的锐钛矿相TiO2,煅烧温度为900℃时则为300 nm金红石相TiO2.采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、司盘-60（span-60）为分散剂,考察了单一分散剂和复合分散剂的种类与用量对TiO2颗粒在四氯乙烯溶液中的分散率及分散稳定性的影响,结果表明复合分散剂SS及CS的分散率曲线具有离子型表面活性剂出现极大值的特征;相对于单一分散剂,SS、CS分散率取得极大值时分散剂的用量更小.     

双氯芬酸钠缓释微胶囊的制备与表征

以乙基纤维素为壁材,采用乳化-溶剂扩散技术制备双氯芬酸钠缓释微胶囊,通过考察包封率和载药量确定其制备工艺,并对微胶囊的形态和释放度等理化性能进行表征．结果表明,当有机相中乙基纤维素的质量浓度为3×10^-2g／mL,水相中乳化剂十二烷基硫酸钠的质量浓度为3×10^-3g／mL,双氯芬酸钠与乙基纤维素的投料比mEC：mDs为1：1,搅拌速度900r／min时制备出的微胶囊形态圆整,粒径范围6～24gm,药物包封率达25．12％,在人工肠液中可平稳缓释达8h．     

二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备及表征

以硫酸钛为钛源,氢氧化钠为沉淀剂,采用非均相沉淀法制得了二氧化钛包覆空心玻璃微珠,用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪等表征了所得产品。分析了不同温度、pH值、煅烧温度、硫酸钛用量等各种工艺参数对产物的调控作用。实验结果表明,反应温度和pH等参数对产物的形貌和结构有重要影响。水解温度等于60℃,pH等于6～7,煅烧温度为700℃时成功地在空心玻璃微珠表面均匀包覆了一层锐钛型二氧化钛。硫酸钛溶液用量为40g时,产物表面包覆厚度大约为0.3μm,隔热效果最好。