ω-腈基十一酸的合成

对利用1,1,-过氧化双环己胺经高温热解合成ω-腈基十一酸的工艺条件进行了研究,并得到了优化工艺条件,结果为:热解温度370~520℃;进料时,去离子水和1,1,-过氧化双环己胺溶液的比例5~3∶1。利用元素分析、气质联用、红外光谱、核磁共振等手段对热解后经分离提纯得到的产物进行分子表征,得到了ω-腈基十一酸的质谱、红外光谱和核磁共振谱图(包括其甲酯衍生物的质谱),确定所得产物为目标产物。     

1,1’-过氧化双环己胺合成及表征

重点介绍 1,1’ 过氧化双环己胺的合成方法 ,利用质谱、红外光谱、核磁共振等测试方法对它进行了分子表征 ,确定所合成的物质为目标产物。并得到了 1,1’ -过氧化双环己胺的质谱、红外光谱和核磁共振谱图。     

阻燃剂DTBBP的合成及其性能测试

以2,4-二叔丁基苯酚为原料合成了可用作阻燃剂的化合物[4,4＇,6,6＇-四叔丁基-2,2＇-二苯基]酸式磷酸酯二乙胺（DTBBP）,用元素含量分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法表征了产物的结构,并进行了其热性能测试。用极限氧指数的测试、水平燃烧试验及垂直燃烧试验等方法测试了其阻燃性,并用DSC-TG谱图进行了说明。结果表明DTBBP有一定的阻燃效果。     

2,6-二氨基(4-氨基)吡啶的二硝化反应

为考察氨基吡啶硝化反应产物收率和硝化副产物的影响因素,研究了4-氨基吡啶和2,6-二氨基吡啶在混酸和超酸硝化体系中的二硝化反应.结果表明,采用超酸硝化体系可以降低副产物比例并显著提高硝化产物收率.在混酸硝化体系中,硝化产物4-氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的收率分别为55%和66.4%,副产物的含量为5%～8%;在超酸硝化体系中,目标化合物的收率分别可达到85.5%和92%,而副产物的含量降到0.5%以下.采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱对目标化合物及副产物的结构进行了表征.     

2,2′-(1,4-乙二氧基)-二苯甲酸甲酯及其羟肟酸的合成

以水杨醛、１，２－二溴乙烷、ＳＯＣｌ２等为原料合成了两种新型的开链聚醚，并对它们进行了红外光谱、元素分析、核磁、质谱表征。     

一种新型液晶化合物的合成及表征

以CH2C12为溶剂,通过5-（4-氨基）苯基-10,15,20-三苯基卟啉（MATPP）与十二酸直接反应得到一种新型不对称酰胺基卟啉配体5-（4-十二酸酰亚胺基）苯基．10,15,20．三苯基卟啉配体（PDTPPH2）,利用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等测试方法对化合物的结构加以确认。     

N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸的合成研究

以二碳酸二叔丁酯和氨基酸为原料,在碱性条件下反应合成标题化合物,产物经红外光谱、核磁光谱和质谱确认.研究了不同碱和溶剂对反应的影响.     

水性聚氨酯用磺酸型扩链剂的制备与性能研究

以乙二胺与2-氯乙基磺酸钠为原料,优化合成条件为氢氧化钠调节反应液pH为10,2-氯乙基磺酸钠采用滴加的方式,以无水乙醇判断反应终点,合成了水性聚氨酯用磺酸型扩链剂N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙磺酸钠。采用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、X射线衍射、元素分析等手段对产物进行了表征和结构分析,结果表明:以本文所述方法制得的产物提纯后纯度可达98.2%,作为亲水扩链剂可成功制备出高固含量低黏度的磺酸型水性聚氨酯分散液。     

5-(2-羟基-1-萘醛4-萘基亚胺)-10,15,20-三萘基卟啉及其金属配合物的合成与表征

合成了标题化合物,并与醋酸盐反应,得到了它的锌、铜、钴3种金属配合物.采用元素分析、紫外.可见光谱、红外光谱、核磁、质谱等手段对该配体和配合物进行了表征.     

水溶液常温条件下制备咪唑啉硫酮类杂环化合物

在水相中以乙二胺和二硫化碳常温反应制备2-咪唑啉硫酮,对制备条件进行了优化,探讨了不同底物对反应的影响,并通过熔点、核磁共振氢谱、红外光谱、质谱对产物进行了表征。结果表明,1,2-环己二胺、邻苯二胺、邻氨基苯酚、1,6-己二胺、盐酸萘乙二胺等底物均能适用于本反应而得到预期的产物。     

酸性橙AGT的合成研究

本文介绍了一种新的合成弱酸性艳红10B的方法。通过改善2,4-二(邻甲苯氧基)苯胺的重氮化和偶合条件,使染料的色光比标准鲜艳0.8以上,染料收率较原来提高24.5%。     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件：酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

双－（2－甲基苯酚）碳酸酯的合成

以邻甲苯酚和光气为原料，合成双－（２－甲基苯酚）碳酸酯，红外光谱证明了产物的正确性。合成的产品纯度达９８．３％，收率为９９．１３％。     

1-萘胺-5-磺酸合成方法的改进

介绍了一种合成1-萘胺-5-磺酸的新方法.以甲萘胺为原料,经磺化一步反应制得1-萘胺-5-磺酸,产品纯度大于95%,收率为45%,具有质量好,反应步骤少等优点.     

邻苯二甲酸丁苄酯的相转移催化合成

本文研究了用相转移催化剂和三相催化剂合成BBP的工艺条件。当以新洁而灭为相转移催化剂时,最佳反应条件下产物收率达97％。当以PSTB为三相催化剂时,最佳反应条件下产物收率为86％。     

催化合成乙酸正丁酯的实验研究

以浓硫酸、六水合三氯化铁、1 2 -磷钨杂多酸、固载型1 2 -磷钨杂多酸作催化剂分别催化制备乙酸正丁酯。通过实验探讨出各种催化剂催化合成的最佳工艺条件,并进行比较研究,结果表明:固载型1 2 -磷钨杂多酸、六水合三氯化铁具有催化产率高、无污染、能重复使用等优点,具有良好的工业应用前景。     

长碳链二元酸在人工合成麝香酮方面的应用

人工合成已经成为麝香酮的主要来源,但由于原料供应和原料价格问题,许多合成途径都无法实现工业化生产。微生物法生产的长碳链二元酸为人工合成麝香提供了丰富廉价的原料资源,本文概述了以12-16碳二元酸为原料的麝香酮合成途径。     

红外光谱法评价在用有机热载体酸值变化的研究

在用有机热载体劣化程度的监测中,酸值是一项重要的检测项目。文章采用中和滴定法和红外光谱两种方法对有机热载体氧化过程中酸值变化进行对比研究,认为红外光谱中1715cm-1下吸收峰与酸值变化具有相关性。     

过磷酸（SPA）可用作柏木烯乙酰化作用的催化剂

本文论述经实验和四年多出产实践证明 ,过磷酸 (SPA)可用作柏木烯乙酰化作用的催化剂。在甲基柏木酮(MCK)合成工艺中 ,与多聚磷酸 (PPA)催化剂相比 ,过磷酸有直接使用和方便之优点 ,并能改善劳动条件 ,而且过磷酸催化剂的成本略低于多聚磷酸催化剂