工业钛液制备介孔TiO2及其催化性能研究

以工业钛液为钛源,通过CTAB/P123复合模板剂形成的超分子自组装结构诱导钛的水解、缩聚得介孔TiO2前驱体,经臭氧氧化、多次萃取、分步焙烧脱模后得介孔TiO2。采用XRD、粒度分布、等温N2吸附及FT-IR等对样品进行表征。前驱体、脱模中间物及产物均为比表面积大、六方排列的锐钛型介孔结构。随着模板剂的脱除,样品的总钛含量增大,结晶度提高,产物介孔TiO2的孔径分布窄,平均孔径为3.23nm,SBET为281.5m2/g。比表面积的提高,锐钛晶型的改善及表面吸附键合的少量硫酸根等强化了介孔TiO2的催化性能,其对亚甲基蓝光催化氧化降解及乙酸乙酯酯化反应均表现出高的活性。     

大孔径高比表面积介孔硅泡沫的制备和表征

以P123作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,苯为微乳剂,采用溶胶-凝胶水热合成法制备了大孔径高比表面积介孔硅泡沫材料,采用小角X-射线衍射、透射电镜、扫描电镜以及N2物理吸附等表征手段进行表征,考察了苯的加入量对介孔硅泡沫孔结构的影响。结果表明,苯的引入可以使有序介孔硅的孔结构从SBA-15的二维六方形向介孔硅泡沫的三维泡沫状结构转变,加大苯的含量可以增大介孔硅泡沫的孔径和孔容。当苯与P123的质量比为2.0时为最佳值,此时得到的介孔硅泡沫材料泡沫状结构最规整、比表面积高且孔径孔容较大,其中表面积可达641.3cm2/g,球形孔孔径可以达到43.8nm,孔容2.41cm3/g,过量苯会导致三维泡沫状结构的破坏。     

介孔氧化铟纳米粒子的制备及其气敏性质

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板制备了介孔氧化铟纳米粒子,并对其进行了X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气物理吸附分析。介孔氧化铟纳米粒子具有高的结晶度和有序介观结构,其尺寸为100 nm左右,比表面积为82 m2/g,孔径为4.5 nm左右,孔体积为0.42cm3/g。气敏性能测试结果表明介孔氧化铟纳米粒子对乙醇具有较好的敏感度,优于体相的氧化铟颗粒,在乙醇气体检测方面有潜在的应用。     

介孔TiO2的制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为先驱体,冰醋酸为螯合剂,利用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备出介孔纳米TiO2光催化剂。采用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),N2吸附-解吸BET技术对其组织结构进行表征,以甲基橙为降解物测定介孔TiO2光催化剂的光催化性能,并研究了不同温度下TiO2的相变及对光催化性能的影响。结果表明:溶胶-凝胶法制备的纳米介孔TiO2经500℃热处理后完全转变为锐钛矿结构,晶粒尺寸约33 nm,比表面积达到95.339 m2/g,孔容0.095 cm3/g,孔径约11 nm。介孔TiO2光催化剂的最佳热处理温度是500℃,此时甲基橙的降解率最高,可达90%。     

介孔TiO2的水热法合成及其光催化性能研究

用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CRAB)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO2,探究了不同反应条件对样品光催化活性的影响,并对制得的样品进行了XRD,SEM,TEM,N:吸附-解吸及差热-热重等表征.结果表明,所得样品为窄孔道分布,最可几孔径为4.5 nm,其比表面积为134.4 m2/g.当水热温度为110℃,Ti(SO4):与CTAB的摩尔比为12:1,焙烧温度为400℃时,所制得样品的光催化活性最好.     

镍铝复合介孔氧化物的合成和表征

以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n（Ni）/n（Al）=1∶7,反应温度80℃,反应时间28 h,晶化12 h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射（XRD）、红外光谱（IR）、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附（NH3-TPD和CO2-TPD）、程序升温氧化还原（TPO和TPR）等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6 nm,孔容积0.216 cm^3/g,比表面积为297.132^3/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。     

以络离子为铁源合成介孔氧化铁

用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、[FeF6]3-为铁源、氨水为沉淀剂合成了介孔-βFeOOH(四方纤铁矿)粒子。对所合成的介孔氧化铁粒子用红外光谱(IR)、粉末X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DSC)、氮气吸附脱附(BET)等手段进行了表征。结果表明,介孔氧化铁粒子具有不规则椭球状形貌、虫孔状介孔结构,比表面积达164.4 m2/g,用乙醇萃取可以完全除去所使用的表面活性剂模板。     

NiMCM-41介孔分子筛的微波合成与表征

以硅酸钠(Na2SiO3.9H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过微波辐射方法合成不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、等离子发射光谱(ICP-OES)、程序升温还原(TPR)和N2吸附-脱附等技术,分别对经550℃焙烧后的样品进行表征.同时研究金属镍添加量与比表面积、孔体积之间的关系.结果显示:合成的样品具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,表明在微波辐射条件下成功合成出4种不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛,其比表面积在625.8~1 161.3 m2/g之间,平均孔径大约2.7 nm.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.其中原料配比n(SiO2)∶n(NiO)=1∶0.05时,合成的NiMCM-41介孔分子筛的介孔有序性最好.     

有序介孔炭/SiO2的原位合成及其染料吸附性能

利用P123为模版剂并在扩孔剂1,3,5-三甲苯与P123的最佳投入质量比为0.6∶1时合成了有序SBA-15原粉,通过高温处理制备了比表面积为615m2/g、孔径为11.9nm的有序介孔炭/SiO2复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面及孔隙度分析仪对样品进行了表征,并在最佳条件下制备出的有序介孔复合材料用于亚甲基蓝的吸附实验。结果表明,随着亚甲基蓝溶液初始质量浓度的增加,吸附剂的吸附量呈现线形增长,当达到500mg/L时,曲线增长趋于平缓,达到饱和状态;当pH为10时,样品对亚甲基蓝的吸附效果最佳。     

以阳离子双子表面活性剂C14-2-14为模板合成立方介孔二氧化硅

以双子表面活性剂[C14H29 N+(CH3)2-(CH2)2-(CH3)2N+C14H29]2Br-为模板合成了立方结构的介孔二氧化硅,并且用小角X-射线衍射和N2吸附-脱附技术对样品进行了表征.结果表明,所制备的介孔二氧化硅为立方结构,晶胞参数在8.78～9.15 nm之间;孔道的有序性随表面活性剂增大而增加;N2吸附-脱附等温线为第Ⅳ类型的等温线;在相对压力p/p0=0.25～0.35和p/p0=0.8～1.0的范围内出现两个H1型滞后环,分别是由介孔孔道和颗粒之间的空穴引起的;比表面积(BET)也随表面活性剂的增大而增大,最大可达954.48 m2·g-1,最可几孔径在2.233～2.825 nm范围内.     

分子印迹型CO_2吸附剂的改性及吸附性能研究

基于前期研究工作,通过同时提高模板分子比例和溶剂中添加甲苯的方法,改性分子印迹吸附剂,并通过N2吸附和红外光谱分析两种实验手段,对吸附剂的孔结构和表面官能团的情况进行了表征,对吸附剂改性前后的CO2的吸附性能进行了对比。实验结果表明,同时提高模板分子比例和添加甲苯溶剂的方法,增加了吸附剂的比表面积和表面胺基团密度,提高了吸附剂的吸附容量。本文同时研究了温度对吸附剂CO2的吸附性能的影响,结果表明,随着温度的增加CO2的吸附容量明显降低。     

Preparation of Hierarchically Interconnected Porous Banana Peel Activated Carbon for Methylene Blue Adsorption

Hierarchically interconnected porous activated carbon have high specific surface areas, large numbers of dye adsorption sites, and interconnected pores for dye molecule diffusion and transportation. We prepared hierarchically interconnected porous banana peel activated carbons(BPACs) via a green method involving hydrothermal pretreatment and KOH activation, and systematically tested its methylene blue(MB) adsorption capacity. SEM showed that the BPACs had an interconnected porous structure and high-porosity surface. The Brunauer-Emmett-Teller surface area was 601.21 m~2/g, the adsorption average pore diameter was 2.11 nm, and the total pore volume was 0.32 cm~3/g. The MB adsorption capacity increased with increasing temperature, initial MB concentration, and pH value; it decreased with increasing adsorbent dosage. The adsorption isotherms and kinetic results for MB adsorption on BPACs were best described by the Langmuir adsorption and pseudo-second-order kinetic models, respectively. BPACs have a well-developed hierarchically interconnected porous structure, which increase the MB adsorption capacity and removal efficiency. Systematic MB adsorption tests show that BPAC is a highly efficient and easily available adsorbent.     

介孔碳片的合成及吸附脱硫性能

采用溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物聚氧化乙烯氧化丙烯氧化乙烯EO27- PO61-EO27 (P104)为模板剂,蔗糖为共模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在强酸性及无机盐存在条件下制备出介孔硅片,并以此为硬模板,通过浓硫酸处理的方法成功制备了介孔碳片.并采用扫描电子显微镜、N2吸附-脱附实验对合成的介孔碳片进行了表征...     

镧对WO3/ZrO2固体超强酸酸强度和结构的影响

通过共沉淀法制备了合适酸强度,比表面积为175.284 3 m2.g-1,最可几孔径在5.99 nm,负载镧的WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。用Hammett指示剂法、XRD、N2等温吸附/脱附、DTA等方法考察了负载稀土镧后对催化剂的酸强度、比表面积、孔结构和热稳定性的影响。结果发现：La能均匀掺入WO3/ZrO2固体超强酸中,且适当加入稀土元素镧不但可以提高其酸强度,而且可以稳定结构、增加比表面积。     

TiO_2-SiO_2复合气凝胶涂层的制备和光催化性能

利用TiCl4和工业水玻璃为原料,通过溶胶凝胶法制备TiO2-SiO2复合凝胶,用三甲基氯硅烷(TMCS)/乙醇(EtOH)/正己烷(Hexane)混合溶液对湿凝胶进行改性,常压干燥制备了TiO2-SiO2气凝胶,经150℃干燥所得的气凝胶具有多孔结构,获得的气凝胶比表面积达到646～816m2/g,孔体积达到1.52～2.19cm3/g。用乙醇作为分散剂,将气凝胶块体研磨成具有一定黏度的浆料,采用丝网印刷法制成TiO2-SiO2复合气凝胶涂层。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和孔径及比表面积分析仪(BET)对复合气凝胶的结构、形貌和孔性质进行了研究,通过分光光度计法分析了TiO2-SiO2复合气凝胶涂层光催化降解罗丹明B的性能,在可见光下照射4h后降解率达到77%。     

聚乙二醇修饰纳米二氧化锡的制备及气敏特性

以五水四氯化锡为原材料,聚乙二醇为表面包覆剂,用沉淀法制备出二氧化锡纳米粉体.将制得的二氧化锡纳米粉体经过研磨、涂覆、烧结、焊接、老化等步骤即制得旁热式烧结型二氧化锡气敏元件.取少量二氧化锡纳米粉体采用X射线衍射、比表面测试、扫描电镜和透射电镜等测试手段对材料的结构、比表面积和形貌进行了表征;采用静态配气法测试了气敏元件对乙醇、甲醛、丙酮、甲醇等气体的气敏性能.结果表明:制备的二气化锡粉体粒径非常小且均一性比较好,颗粒大小约为5～8nm;比表面积极大,最高达到每克73.29平方米,具有多孔结构,最可几孔径为4.7～6.1nm,多孔结构可形成气体通道有利于气体分子扩散,从而提高气敏性能.通过添加聚乙二醇作为表面包覆剂对二氧化锡进行修饰,提高了二氧化锡材料的气敏性能,研究表明各元件对乙醇、甲醛、丙酮、甲醇等气体都具有很高的灵敏度,具有较大的应用前景.     

金属铬搀杂层柱苯膦酸锆的合成及催化氧化性研究

选用n=0．4，0．6，1．0的磷酸锆-苯膦酸锆(Zr(HPO4)2-n(ΦPO3)n)为层板，合成了金属铬搀杂层柱苯膦酸锆。用TG／DTG／DTA，IR，XRD，N2吸附等方法对产品的热稳定性、比表面积、孔结构等进行了表征。结果表明，产品的热稳定性较高，比表面积在307～330m^2／g，中孔孔容占总孔容的50％以上，孔径集中在2nm左右。以质量分数为30％的H2O2水溶液作氧化剂，该类催化剂对苯氧化为苯酚具有良好的催化氧化性能，其催化氧化性高于GAPO-11和GMCM-41。     

混合污泥制备吸附剂回用于污水处理研究

用城市污水厂化学与生物混合污泥为原料,以质量比1∶3浸渍于18.0mol/L浓硫酸中,在550℃下活化1h,可以制备出性能较好的吸附剂.通过检测混合污泥吸附剂的表面物理形态、比表面积、孔结构,铁、铝含量用及元素成分表征其物理化学特性.将混合污泥吸附剂回用于城市污水,去除有机污染物.试验结果表明,吸附剂对UV254的去除率虽然低于商品活性炭,但其对COD的去除率高于商品活性炭.当回用于污水化学强化一级处理时,吸附剂可以大大减少聚合氯化铝铁的投加量.0.3g/L的吸附剂与15mg/L的聚合氯化铝铁联用时,UV254和COD的去除率分别是26.1%和61.6%.投加吸附剂后,混凝剂的投加量减少50%即可达到对UV254和COD同样的去除率.     

一种纤维素/钛白粉阳离子交换扩张床吸附剂

为了使得扩张床吸附技术更好地用于蛋白质分离，提出一种含有羧甲基阳离子交换基团的扩张床吸
附剂.采用了反相悬浮热再生法，将超细钛白粉包埋于再生纤维素骨架之中，制备成均质型纤维素/钛白粉
复合微球；再以复合微球作为扩张床吸附基质，用环氧氯丙烷交联后与一氯乙酸反应，得到羧甲基阳离子
交换型扩张床吸附剂；测定了吸附剂在扩张床中的扩张特性和蛋白质吸附性能.结果表明，该吸附剂具有
良好的扩张床膨胀和吸附性能，每升吸附剂的溶菌酶饱和吸附容量达98.7 g，扩张床中蛋白质穿透曲线形
状与填充床基本相似，每升吸附剂的10％穿透吸附容量可达到69.3 g溶菌酶.     

金属改性13X分子筛及对石脑油吸附脱氯研究

以13X分子筛为载体,MgO和Fe2O3为活性组分,采用浸渍法制备了MgO/13X、Fe2O3/13X、MgO⁃Fe2O3/13X等三种吸附剂。利用XRD、N2吸附⁃脱附、TG⁃DTA等表征技术对制备的吸附剂结构进行了分析,并考察了吸附剂对石脑油的脱氯效果。结果表明,MgO和Fe2O3等金属氧化物均匀负载于13X分子筛上,且改性后的吸附剂比表面积和孔径略有增加,孔容有所减小。通过对比得出MgO⁃Fe2O3/13X吸附剂的脱氯效果最佳,最佳条件为吸附时间2 h、吸附温度60 ℃、剂油体积比1∶40的情况下,脱氯率最高,达到89%。通过拟合结果可知,吸附过程符合准二级吸附动力学模型,主要为物理吸附过程。