HPLC法测定壮肾丸中补骨脂素、异补骨脂素的含量

建立了用HPLC法测定壮肾丸中补骨脂素、异补骨脂素含量的方法.采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪C<,18>柱,以乙腈-0.125%磷酸(25:75)为流动相,检测波长247nm.补骨脂素的线性范围为0.026～0.26 μg,r=0.999 9,平均回收率为98.8%:异补骨脂素的线性范围为0.024 56～0.2 456 μg,r=0.999 9,平均回收率为101.9%.本方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量.     

HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：采用HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量。方法：色谱柱为D ikm a ODS-C18色谱柱,乙腈-0.025 mol/l磷酸水溶液（30∶70）为流动相,检测波长为246 nm。结果：供试溶液中补骨脂素、异补骨脂素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰。经方法学考察,方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。结论：方法简单、快捷、精确,可作为消斑颗粒质量检测方法之一。     

超临界流体色谱分离纯化补骨脂中的异补骨脂素和补骨脂素

建立超临界流体色谱(SFC)分离纯化补骨脂中异补骨脂素和补骨脂素的工艺方法。采用YMC-C_(18)、YMC-Diol和YMC-NH_2等3种色谱柱,甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇等4种改性剂,流动相流速2～6 mL×min~(-1)、温度300～325 K、压力10～14 MPa条件下,考察了异补骨脂素和补骨脂素的纯化效果。放大得到制备型SFC条件为:色谱柱YMC-Diol;流动相为含有j=2%甲醇的超临界二氧化碳,流速14.0 mL×min~(-1);分离温度313 K;压力12 MPa。结果表明,分离得到的异补骨脂素和补骨脂素的纯度均大于98%,由Van’t Hoff曲线可知实验条件下SFC分离过程为焓控过程。     

HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量

目的采用HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量.方法色谱柱为Dikma ODS-C18色谱柱,乙腈-0.025 mol/L磷酸水溶液(30:70)为流动相,检测波长为246 nm.结果供试溶液中补骨脂素、异补骨脂素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰.方法重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定.结论方法简单、快捷、精确,可作为消斑颗粒质量控制方法之一.     

柑橘精油中呋喃香豆素的超高效液相色谱分析

建立了柑橘类精油中4种呋喃香豆素(异补骨脂素、补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经甲醇稀释定容,高速离心分离后,取上清液进样分析。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以水-乙腈二元流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm。4种呋喃香豆素在0.5~100 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数均达到0.999,检出限为1.5~3.0 mg·kg-1,平均回收率为97.5%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~2.9%(n=3)。采用已建立的方法对25批柑橘类精油样品进行测定,发现1个批次的甜圆柚油中含有5-甲氧基补骨脂素,质量分数为60.5 mg·kg-1。     

无花果叶中补骨脂素的提取

无花果为桑科类植物Ficus Carical.L,它是落叶小乔木,多分枝,高可达8～10m.无花果在新疆各地,尤其是在南疆克洲阿图什、阿克苏、库车、新和、沙车等县栽培的较多.阿图什素有"无花果园"之称,无花果的果实具有皮薄、肉厚、汁丰,成熟时为淡黄色,一年结三次果的优点.     

不同选择性的C18检测全鹿丸中补骨脂素和异补骨脂素含量

研究了用不同键合工艺的C18柱在药典要求的流动相条件下对全鹿丸中目标物进行分离的不同效果,通过使用不同选择性的色谱柱对全鹿丸中的补骨脂素和异补骨脂素进行含量测定,建立了高效液相色谱法测定中药成分全鹿丸中补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法简便、灵敏、准确、重现性好、分析时间短,满足药企对全鹿丸的质量控制要求。     

补骨脂抗癌成分的分离与鉴定

从中药补骨脂 (Psoraleacorylifolia)种子中通过溶剂提取、硅胶柱层析、SephadexLH 2 0柱层析和制备薄层层析等方法分得 4个化合物。波谱分析 (核磁共振氢谱、碳谱和质谱 )确定它们的结构分别为补骨脂素 ( 1,psoralen)、异补骨脂素 ( 2 ,isopsoralen)、补骨脂定 ( 3 ,psoralidin)和异补骨脂查尔酮 ( 4 ,isobavachalcone)。文献报道化合物 1～ 3有不同程度的抗癌作用     

无花果叶醇溶性成分的研究

新鲜无花果叶经干燥、破碎，用９５％乙醇浸提，浸提液浓缩后得到的浸膏用１０％ＫＯＨ的９５％乙醇溶液皂化，乙醚萃取，分成两组：乙醚相为非皂化组分Ａ；皂化液为皂化组分Ｂ，经ＴＬＣ和柱层析分离，从Ａ中分离出β－香树脂醇、β－谷甾醇，从Ｂ中分离出补骨脂素。用ＧＣ／ＭＳ，ＩＲ予以检测，认定。     

无花果叶中补骨脂素的分离纯化工艺研究

研究了大孔树脂分离纯化无花果叶中补骨脂素的工艺条件及树脂前处理的方法。以补骨脂素洗脱率和纯度为考察指标,确定DM101型大孔吸附树脂分离纯化补骨脂素的吸附性能和洗脱参数,建立用紫外分光光度法进行大孔树脂前处理的方法。结果表明,DM101型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为9.76mg·g~(-1),用纯化水和不同浓度的乙醇依次洗脱,以60%乙醇洗脱效果最佳,洗脱率达90.76%,总干燥物中补骨脂素含量达69.28%。大孔吸附树脂对补骨脂素有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产。     

无花果叶醇溶性成分的研究

新鲜无花果叶经干燥、破碎,用９５％乙醇浸提,浸提液浓缩后得到的浸膏用１０％ＫＯＨ的９５％乙醇溶液皂化、乙醚萃取,分成两组：乙醚相为非皂化组分Ａ;皂化液为皂化组分Ｂ。经ＴＬＣ和柱层析分离,从Ａ中分离出β－香树脂醇、β－谷甾醇;从Ｂ中分离出补骨脂素。用ＧＣ／ＭＳ、ＩＲ予以检测、认定。     

异补骨脂素酰胺类化合物的合成及其AKR1C3抑制活性

以7-羟基香豆素为初始原料，经Duff甲酰化反应、Rap-Stoermer反应、水解反应和缩合反应得具有酰胺侧链的角型呋喃香豆素(异补骨脂素)类化合物；利用HR-MS、¹HNMR及¹³CNMR确证化合物的结构；通过中通量抑酶活性测试方法评价化合物对AKR1C3及AKR1C1的抑制作用。合成了7个新的异补骨脂素酰胺类化合物；初步酶活性测试结果显示，N,N-二正丙基-4-甲基-2-氧-2H-呋喃并[2,3-h]色烯-8-甲酰胺对AKR1C3具有一定的选择性抑制作用。采用上述方法可成功合成异补骨脂素酰胺类化合物，化合物5e具有一定的选择性AKR1C3抑制作用，可为后续研究提供一定的依据。     

染料木黄酮对光老化成纤维细胞增殖作用的影响

目的探讨染料木黄酮对光老化成纤维细胞增殖作用的影响。方法经酶消化法分离培养真皮成纤维细胞,并进行细胞传代,免疫细胞化学鉴定细胞。实验分为3组:正常细胞对照组:未经处理的真皮成纤维细胞;8-甲氧补骨脂素(8-methoxypsoralan,8-MOP)/长波紫外线(ultraviolet A,UVA)对照组:用含50 ng/ml 8-MOP的培养基避光孵育细胞24 h,再以9 J/cm2UVA照射;8-MOP/UVA+染料木黄酮(0、1.25、2.5、5、10、20μg/ml)组:用含50 ng/ml8-MOP及各浓度染料木黄酮的培养基共同孵育细胞24 h,再以9 J/cm2UVA照射24 h。MTT法检测各组细胞增殖活力,流式细胞术检测各组细胞细胞周期,光镜下观察各组细胞分裂和分裂后表型,实时荧光定量PCR法检测各组细胞中基质金属蛋白酶-1、3水平。结果皮肤成纤维细胞阳性率达99%以上;8-MOP/UVA+染料木黄酮1.25、2.5μg/ml组细胞增殖率分别为8-MOP/UVA对照组的112.6%(P0.05)和146.6%(P0.05),染料木黄酮的光保护作用随浓度的升高而增强,然而随着浓度的继续升高,细胞增值率逐渐降低,当浓度达20μg/ml时,细胞增殖率仅为8-MOP/UVA对照组的19.4%(P0.01),选择染料木黄酮的最佳保护浓度为2.5μg/ml;8-MOP/UVA对照组细胞细胞周期阻滞于S期,而8-MOP/UVA+染料木黄酮2.5μg/ml组细胞细胞周期则由S期进入G2/M期;正常细胞对照组、8-MOP/UVA组及8-MOP/UVA+染料木黄酮2.5μg/ml组分裂细胞表型占总细胞数目的比率分别为(99.7±0.58)%、(7.7±1.15)%、(57.7±3.51)%,各组间差异有统计学意义(P0.01);8-MOP/UVA+染料木黄酮2.5μg/ml组细胞基质金属蛋白酶-1、3水平均明显低于8-MOP/UVA对照组,而高于正常细胞对照组,各组间差异均有统计学意义(P0.05)。结论染料木黄酮可在一定程度上解除8-MOP/UVA所致光老化成纤维细胞的生长抑制作用。