甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物合成研究

以过氧化十二酰为引发剂(IN),采用溶液自由基共聚合方法,实现了甲基乙烯基醚(MVE)与马来酸酐(MAN)的交替共聚合。通过详细研究反应温度、引发剂用量、溶剂配比、溶剂用量及反应时间等因素对共聚物产率及产品特性粘度的影响,优化了制备甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的工艺条件。最后通过FTIR和13CNMR表征了共聚物的结构。     

马-丙-丙共聚物阻垢剂的合成

采用水溶液聚合的方法,以马来酸酐(MAH)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸甲酯(MA)为单体,过硫酸铵为引发剂,合成了水溶性三元共聚物马来酸酐-丙烯酰胺-丙烯酸甲酯。研究了引发剂种类、单体滴加方式、单体聚合浓度、聚合温度和时间对该聚合物阻垢性能的影响,确定了该共聚物最佳聚合条件为:以过硫酸铵为引发剂、单体交替滴加、单体质量分数为25%、聚合温度为85℃、聚合时间为3～5h。在此条件下所得共聚物的阻垢率为96.81%。     

螯合分散剂的合成和性能研究

以马来酸酐（MA）和丙烯酸（AA）为单体,以（NH4）2S2O8为引发剂采用水溶液聚合方法合成了马来酸酐-丙烯酸共聚物螯合分散剂。实验结果表明增加马来酸酐用量可以提高产品的分散性,增加丙烯酸用量产品螯合Ca^2＋性能好。据此确定了最佳产品合成条件：m（MA）：m（AA）=1：3,引发剂（NH4）2S2O8的质量为单体质量的4％,聚合温度为85℃,反应时间为3h。产物为透明、淡黄色、稍有粘稠状的液体,具有良好的螯合分散性。     

高马来酸酐SMA及梳型表面活性剂SMA-g-MPEG的制备

分别采用均相聚合及非均相沉淀聚合法,制备了苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)。考察了引发剂种类和浓度、单体摩尔比、反应温度和反应时间等因素对SMA中马来酸酐(MA)摩尔分数的影响。优化的反应条件为:采用非均相聚合法,以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,聚合时间8 h,温度80℃,引发剂浓度0.01 mol/L,单体摩尔比n(St)∶n(MA)=1∶1.5,在该条件下,所合成SMA中马来酸酐的摩尔分数为37.43%,黏均相对分子质量约为89 000,交替性好。将得到的SMA与聚乙二醇单甲醚(MPEG)进行接枝反应,可以制得临界胶束质量浓度为1.03 g/L、表面张力为35.29 mN/m的梳型表面活性剂(SMA-g-MPEG)。     

SMA树脂的本体—悬浮法合成及表征研究

研究了本体 -悬浮聚合法合成SMA(苯乙烯 -马来酸酐无规共聚物 )树脂的工艺条件 ,考察了本体共聚阶段引发剂种类、引发剂浓度、聚合温度、马来酸酐加料方式、马来酸酐滴加时间、滴加液中马来酸酐与苯乙烯的配比等因素对共聚转化率和SMA组成的影响。加入PVA(聚乙烯醇 )水溶液和补加BPO(过氧化苯甲酰 )进行悬浮聚合 ,并进行了放大试验 ,合成出马来酸酐含量为 5 %～15 % (质量含量 ,下同 )的SMA和PS共混物 ,其中SMA约占 90 %～ 95 %。用双螺杆挤出机挤出造粒得成品SMA树脂。对合成出的SMA树脂进行了DSC、热变形温度及力学性能等的测试 ,分析了MA(马来酸酐 )含量对SMA树脂性能的影响     

马来酸酐-丙烯酸二元共聚物的合成研究

以马来酸酐(MA)和丙烯酸(AA)为原料,采用活泼单体滴加的方式,通过水溶液自由基共聚合反应制备了MA/AA二元共聚物(PMAAA)。采用FTIR对产物的结构进行了表征,通过正交实验和单因素实验对影响聚合反应的因素进行了考察和优化。在n(MA)∶n(AA)=1∶2,聚合温度85℃,AA滴加时间为1.5h,聚合时间2h,引发剂过硫酸铵用量为总单体质量的8%时,MA的转化率为72.78%。     

异丁烯-马来酸酐共聚物的合成研究

以马来酸酐(MA)和异丁烯(IB)为原料,采用自由基溶液聚合方法合成MA-IB共聚物.筛选了溶剂体系和引发剂类型,并考察了反应温度、引发剂用量和单体质量分数对聚合产物的分子质量的影响,最后研究了不同分子质量的产品对分散氧化铁性能的影响.结果表明:在单体质量分数为40％,反应温度为70℃,引发剂用量为1％的条件下合成的MA-IB产品具有较好的性能.     

清洁二元共聚物多羧螯合分散剂的研制

以马来酸酐(MA)和丙烯酸(AA)为原料,采用多种引发剂,在水相介质中共聚生成较高相对分子质量和高羧基电荷密度的马来酸酐-丙烯酸二元共聚物多羧螯合分散剂P(MA-AA)[1]。考察了原料配比、引发剂含量、引发剂种类、反应温度和时间等因素对共聚物的影响。结果表明,优化的合成工艺条件为:n(MA):n(AA)=1.5:1,引发剂用量为单体总质量的7.39%,反应温度80℃,滴加时间90 min,AA单体和引发剂投料方式为连续滴加。在此条件下,所合成共聚物具有良好的螯合性能和分散性能。     

甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物的本体转移悬浮聚合法

本研究采用本体转移悬浮聚合法合成苯乙烯(ST)-甲基丙烯酸甲酯(MMA)-马来酸酐(MAH)三元共聚物。本聚合法结合了本体聚合和悬浮聚合的优点,通过本体预聚降低马来酸酐水解程度,制备了高酸酐含量的三元共聚产物,研究了引发剂、分散剂用量和预聚转化率对反应的影响,并比较不同单体比例与最终产物的性能关系。     

丙烯酸-马来酸酐共聚物的合成研究

以丙烯酸、马来酸酐为原料,亚硫酸氢钠为链转移剂,过硫酸钾为引发剂研究了丙烯酸-马来酸酐共聚物的合成,考察了聚合温度、链转移剂和引发剂配比对丙烯酸-马来酸酐共聚物的相对分子量的影响,并考察了其相对分子量与其分散性能之间的关系。结果表明,聚合温度控制在60~70℃之间,NaHSO3与K2S2O8质量之比控制在1.5~2,丙烯酸-马来酸酐共聚物的相对分子量分布在2 000~4 000;相对分子量在2 000左右的丙烯酸-马来酸酐共聚物有最佳的分散性能。     

水性苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐共聚物的合成及表征

以过氧化苯甲酰为引发剂、二丙二醇二甲醚为溶剂,采用自由基聚合方法,合成苯乙烯-丙烯酸-马来酸酐三元共聚物。考察单体配比、引发剂用量、反应温度对聚合物性能的影响,并用红外光谱、凝胶色谱、差示扫描量热法等对共聚物进行表征。结果表明,最佳工艺条件是:n(ST):n(AA):n(MA)=6:3:1,反应温度为85℃,引发剂为单体质量的12%;得到数均分子量为4678、分子量多分散指数为1.45的三元共聚物。     

可生物降解苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成工艺研究

以苯乙烯与马来酸酐为聚合单体,在适宜的条件下合成得到可降解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、物料比等因素对SMA共聚物中马来酸酐含量及特性粘数的影响。结果表明,BPO量为0.3%、n(St)/n(MA)=1.2∶1、聚合反应温度125℃、聚合反应时间3 h,可以得到相对分子质量Mn=27 303、分子量分布Mw/Mn=1.873 736的SMA共聚物。利用红外谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)对产物进行了表征确认。     

可生物降解苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成工艺研究

以苯乙烯与马来酸酐为聚合单体,在适宜的条件下合成得到可降解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、物料比等因素对SMA共聚物中马来酸酐含量及特性粘数的影响。结果表明,BPO量为0.3%、n(St)/n(MA)=1.2∶1、聚合反应温度125℃、聚合反应时间3 h,可以得到相对分子质量Mn=27 303、分子量分布Mw/Mn=1.873 736的SMA共聚物。利用红外谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)对产物进行了表征确认。     

溶液聚合法合成苯乙烯-马来酸酐交替共聚物

在过氧化苯甲酰(BPO)引发下,以丁酮为溶剂,采用溶液聚合法合成了苯乙烯-马来酸酐共聚物,并详细研究了温度、引发剂用量、苯乙烯与马来酸酐配比、单体(苯乙烯与马来酸酐)质量分数及聚合时间对聚合反应的影响。研究表明,在温度80℃,x(BPO)=0.6%(相对于苯乙烯与马来酸酐),n(苯乙烯)∶n(马来酸酐)=1∶1,w(单体)=15%(相对于混合溶液),反应时间4 h的条件下,聚合物收率可达99%。采用13CNMR、IR、GPC、元素分析对共聚物结构进行了表征。利用TG测定了其热稳定性。结合共聚物的元素分析与13CNMR的分析结果,表明合成的苯乙烯-马来酸酐共聚物是一种交替共聚物。     

微波辐射合成多功能腐植酸-马来酸酐共聚物陶瓷添加剂

采用微波辐射技术,以天然有机质钠盐腐植酸钠(NaHA)为原料,以马来酸酐(MA)为改性单体,通过自由基共聚合制备了新型腐植酸钠-马来酸酐共聚物(NaHA-co-MA)陶瓷添加剂。探讨了引发剂种类对陶瓷泥浆流动性的影响,确定硝酸铈铵为最有效引发剂。通过正交试验得到最佳合成条件为引发剂用量0.04%(质量分数)、NaHA与MA质量比1.2∶1.0、微波功率320W、间歇辐射时间15min、聚合后中和程度pH为7.5,此时陶瓷泥浆的相对黏度为1.34,流动性最好。采用红外光谱分析及坯体强度、可塑性测试等手段对NaHA-co-MA结构和性能进行分析:红外光谱显示NaHA结构中的-OH为与MA接枝共聚的活性点;坯体强度和可塑性试验表明,当NaHA-co-MA添加量为基体的0.08%(质量分数)时,坯体的干燥强度达4.16mPa,可塑性指标为5.49kg.cm,经与NaHA比较,综合性能有较大提高。     

本体聚合法制备低分子量水基钻井液降粘剂

采用本体聚合的方法,以苯乙烯(St)和马来酸酐(MA)为原料制备苯乙烯-马来酸酐聚合物(SMA),采用氯磺酸进一步磺化后得到低分子量的水基钻井液降粘剂磺化苯乙烯-马来酸酐(SSMA)。研究了单体配比、聚合温度、引发剂用量以及链转移剂用量对产物降粘性能的影响。结果表明,SMA的最佳合成条件为:在St与MA的摩尔比为1∶1的条件下,聚合温度为65℃,引发剂的用量为单体总质量的1.5%,链转移剂的用量为单体总质量的4%,经磺化改性制得的SSMA降粘剂能显著降低钻井液的粘度。利用红外光谱仪、凝胶色谱仪和差热分析仪对聚合物进行表征,可知所合成的聚合物结构与设计结构基本一致,重均分子量在3 000⁵ 000之间,分子量较低;通过热重分析曲线可知,在289℃左右失重保持在90%以上,聚合物热稳定性能良好。     

异丁基乙烯基醚/马来酸酐共聚物改性聚乙烯醇的研究

采用异丁基乙烯基醚/马来酸酐共聚物对聚乙烯醇(PVA)进行共混改性,研究了改性 PVA 的耐水性及力学性能,发现改性后的 PVA 的耐水性及力学性能有明显提高,其中当异丁基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的含量为2%时,共混薄膜的断裂伸长率达到300%。同时从增塑性及结晶性等多方面对共混体系的改性机理进行了分析。     

有机溶剂法合成聚马来酸酐:聚合残液的分析与循环利用

以过氧化苯二甲酰为自由基引发剂,甲苯为溶剂,研究了聚马来酸酐(PMA)最佳合成条件,即引发剂质量分数10%,反应温度95℃,反应时间6 h。通过对聚合残液的MS分析,聚合残液主要成分为马来酸酐(MA),通过聚合残液的酸值分析,得到MA的利用率为63.5%。针对MA利用率较低,将聚合残液循环利用。循环结果表明,经5次循环使用,MA的累计利用率可达90.3%,并随着循环次数增多,MA的累计利用率逐步增大。所合成聚马来酸酐经FTIR1、HNMR分析,结构正确;凝胶渗透色谱(GPC)分析,每次循环产品PMA的平均相对分子质量变化不大,平均相对分子质量Mn保持在930~940,相对分子质量分布系数为1.12。     

马来酸酐与丙烯酸钠水溶液共聚合研究

研究了等离子体引发马来酸酐(MA)、丙烯酸钠(AANa)共聚,制备阻垢剂马来酸酐-丙烯酸钠共聚物的工艺方法。在反应室压力为8~25 Pa,放电频率13.56 MHz,总单体质量分数为30%的条件下,优化了聚合工艺条件,较佳结果为:放电时间70 s,放电功率80 W,单体配比3∶7(MA∶AANa),后聚合温度90℃及后聚合时间1 h。转化率为90%,产物螯合力340 mg CaCO3/g。     

低温合成苯乙烯-马来酸酐交替共聚物

苯乙烯(St)和马来酸酐(MA)自由基引发共聚反应,生成共聚物SMA,是典型的交替共聚。在过氧化苯甲酰(BPO)引发下,以丙酮为溶剂,采用溶液聚合法合成苯乙烯-马来酸酐共聚物,并用收率作为评价标准,对反应条件进行研究。结果表明,在温度为60℃,BPO的质量分数x(BPO)=0.3%,n(苯乙烯)∶n(马来酸酐)=1∶1,w(单体)=30%,反应2 h的条件下,聚合物的收率可达到98.5%。利用化学滴定法测得聚合物中马来酸酐摩尔分数为49.91%,结合理论,证明了合成的苯乙烯-马来酸酐共聚物是一种交替共聚物。一种低温合成苯乙烯-马来酸酐交替共聚物的工艺得到开发。