垃圾焚烧炉飞灰中苯并[a]芘分析方法研究

用丙酮作溶剂超声波抽提垃圾焚烧炉飞灰中苯并[a]芘有机物,再用固相萃取纯化,然后利用配ODS3C18色谱柱的高效液相色谱仪,在以90%乙腈+10%水为流动相,流速为1mL/min,激发波长246nm和发射波长431nm的条件下测定了垃圾焚烧炉飞灰中的苯并[a]芘含量。结果表明:该方法检出限为0.01ng/mL,苯并[a]芘的回收率90.8%,方法的RSD(相对标准偏差)为3.89%。     

高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘

苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法。选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃的条件下,在1 L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5μg),测定平行样品7份。结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2%~86.6%,标准偏差为0.5%;当萃取体积为1 L,浓缩至1 m L,进样量为10μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L。     

磁固相萃取-HPLC测定环境空气中的苯并[a]芘

本文建立了磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘的新方法。空气滤膜中的苯并[a]芘经乙腈超声提取,20mg Fe_3O_4-SiO_2-G涡旋萃取,用1mL乙腈洗脱后经HPLC测定。结果表明,苯并[a]芘在0.02～2.0μg·mL~(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9991,检出限为0.06ng·m~(-3),定量限为0.2ng·m~(-3),回收率为91.0%～102.2%,相对标准偏差为3.1%～8.2%,实际样品的分析结果与HJ956-2018的偏差≤10%。该法快速简便、灵敏度高、成本较低,具有良好的重现性和准确性,适用于大批量样品的检测分析,可做为环境空气中苯并[a]芘的日常监测方法,并为其它污染物的检测提供参考。     

GC-MS法测定电子烟烟气中的苯并[a]芘

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定电子烟烟气中的苯并[a]芘,电子烟样品在ISO标准抽吸模式,采用单层剑桥滤片对电子烟烟气释放物中的粒相部分进行捕集。待抽吸完毕后,将剑桥滤片以环己烷溶液超声萃取并浓缩用以测定。该方法中苯并[a]芘的检出限为4.5 ng/m L,定量限为15 ng/m L,样品中苯并[a]芘加标回收率在95.5%~97.6%之间。结果表明:该方法具有基质干扰少、定量准确、灵敏度高等特点。     

气相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中的B[a]P

建立了超声萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的分析方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经环己烷超声萃取,在选择反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明:苯并[a]芘线性良好,r2为0.9996,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.4 ng/支和0.8 ng/支,加标回收率为98.2%~99.3%,相对标准偏差为1.7%~6.6%。该方法操作简便、灵敏,适合用于卷烟主流烟气"中苯并[a]芘释放量的测定。     

负载多壁碳纳米管SPME涂层制备及其性能

结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21～9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0～2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502～0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%～14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00～100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R²>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14～1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%～109.0%,精密度RSD为0.4%～8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%～101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。     

高效液相色谱-荧光法快速测定茶籽油中苯并(a)芘的残留

建立了一种高效液相色谱-荧光法检测茶籽油中苯并(a)芘的分析方法。以市售的茶籽油作为供试样品,试样中的含有苯并(a)芘的样品加入氢氧化钾-无水乙醇溶液,在水浴加热皂化后用正己烷萃取,氮气吹干后以液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。乙腈和水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,荧光检测器激发波长为384 nm,发射波长为406 nm,外标法峰面积定量。结果表明:苯并(a)芘在0.5~50.0 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9996,在3.0~60.0μg/kg添加水平时,加标回收率为79.53%~99.93%,相对标准偏差为0.11%~1.11%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.0686μg/kg和0.2284μg/kg。该方法测定茶籽油中的苯并(a)芘方便,快捷,准确可靠,易推广使用。     

超声提取-高效液相色谱法测定空气中苯并[a]芘

通过研究空气样品中苯并[a]芘的分析方法,确定了HPLC-FLD法的最佳分析条件,当流动相比例为乙腈/水(80∶20),流速1.0 m L/min,荧光检测激发波长293 nm,检测波长430 nm,提取溶剂为15 m L乙腈萃取3次时,获得了满意的分析结果。上述条件下,方法检出限为3×10-5μg/Nm3,回收率为96.6%¹11.2%,精密度好(7.8%111.2%,精密度好(7.8%¹0.1%,n=7),可以满足对空气样品中苯并[a]芘的日常监测分析。     

微柱萃取与液相色谱联用测定废水中痕量多环芳烃

微柱萃取具有体型小、操作简便、耗时短等优点。建立C18微柱萃取与高效液相色谱(HPLC)联用的分析方法,测定环境水中痕量多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽和芘)。研究结果表明,在最佳条件下,萘的线性范围为10～200μg/L,芴和菲的线性范围为5～200μg/L,苊、蒽、荧蒽和芘的线性范围为1～200μg/L,线性相关系数(R2)均≥0.9907。检出限为0.11～2.00μg/L,检测限为0.37～6.66μg/L。该法用于环境废水中多环芳烃残留测定,加标回收率分别为85.3%～120.5%和83.5%～117.6%。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取，使用PRiME HLB固相萃取柱净化后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱，甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相，梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式，多反应监测(MRM)进行检测。结果表明，双酚A在本方法下响应较好，在2～50 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便，定量准确可靠，能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

在线固相萃取UHPLC-MS/MS法测定水中15种抗生素

采用在线固相萃取超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了生活饮用水及水源水中6类15种抗生素同时分析的方法。5 mL样品经HLB萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,用UPLC-MS/MS进行定量检测。15种抗生素在5～200 ng/L或5～50 ng/L时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限(3倍信噪比)为0.74～3.28 ng/L,加标回收率在49.6%～130.2%。该方法实现在线固相萃取,具有操作简便、回收率高、分析时间短、节约溶剂等特点。对南方某河流抗生素的检测表明,该方法可实际应用于生活饮用水及水源水中的抗生素残留分析。     

SPE-HPLC法检测原水处理过程中痕量NDMA的研究

建立了一种适合于测定地表水制自来水过程中痕量二甲基亚硝胺（Nitrosodimethylamine,NDMA）的固相萃取-高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatorgragh,HPLC）分析方法。将样品溶液先经固相吸附萃取,再用甲醇洗脱,然后经氮吹浓缩,最后以体积比5/95的甲醇/水溶液为流动相,用高效液相色谱分离后于紫外波长228nm处检测,采用外标法定量分析。结果表明,NDMA在20～200μg/L范围内具有良好的线性,其R2大于0.9991,对60μg/L的加标回收率为101.60%,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）为1.28%。获得各阶段操作精密度,在氮吹浓缩阶段,对50μg/L样品测试的RSD范围为0.22%～1.83%;在固相萃取阶段,对50ng/L水样浓缩后测试的RSD范围为0.24%～2.13%。由此,初步建立一种快速简单测定水体中20～200ng/L浓度范围的NDMA分析方法,为后续该方法的深化拓展,应用于其他水体中NDMA的分析方法研究奠定了基础。     

上海某复合材料厂区地块土壤与地下水污染状况初步调查分析与研究

为对地块后续开发利用提供决策管理依据，本文对上海某复合材料厂区地块进行土壤与地下水污染状况初步调查。本地块采用专业判断布点法在7个土壤和地下水疑似污染区域共布设13个疑似土壤污染点位及6个疑似地下水污染点位。检测结果表明，地块内地下水属于IV类标准，但地块W4点位土壤中的苯并(a)芘及S5点位中的石油烃(C₁₀～C₄₀)的含量为标准值的1.85倍和1.66倍，地块后续须开展详细污染状况调查及健康风险评估工作。     

高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量

建立并验证高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量.将植物油样品溶于正己烷中混匀,用苯并[a]芘固相萃取柱净化,用正己烷洗脱苯并[a]芘,荧光检测器检测.苯并[a]芘在0.1～100μg/kg浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为96.95%～101.30%,相对标准偏差RsD为0.980%～...     

超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃

建立了采用超高效色谱(UPLC)-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%⁸.76%,加标回收率为100.04%8.76%,加标回收率为100.04%¹15.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

复元胶囊中山茱萸含量测定方法的探讨

建立复元胶囊中山茱萸的含量测定方法。采用HPLC(高效液相色谱)法对复元胶囊中山茱萸主要成分莫诺苷(C₁₇H₂₆O₁₁)和马钱苷(C₁₇H₂₆O₁₀)进行含量测定；色谱柱Waters Symmetry^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液进行梯度洗脱，检测波长为240 nm。复元胶囊中山茱萸的两个被测组分的线性范围分别为：莫诺苷2.46～49.21μg/mL(r=0.9991)、马钱苷2.45～48.97μg/mL(r=0.9995);平均加样回收率分别为95.20%、93.42%,RSD分别为0.78%、0.93%(n=6);定量限分别为16.40,16.33 ng/mL;检测限分别为4.92、4.90 ng/mL;稳定性试验、重复性试验、精密度试验均良好，RSD均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性良好，可作为复元胶囊的质量控制...     

高效液相色谱测定龙眼核中多酚含量方法优化

采用色谱柱C₁₈[Gensial C₁₈,5 mm, 250 mm×4.6 mm, GAt.No.GC1852546],流动相是甲醇∶水=10∶90,流速0.200 mL/min,检测波长254 nm, PDA检测器,建立一个龙眼核多酚高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品经甲醇溶解,0.45μm有机滤膜过滤,可知多酚0.5～5μg/μL范围内线性方程为y=100 738x,相关系数R=0.999 8,呈良好的线性关系,平均回收率为97.8%,相对标准偏差RSD=0.00%。该方法简便快速,操作稳定,重现性好,不仅适用于龙眼核中多酚测定,而且为多酚产品中多酚含量的测定提供技术参考。     

离子液体萃取硝酸中Ce(Ⅳ)的动力学研究

通过恒界面池法研究离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(C₄mimNTf₂)萃取硝酸溶液中四价铈的动力学,并结合分子动力学模拟分析C₄mimNTf₂在萃取相界面附近的分布及结构特征。萃取动力学实验通过考察搅拌速率、相界面面积、温度以及两相不同组分浓度对Ce(Ⅳ)萃取速率的影响,表明萃取过程为水相扩散-界面反应控制模式,且磷酸三丁酯(TBP)和C₄mimNTf₂间存在动力学的反协同萃取效应。分子动力学模拟分析不同组分在两相中的分布规律,结果验证了C₄mimNT₂在相界面处存在明显吸附现象。研究表明界面过程对离子液体萃取体系的动力学行为有重要影响,可以为离子液体萃取体系的萃取过程和机理的研究提供一定参考。