半微量凯氏定氮法测定地球化学样品中全氮时的影响因素及消除方法

半微量凯氏定氮法[1]作为一种传统测定全氮的方法,在地质行业已经得到广泛应用;该方法简单易操作,是测定地球化学样品全氮的常规方法之一,本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮;因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子,且易挥发损失;一般土壤样品中硝态氮、亚硝态氮含量不超过全氮量的1%,故可以忽略不计;针对半微量凯氏定氮法在测定地球化学样品中全氮时的影响因素[2],本文将进行详细实验数据进行分析,找出消除影响的方法。     

王水分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷镉

本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中As、Cd,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中As、Cd的分析测定。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬镉铅

本文采用HNO3-HF-HCl O4分解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中Cr、Cd、Pb,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中Cr、Cd、Pb的分析测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和硒

建立王水水浴消解-双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和硒的方法,研究并优化了王水水浴消解条件和仪器测定条件,对3种土壤成分分析标准物质进行了检测。结果表明,该方法操作简单、测定速度快、灵敏度高、准确度好,适用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

土壤中总铬测定方法的探讨

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解预处理土壤样品,结合工作曲线法和标准加入法测定土壤中总铬的含量。结果表明,该法与国标方法比较,提高了测定样品的准确度和精密度,完全能满足环境土壤中总铬测定的要求。     

土壤重金属形态分析质量控制研究

采用Tessier连续提取法对土壤样品和标准土壤中镉存在形态进行分析,使用全消解方法对选取的两个土壤样品和标准土壤进行全量分析,检测结果表明土壤中镉各形态分量总和与全量分析结果吻合,相对误差小于10%,回收率在85.6%~95.8%之间,检出限、精密度、准确度均符合实验室样品分析的要求。通过样品形态分析和全量实验进行比对可以作为土壤重金属形态分析质量控制的一种手段。     

印尼煤全水分测定方法的研究

分别采用空气干燥法和通氮干燥法对不同印尼煤样品的全水分进行测定,并对测定结果进行分析。结果表明:两种方法测定全水分结果的重复性限均较好且精密度差异较小,但在准确度上存在差异。提出在开展第三方检验工作时,应选用更加准确的通氮干燥法。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

一种水蒸气蒸馏法测定钒铝合金氮含量可行性研究

现行行业标准YB/T 4908.6—2021钒铝合金氮含量的测定采用热导法，此种方法成本大，空白与校准试验繁琐。介绍了水蒸气蒸馏法测定钒铝合金氮含量，验证了方法的准确度和精密性。通过平行试验和标准样品回收试验结果分析，该方法测定钒铝合金氮含量是可行的，同时还有原理直观，操作简单，低成本，准确度高的优点。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定麦田土壤中的铅

通过采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系,对麦田土壤样品进行微波消解,并用原子吸收光谱法测定样品中的铅含量。回收率为93.5%~106.7%,相对标准偏差为4.6%~6.7%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法具有分析速度快、测定结果准确和精密度高的特点,完全能够满足日常土壤样品中铅含量的分析要求。     

利用钒钼酸铵比色法测定土壤有效磷含量

本实验采用碳酸氢钠浸提 - 钒钼酸铵比色法对标准土壤样品进行测定,并计算了钒钼酸铵比色法的检出限、精确度和准确度。结果表明,土壤标准样品有效磷含量测定结果符合标准品基准值,方法可行且精密度良好,方法检出限为 0.09 mg·L^-1,测定下限为 0.30 mg·L^-1,加标回收率可达到 100.19%,准确度良好。实验证明该方法可运用于测定高磷含量土壤样品,以而降低测定方法带来的误差。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

ICP-MS法测定土壤样品中的锡

采用混合酸分解样品,稀硝酸溶液提取,ICP-MS法分析测定土壤中的锡。经有证国家标准土壤样品验证,本方法的精密度(RSD,n=6)为0.90%～2.51%,准确度为0.38%～7.50%,检出限为0.24μg/g,测定下限为0.96μg/g,该方法样品处理过程简单快捷,分析检测的结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锡的快速、准确的测定。     

紫外分光光度法测定肥料中硝态氮含量的试验研究

在化肥检验工作中,测定硝酸态氮含量是经常性的工作。然而在目前常用的方法中,虽然有的方法在准确度和精密度方面,都能满足要求,但测定手续比较麻烦,一次测定需时较长,用到的试剂较多,成本较高,工作效率较低。为了简化手续、缩短时间、降低成本、提高效率并能得到满意的准确度和精密度,国外早有紫外分光光度法测定硝态氮的报道,日本用该法测定肥料中硝态氮的含量;美国、苏联、德国等用该法测定土壤中硝态氮的含量。我国有关此法报道甚少,尤其在产品的正规分析工作中尚未应用。本文拟就该法在肥料检验中的应     

拉曼光谱法快速测定肥料中硝态氮含量

研究用便携式激光拉曼光谱仪测定肥料中硝态氮含量,建立了激光拉曼光谱法测定硝酸铵含量的模型。结果表明,该方法用于实际样品检测的结果准确度和精密度良好,与国标法的测定结果基本吻合。     

碱熔-超声浸提在土壤氟化物测量中的应用

针对地质调查化学分析中批量测定土壤中全态氟化物不易前处理的特点,采用碱熔-超声浸提的前处理手段,并通过离子选择电极法测量,建立了一种测定土壤中全态氟化物含量的分析方法,并对该方法原理做出阐释。方法检出限低至18μg/g,相对标准偏差小于2.1%,相对误差小于2.7%。该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全态氟化物含量的批量处理与测定。     

电热板消解法测土壤中铅和镉的方法性能研究

土壤消解方法是影响土壤中重金属含量测定的重要因素之一。采用电热板-HCl/HNO3/HF/HClO3全酸量消解法,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中铅、镉的含量,以验证该方法对土壤中铅、镉测定方法性能的影响。实验表明,铅的检出限为0.004mg/kg,镉的检出限为0.002mg/kg,均小于《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子分光光度法》GB/T17141-1997中规定的检出限;标准样品和实际土样的精密度和准确度均符合HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》和《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》的要求。