固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中的乙草胺

本文建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水和生活饮用水中乙草胺的检测方法。采用了固相萃取提取净化样品,用气相色谱质谱法进行检测。试验结果表明,标准曲线的线性相关系数R为0.999,方法测定下限为0.015μg/L,加标回收率为96.0%～123%,相对标准偏差2.7%～7.6%。该方法操作简便,方法稳定性强,结果准确,适用于水中的乙草胺的检测。     

固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药

采用全自动固相萃取法提取水中7种农药,并采用气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性分析、菲-D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1.0～2.4μg/L之间,全自动固相萃取测定有机磷农药的相对标准偏差是1.7%～7.2%,回收率在82.6%～92.0%之间。     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中丙烯酰胺含量的方法。水样中含有的丙烯酰胺经溴化加成反应生成2,3-二溴丙酰胺后,用乙酸乙酯进行萃取,萃取液进入配有DB-5(30 m×320 m×0.25 m)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。方法检出限为0.07μg/L,加标回收率为86.4~114.3%,相对标准偏差为6.8~9.9%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

建立了水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定法。选用SupelcosilTM LC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:纯水=45:55作为流动相,流量为0.9mL/min,柱温35℃,紫外检测波长210nm。水样经OasisR HLB 3ccSPE柱固相萃取后进行高效液相色谱分析。在0.08～2.00mg/L线性范围内,所得呋喃丹的回归方程Y=2.853×104X-5.279×102,相关系数0.9999。该方法所得呋喃丹的检出限为0.02mg/L,加标回收率在80.2%～100.6%之间,RSD<3.2%。该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中呋喃丹的测定。     

SPE/GC/ICP-MS联用技术测定水中四乙基铅

提出了气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中四乙基铅浓度的方法。水样通过固相萃取富集、气相色谱分离后，采用电感耦合等离子体质谱测定四乙基铅浓度。四乙基铅在0.05～5.00μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系，若取1.0 L水样，浓缩至5.0 mL，浓缩倍数为200倍，方法的检出限为5 ng/L。在优化建立的分析条件下，开展了5×10^-5mg/L和5×10^-4mg/L两种浓度的加标回收方法评估研究。结果表明，地表水、生活饮用水等水样的加标回收率在80.7%～108%之间，相对标准偏差为3.9%～6.2%（n=6）。该方法操作简便、灵敏度高，可满足城市水系统中四乙基铅痕量检测的要求。     

固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯

建立了固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯的方法。试验结果得到,环氧七氯标准曲线方程为Y=4991X-9.861,相关系数R=0.9999,检出限为0.02μg/L,加标回收率在75.0%～85.0%之间,平均回收率为79.2%,相对标准偏差为4.75%。     

固相萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中百菌清含量不确定度评定

目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。     

气相色谱-质谱联用法测定水中的乙草胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定水样中的乙草胺。乙草胺被C18固相萃取柱吸附、用溶剂洗脱、洗脱液经氮吹浓缩,用气相色谱毛细柱分离后,再以质谱检测,进行水中有机化合物的测定。该方法使用外标法定量,线性范围1-5mg/L,检出限2ug/L,加标回收率在70. 5%～108. 8%范围内。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

毛细管气相色谱法测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺

本文建立了毛细管气相色谱法测定水处理剂聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的方法。丙烯酰胺经甲醇-水从样品中提取,经KB—WAX（30．0m×250μm×0．25μm）毛细管气相色谱分离,FID检测器测定含量,在0—80mg／L浓度范围内相对标准偏差为4．;5％-6．0％,加标回收率在92％-108％之间.     

气相色谱—质谱法分析环境空气中甲醇和丙酮

目的建立环境空气中甲醇、丙酮的气相色谱—质谱测定方法。方法环境空气中的甲醇和丙酮经硅胶管采样,甲苯溶剂解吸后,用气相色谱—质谱法分析。采用选择离子扫描方式检测,用甲醇、丙酮的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果甲醇和丙酮的方法检出限分别为1.2×10-4μg和7.3×10-5μg,测定下限分别为4.0×10-4μg和2.5×10-4μg。按采样体积5 L计,甲醇和丙酮的测量浓度范围分别为0.08 mg/m3¹0.0 mg/m3和0.05 mg/m310.0 mg/m3和0.05 mg/m3¹0.0 mg/m3,方法的相对标准偏差分别为1.3%10.0 mg/m3,方法的相对标准偏差分别为1.3%⁴.2%和1.1%4.2%和1.1%³.2%,加标回收率分别为91.8%3.2%,加标回收率分别为91.8%¹02.7%和85.3%102.7%和85.3%¹00.7%。结论本方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量

目的:建立气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量。方法:采用(ZB-Wax)聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口的温度为220℃,色谱柱的温度为180℃,检测器的温度为250℃;载气:氮气;分流比为10∶1;进样量1μL。结果:麝香酮在浓度为3.767～94.180 ng范围内线性关系良好(r=0.9993)。本方法平均回收率为101.11%(n=6),RSD为2.11%。结论:本方法准确、简单、便捷,可以用于控制紫雪散中麝香酮的含量。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等10种硝基苯类化合物,采用保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。该方法检出限为0.001～0.010μg/L,平均加标回收率在83.8%～97.2%之间,测定结果的RSD在1.2%～5.3%之间。     

固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

气相色谱法同时测定消炎镇痛膏中5种组分含量

目的:建立能同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯和麝香草酚5种组分含量的气相色谱方法。方法:采用DM-WAX毛细管色谱(30 m×0.25μm,0.25μm);柱温130℃;氢火焰离子化检测器,气化室温度为200℃;检测器温度230℃。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的峰面积与浓度呈现很好的线性关系。采用萘为内标物,可以准确测定样品中的5种有效成分。樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚的回收率分别为100.06%、99.82%、99.23%、99.87%、100.14%。阴性样品不干扰测定。结论:该方法专属性好,准确率高,耐用范围好,可以作为产品质控方法。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。