盐析分相微萃取/液相色谱法测定水中氨基甲酸酯农药

采用盐析分相微萃取/高效液相色谱法同时测定水中三种氨基甲酸酯农药。Dia-monsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇/水(体积比为53∶47)流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。最佳萃取条件:18.0 mL水样,300μL异丁醇作萃取剂,(NH4)2SO4加入量为14.0 g。速灭威、呋喃丹和西维因分别在(0.49～98.0)、(0.41～82.0)、(0.032～6.45)mg/L范围内呈现良好线性,方法检出限分别为5.7、4.8和0.4μg/L,加标回收率为78.61%～89.81%,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中呋喃丹和莠去津的方法。结果表明,呋喃丹和莠去津的线性范围均为0.05～0.50 mg/L,相关系数R分别为0.999 2和0.999 9,方法检出限均为0.005 mg/L,加标回收率分别为87.2%～94.8%和86.0%～95.8%,相对标准偏差分别为0.37%～3.79%和3.42%～5.50%。该方法样品预处理时间短、操作简便,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

单液滴微萃取/正相液相色谱法测定水中二氯酚和萘酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚,然后用高效液相色谱法测定.色谱条件为:Apollo Silica色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm i.d.),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,二氯甲烷、正己烷、甲醇(体积比为50:50:0.5)为流动相,在225 nm紫外波长下检测.最佳萃取条件:3"L四氯化碳液滴为萃取剂,30 ℃,转速为300 r/min,pH=4,NaCl含量为150 g/L,时间为10 min.2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚在0.001～25 mg/L范围内,α-萘酚在0.000 5～12.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.000 5～0.001 mg/L,加标回收率为75.3%～89.8%.     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。     

SPE／HPLC检测水中的微囊藻毒素-LR

采用固相萃取和高效液相色谱检测水中的微囊藻毒素-LR。在选取的适宜的检测条件下,在0.5mg/L～10mg/L内线性良好,相关系数为0.9993。在水中的平均回收率大于80%。水中检测限达到0.0002mg/L。     

固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

应用高效液相色谱外标法测定水中呋喃丹的含量。水样经Waters Oasis HLB柱固相革取后进行HPLC分析。采用Symmentry C18色谱柱，以乙腈：水=40：60（v／v）溶液为流动相，紫外检测波长280hm。通过优化固相革取方法及色谱条件，水中呋喃丹的检测限达0．05ug／L，样品加标回收率在87％-102％之间。结果表明：方法简便、准确、重现性好，适合检测水样中的痕量呋喃丹。     

萃取/液相色谱同时检测污水中20种药物活性物质

应用固相萃取/高效液相色谱法,建立了污水中10种β-内酰胺类、4种磺胺类和6种降压降脂类药物的分析方法。水样经HLB固相萃取柱富集,使用5%甲醇-水溶液净化,3×2m L甲醇洗脱,风干定容后,进行高效液相色谱-DAD检测器分析。结果表明,美托洛尔在3~10mg/L、其他19种药物在0.5~10 mg/L范围内线性良好,相关系数R20.99,方法的检出限(S/N=3)为4.84~326.79μg/L。去离子水和实际水样加标回收率范围分别为55%~100%,进、出水回收率在66.71%~104.49%。该方法简捷、快速、准确,能够实现污水厂进、出水中药物残留的同时分析。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的甲胺磷

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-1701(30 m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱并带有PFPD检测器的气相色谱中测定。结果表明,该方法的检出限为0.95μg/L,加标回收率为89.5%～111.3%,相对标准偏差为5.8%～5.9%。     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中残留呋喃丹

建立了水中残留呋喃丹的高效液相色谱—柱后衍生法,以直接进200μL水样经Waters Carbamate Analysis色谱柱,用甲醇—水为流动相等度洗脱,用荧光检测器测定水中呋喃丹。结果线性关系良好(相关系数r为0.9999),精密度较好(相对标准偏差3.72%~4.11%)灵敏度较高(最低检出限为0.003mg/L),加标回收率为91.6%~93.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水呋喃丹的检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法检测饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法分析饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素的分析方法。样品经PVDF针式过滤器后,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7um×2.1×50mm),0.5%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式(MRM)检测。实验表明4种有机物在0.1~10ug/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997,方法的检出限为0.008~0.034ug/L;高、中、低三个添加水平的回收率为94.8%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~6.3%。该方法灵敏,准确且重现性好,分析速度快,是一种适于实际水样中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素检测分析的方法。     

固相萃取 - 液相色谱法检测水中三种氯酚

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱,液相色谱流动相为甲醇(1%乙酸):水(1%乙酸)=60:40,二极管阵列检测器采用波长切换采集,并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示:2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚标准曲线线性良好(0.999),方法检测下限分别为0.0002mg/L、0.0002mg/L和0.0004mg/L。实际水样加标测定回收率在79.0%~95.5%之间,相对标准偏差在3.07~8.77%之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高,可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。     

UPLC-MS/MS法测定水中3-羟基呋喃丹的含量

建立超高效液相色谱—三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定水中3-羟基呋喃丹的含量。采用UPLC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇(A)—0. 1%甲酸水(B),定量分析3-羟基呋喃丹的浓度范围1μg/L～20μg/L内呈良好的线性关系(r2> 0. 999);回收率和RSD分别在98. 7%～102. 8%和1. 2%～2. 2%。     

气相色谱-质谱联用法测定水中的乙草胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定水样中的乙草胺。乙草胺被C18固相萃取柱吸附、用溶剂洗脱、洗脱液经氮吹浓缩,用气相色谱毛细柱分离后,再以质谱检测,进行水中有机化合物的测定。该方法使用外标法定量,线性范围1-5mg/L,检出限2ug/L,加标回收率在70. 5%～108. 8%范围内。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中9种苯环类有机酸

建立了基于双层固相萃取-超高液相色谱(SPE-UPLC)法测定水中苯环类有机酸的检测方法。研究结果表明,80 mg质量比为1∶1的Lichrolut EN/ENVi-18双层填料在1.3 m L/min流量条件下,实现了混合苯环类有机酸的高效富集浓缩,1 m L甲醇洗脱9种苯环类有机酸的萃取率为100%±20%。测定条件如下,以20 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(正磷酸调节p H值为2.10)∶纯水∶乙腈=5∶75∶20为流动相,以0.2 m L/min流速进行淋洗,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,柱温为25℃,TUV检测器,检测波长为210 nm,进样量为10μL。本方法可以同时测定水中9种苯环类有机酸,在给定浓度范围内各有机酸的峰面积与浓度具有良好的线性关系。平均回收率为79%~102.8%,RSD为0.26%~5.1%(n=6)。将该方法用于东太湖某水厂各工段水样检测,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

目的：探讨水中除草剂阿特拉津的检测方法。方法：利用固相萃取-高效液相色谱法对生活饮用水和地表水进行检测。过程以OASIS MCX富集柱对水样进行固相萃取,再经XTerra RP18色谱柱分离,在紫外检测器上进行检测。结论线性关系良好（在标准曲线0．50～10．00mg／L内,平均相关系数γ为0．9986）,精密度较好（相对标准偏差为0.86％～4．47％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为93．4％～101．6％,最低检出限为0．0003mg／L）,是测定水中阿特拉津的较好方法．     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物

基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立了生活饮用水及水源水中17种全氟化合物的测定方法。水样经WAX固相萃取柱富集后用超高效液相色谱串联质谱测定，采用Cortecs C18色谱柱进行分离，流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水和甲醇/乙腈（80∶20），采用多反应监测（MRM）模式测定，电喷雾电离源（ESI），负离子扫描。通过管材及捕集柱优化，在采样、样品前处理、检测等全过程消除了背景干扰。17种全氟化合物的标准曲线线性相关系数（R2）均大于0.99，定量限范围为0.083～1.56 ng/L。加标4种不同浓度时，生活饮用水（出厂水、管网水）的加标回收率为65.0%～117.8%，相对标准偏差为0.13%～17.93%；水源水的加标回收率为67.0%～117.8%，相对标准偏差为0.60%～18.71%。与国标中规定的11种全氟化合物的超高效液相色谱串联质谱检测方法相比，该方法灵敏度高、稳定性好，提高了检测效率，可实现饮用水中17种痕量全氟化合物从源头到龙头的全流程高效准确检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定污水中依托咪酯

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术首次建立了污水中依托咪酯的分析检测方法,样品经在线固相萃取(On-line SPE)系统,以HLB Direct Connect HP固相萃取小柱(2.1 mm×30 mm,20μm)对目标化合物进行萃取后,采用乙腈-2 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再将目标物反向加载至Kinetex Biphenyl色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.6μm),采用电喷雾正离子(ESI⁺)、多反应监测(MRM)模式分析检测。结果显示,依托咪酯在1～300 ng/L范围内线性关系良好,R²为0.999 7,方法检出限(LOD)为0.3 ng/L,定量限(LOQ)为1.0 ng/L。应用该方法对遵义地区17座污水处理厂进水口处依托咪酯的浓度进行检测,进一步验证了该方法的可靠性。污水样品中依托咪酯的检出率较低,其原因可能是依托咪酯经体内代谢后主要以依托咪酯酸的形式存在,检测结果与实际情况相符。依托咪酯于2023年10月1日起被纳入第二类精神药品列管目录,该方法的建立对依托咪...