超临界流体结晶分离黄芩苷的工艺研究

采用超临界流体结晶法进行了黄芩苷的结晶纯化研究。重点研究了温度、压力、时间对结晶纯度的影响。正交实验结果表明：影响萃取的主次因素为：A（温度）〉C（时间）〉B（压力）；较佳工艺参数：温度为55％，压力为16MPa，萃取60min，获得黄芩苷的纯度高达94．1％。     

从制药废水中回收苯乙酸

采取溶剂萃取法从制药废水中回收苯乙酸。实验考察了不同萃取剂的萃取效果，及萃取温度、萃取剂及其用量对萃取效果的影响。适宜的萃取剂为MIBK，萃取温度为70℃，萃取时间为15min。苯乙酸适宜的结晶温度为低于15℃，pH值为2．0-3．0。筛选出活性炭作脱色剂进行脱色，在每1000mL釜残液中添加15g活性炭脱色效果最好。此工艺条件下回收的苯乙酸收率〉90％，纯度〉99％，产品质量良好，可以用于医药行业如青霉素G的生产。     

粗蒽精制工艺研究

在强极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、非极性溶剂甲苯和辅助溶剂乙醇的三元混合溶剂体系中,采用萃取沉淀法从蒽含量（质量分数,下同）为38．78％的粗蒽中提取得到纯度〉90％的精蒽,回收率〉75％。当粗蒽：总溶剂（g：mL）在15：（25～45）之间时,得到的精蒽纯度为81．34％～94．66％,回收率为90．21％～64．53％;溶解温度在30～70℃时,得到的精蒽纯度为68．34％～94．31％,回收率为85．32％～78．24％;此外,混合溶剂中DMF的比例越高,精蒽的纯度会越高,V（DMF）：V（甲苯）为4：1时,精蒽纯度达到94．73％。在V（DMF）：V（甲苯）为2：1、粗蒽：总溶剂（g：mL）为15：35、溶解温度为70℃的最优条件下,可得到纯度为92;70％的精蒽,回收率为80．61％。     

精馏-磷酸萃取-水蒸气蒸馏法提取乙烯焦油中的萘

以乙烯焦油208~228℃馏分为原料,利用精馏与磷酸萃取结合水蒸气蒸馏分离提纯萘。结果表明,采用85%的磷酸萃取,在萃取温度为90℃,萃取时间为60 min,磷酸质量分数为5%时,萃取得到萘产物的收率与纯度达到最优,分别为89.6%和88.5%。在同样条件下经两步萃取后,得到萘产物的纯度达到94.58%;对经两步萃取后的萘进行水蒸汽蒸馏实验,所得萘的纯度达到99.33%,与原料萘相比纯度提高了约46.63%。利用精馏与磷酸萃取结合水蒸汽蒸馏的方法从乙烯焦油中得到的萘产品纯度高,杂质质量分数少。     

萃取法制备磷酸二氢钾

以氯化钾和磷酸为原料,利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新工艺。选择了萃取率高、易回收的有机萃取剂三正丁胺作为萃取剂。考察了原料液中加水量、萃取时间、萃取剂用量、萃取温度对产品产率和纯度的影响。实验结果表明：较好的工艺条件为萃取剂用量为40 mL,萃取时间为40 min,用水量为20 mL,萃取温度为30℃,得到的磷酸二氢钾产品的产率高达96.426%和纯度高达98.252%。     

水合氯醛结晶工艺的研究

研究了水合氯醛结晶工艺，当等摩尔的三氯乙醛的水混合，萃取剂氯信加入量２５％￣３５％，加入的温度４０￣５０℃，在结晶前期加入结晶改良剂ＨＳ时，产品结晶时间和烘干时间缩短一半，产率８４％、纯度９９．５％。     

乙二醇-尿素复配溶剂萃取分离模拟油酚混合物

煤直接转化液体产物中除含有大量的酚类化合物外,还含有一些其他含氧含氮化合物,这些物质对于酚的萃取分离具有重要影响。采用乙二醇-尿素复配溶剂作为萃取剂,考察了萃取剂中尿素含量、搅拌时间、静置时间、温度以及萃取剂使用量对煤直接转化液体产物模拟油中酚类化合物萃取效果的影响,探究了模拟油中杂原子化合物苯乙酮、吲哚、吡啶对酚类分离效果的影响。结果表明：乙二醇-尿素复配溶剂对间甲酚的萃取效果要明显优于尿素,搅拌时间为20 min,静置时间为10 min时就可达到萃取平衡,升高温度不利于萃取,间甲酚萃取率随着萃取剂使用量的增加呈现先增加后趋于平缓的趋势,当温度为25℃、m（萃取剂）：m（模拟油）（剂油比）为1：1时,乙二醇-尿素复配溶剂对间甲酚萃取率可达99.2%;模拟油中添加苯乙酮、吲哚、吡啶均会降低萃取剂对间甲酚的萃取率,相对于苯乙酮和吲哚,吡啶对间甲酚分离影响最大,可使间甲酚萃取率降低到71.6%。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定乙醛触媒微量钯含量

建立了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘（PAN）为络合剂,以非离子表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。研究了溶液的酸度、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间、离子强度等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为35．3ng／mL,相对标准偏差（RSD）为3．1％（n=8）,回收率97．6％0～106．7％。可用于乙醛催化剂中微量Pd（Ⅱ）的测定。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

异丙醇的分离与提纯

介绍了用混合油作原料,通过萃取、闪蒸、精馏等工艺过程,从混合油中分离出高纯度(纯度大于99.5%)的异丙醇产品。试验分别考察了不同萃取剂、温度、时间、剂料质量比对萃取试验的影响,结果表明,以甘油作为萃取剂效果最好;剂料质量比对异丙醇的纯度影响最大,其次是萃取时的温度,而萃取时间对异丙醇的纯度影响最小。通过试验确定了较佳工艺条件,萃取试验的较佳工艺条件为:剂料质量比为1∶2;萃取温度为30℃;萃取时间为2 h。精馏试验的较佳工艺条件:回流比为5∶1;采出温度为82℃。     

超临界乙醇萃取萘的实验研究

采用恒容升温法研究了超临界乙醇萃取煤焦油重要组分萘的效果,讨论了萃取温度和压力对萃取效果的影响.结果表明,在温度为270℃、压力为13MPa时,萘的超临界浓度为1.739×10^-2g/mL、萃取率为66.20％.     

萘油组分的超临界萃取工艺研究

以乙醇为超临界萃取剂,利用恒容升温法对綦油组分中的萘、苊和芴进行超临界萃取工艺研究,对萃余液进行气相色谱检测,通过差量法计算其萃取率和超临界浓度,结果表明,超临界乙醇对萘油组分的萃取具有较好的效果,在萃取温度为270℃、萃取压力为13MPa时,萃取效果最好;萘、苊、芴3种物质超临界萃取规律明显;萘油组分的超临界乙醇萃取工艺绿色环保,切实可行。     

马尾松松针儿茶素提取工艺研究

采用乙醇回流法提取马尾松松针儿茶素,考察了乙醇浓度、提取温度、液料比对儿茶素得率的影响。结果显示,最优工艺条件为:乙醇浓度为60%,提取温度为60℃,料液比为1∶10(g∶mL),儿茶素得率为0.038%。     

紫茎泽兰中总黄酮含量的测定

研究了紫茎泽兰中黄酮的提取工艺,以黄酮的得率为考察指标,考察分别以水、60％乙醇溶液、90％甲醇溶液为提取剂对黄酮类化合物得率的影响,结果表明用60％乙醇溶液作为提取剂,按1：15的固液比在80℃温度下提取2h,黄酮得率可达2．952％。     

龙眼壳总黄酮提取工艺研究

对龙眼壳总黄酮的提取工艺进行了研究,结果表明:以60%乙醇溶剂作为提取剂,料液配比为m(龙眼壳)∶V(60%乙醇)=1∶35,温度为70℃,提取时间为2.5 h是最佳提取工艺条件;在此条件下,总黄酮得率为3.66%。     

芦丁提取与纸色谱检测条件的优化

多年来,从槐花米中提取芦丁及纸色谱检验一直是华南农业大学一年级本科生必做的基础化学实验,但根据教材中提供的实验条件,学生实验过程中总出现产品量少、纸色谱效果差的问题。文章从提取与纸色谱检验两个方面对原始实验条件进行了改进,使芦丁的提取率提高了74%、纸色谱的实验效果得到显著改善。文章得到的最佳提取条件为:冷水投料、加入1%亚硫酸钠、液固比为10、碱溶pH为9.0～10.0、浸煮温度为90～95℃、浸煮时间为30min;展开剂最佳组成为乙酸乙酯︰甲醇︰水=2︰1︰1。     

雪莲果块茎乙醇提取液清除亚硝酸盐的研究

采用对氨基苯磺酸一盐酸萘乙二胺分光光度法测定了雪莲果块茎乙醇提取液对亚硝酸盐的清除率。考察了包括提取时间、提取温度、提取液用量、雪莲果与溶剂投料比及提取液与亚硝酸盐反应时间等试验条件对提取液清除亚硝酸盐的影响。研究结果表明,虽然雪莲果块茎提取液不易长时间保存,但对亚硝酸盐有较强的清除作用。以乙醇为溶剂、提取时间15min、提取温度70℃、提取液用量15mL、反应时间10min的雪莲果提取液对亚硝酸盐的清除效果最好。     

超临界CO2萃取川芎中药效成分研究

研究了超临界CO2萃取中药材川芎中的药效成分的工艺条件,以阿魏酸为质量控制指标,分析了多种因素的影响。实验结果表明,在45—65℃、30—50 MPa的条件下,川芎提取率可达到3.75%—4.77%,但提取物中的阿魏酸质量分数仅为0.1%左右。进一步考察了夹带剂的种类及添加方式对提取的影响,结果表明,当以乙醇为夹带剂,其添加质量为物料1.6倍时进行超临界CO2萃取,提取率高达8.24%,阿魏酸质量分数为0.735%,均比传统渗漉法有较大提高。     

萘沥青及热转化产物的性质和结构表征

以萘为原料,5%、10%、20%质量分数AlCl₃为催化剂,采用自升压法制备了3种萘沥青（NP-5%、NP-10%、NP-20%）,对其进行了工业分析、FTIR、GPC以及TG/DTG表征,并且利用PLM、SEM、Raman和XRD等手段对其中间相热转化产物（MNP-4h、MNP-4.5h、MNP-6h）和炭化产物（CNP-5%、CNP-10%、CNP-20%）的微观结构进行了研究。结果表明,3种萘沥青的收率都在80%以上,其分子量分布在147～3940范围内,质均分子量都为255左右;3种萘沥青的芳香性指数（I_ar）分别为0.05、0.27、0.36,支链化指数（CH₃/CH₂）分别为0.65、0.06、0.02,在750℃的残炭率分别为27%、31%、30%。PLM观察发现,3种中间相热转化产物的显微结构分别为中间相小球体、中间相纺锤状以及纤维状结构。从MNP-4h中可萃取得到产率为8%的中间相小球,其表面光滑、粒径均匀,直径在5～7μm。Raman分析表明,3种中间相热转化产物的I_G/I_all分别为15%、17%、30%,说明延长热转化时间,可增加产物碳微晶的规整性。3种炭化产物的显微结构都以镶嵌结构为主,其碳微晶层间距都为0.35nm,而CNP-5%具有最大的微晶尺寸。     

提高蒸馏温度改善洗油品质的实验研究

通过实验研究了一次蒸馏与二次蒸馏温度对洗油质量的影响,并对洗油馏程及其馏出物进行分析,结果发现提高一次蒸馏温度与二次蒸馏温度可以明显地改善洗油质量,当一次蒸馏温度为308℃、二次蒸馏温度为315℃时,所得洗油样品230℃前馏出量为0,270℃前馏出物质量分数大于96.0%,甲基萘的质量分数达到51.09%,萘质量分数小于3.0%,酚类化合物和水分含量为0。