二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

(NH_4)_6[CO_2Mo_(10)O_(38)H_4]·11H_2O的一步合成、表征及晶体结构

以30%H2O2作为氧化剂,(NH4)6Mo7O24·6H2O和CoCl2在水溶液中反应一步合成得到了含三价钴的钼酸盐(NH4)6[CO2Mo10O38H4]·11H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱和紫外可见光谱表征。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)空间群,a=10.826(7),b=12.258(9),c=15.548(10),β=95.475(10)°,V=2053.7(2)3,Z=4,D c=3.01 g·cm-3,R1=0.0257,wR2=0.0656(I2σ),GOF=1.082。     

含多孔结构的多核钼氧酸盐的合成和表征

报道了多钼氧酸盐K10Mo36O113(H2O)15·20H2O(1)的合成、光谱和晶体结构。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=16.2473(3),b=18.5676(3),c=24.8838(5),β=99.050(2)°,V=7413.3(2)3。化合物由两个Mo18对称单元通过桥氧联接构成。化合物存在大量氢键,并且含有孔洞结构。     

{[Zn(hmph)(bped)_(0.5)(H_2O)](H_2O)}_n的合成及晶体结构研究

以邻羧基苯乙酸和内消旋-1,2-双(4-吡啶)-1,2-乙二醇为有机配体,合成了一个新的Zn(II)配位聚合物{[Zn(hmph)(bped)0.5(H2O)](H2O)}n,并对其晶体结构进行了研究。该晶体属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=7.6732(4),b=8.3888(3),c=13.3689(6),α=97.091(3)°,β=98.672(4)°,γ=111.061(4)°,V=779.02(6)3,Z=2,Dc=1.653 mg/m3,最终偏差因子R1=0.0359,wR2=0.0852[I"2#(I)],F(000)=398.0。该配合物为1D链结构,通过氢键堆积为最终的3D框架。     

[Li·15-crown-5])2[Ni(mnt))2]·2H)2O的合成和晶体结构

在丙酮-水混合溶液中,将Li OH中和的H2[Ni(mnt)2]溶液与冠醚15-crown-5反应得到了化合物[Li·15-crown-5]2[Ni(mnt)2]·2H2O(1)。室温下培养出配合物单晶,通过X射线衍射测定了其晶体结构。结果表明,该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=9.1082(11),b=11.1758(13),c=11.4055(13),α=61.508(2)°,β=77.391(2)°,γ=75.926(2)°,V=982.6(2),Z=1。在该配合物中,[Li·15-crown-5·H2O]+阳离子与[Ni(mnt)2]2-阴离子通过氢键相连。     

2-氨基对苯二酸铒配合物的合成、结构及性质表征

利用水热合成自组装成具有三维空间结构的新颖配位聚合物,Er2(atpa)3(DMF)2(H2O)2(DMF=N’N-二甲基甲酰胺)(1),并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、荧光光谱及热重分析。X-射线单晶衍射数据表明,化合物1隶属三方晶系,P-1空间群,a=8.1437(16),b=10.217(2),c=11.580(2),α=114.728(3)°,β=99.521(3)°,γ=98.940(3)°,V=835.73,Z=1。该化合物通过双核金属中心形成穿插网络结构。     

溶剂热法合成有机金属框架材料Co_2(C_8O_6H_4)_2·4H_2O

采用溶剂热法合成了一种新的金属有机配合物[Co2(C8O6H4)2·(H2O)4],通过X射线单晶衍射技术对该化合物进行了结构表征。结果表明,该化合物晶体属三斜晶系,空间群为P1;晶胞参数a=9.389(2)(1=10-10 m),b=9.421(3),c=12.209(3);α=101.846(2)°;β=104.453(2)°;γ=105.305(3)°;V=965.23;Z=2;Dc=2.003g/cm3,μ=1.810mm-1,F(000)=588,GooF=1.044,R1=0.0268,ωR2=0.023 0[I2σ(I)]。     

Waugh型化合物（C7H7N2）5Mn0.5（H2O）2[MnMo9O32]·10H2O的合成、表征及晶体结构

以(NH4)6MnMo9O32.6H2O和苯并咪唑为原料,采用常规的水溶液法合成了Waugh型钼酸盐(C7H7N2)5Mn0.5(H2O)2[MnMo9O32].10H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱及热重分析。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.813(6),b=15.848(9),c=36.395(2),β=95.143(10)°,V=6211.8.5(6)3,Z=2,Dc=9.841 g.cm-3,R1=0.0455,wR2=0.1005(I>2σ),GOF=1.032。     

配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_2SO_4]_n的合成与晶体结构

通过扩散法得到了一个新的配位聚合物[Zn(phen)(H2O)2SO4]n[phen=邻菲啰啉]。通过X-ray单晶衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=15.1399(10),b=14.1420(10),c=6.6994(5),α=90°,β=103.458(1)°,γ=90°,V=1395.01(17)3,Z=2,μ=0.752 mm-1,R1=0.0214,wR2=0.0602。     

[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O配合物的拓扑结构及磁性研究

应用溶液法合成标题配合物[Cu(bpy)(H2O)(mal)].H2O(bpy=2,2’-联吡啶,mal=丙二酸)。通过X射线衍射法测定配合物的晶体结构,其晶体学数据如下:三斜,P-1,a=7.132(1),b=10.404(2),c=10.694(2);α=105.85(3)°,β=104.53(3)°,γ=105.28(3)°,V=690.4(2)(3),Dc=1.721 g.cm-3,Z=2。在标题化合物中,中心Cu(Ⅱ)离子配位数为5,构成CuN2O3四方锥配位模式。并对其进行红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、差热、磁性等表征。配合物的3D拓扑分析可简化含有(4,6)-双节点fsc拓扑网络,配合物在2～300 K区间遵循韦斯定理χm(T-0.27)=0.85cm3.K.mol-1,磁性测试结果表明Cu2+离子之间存在铁磁作用。     

一种新型π-π堆砌化合物的合成、结构及性质

在水溶剂中,采用水热法合成了一种π-π堆砌化合物(H2SIP)(4,4’-bipy H)(4,4’-bipy)(Na H2SIP=间苯二甲酸-5-磺酸单钠盐,4,4’-bipy=4,4’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对化合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学参数:a=6.8723(7),b=12.0241(12),c=15.7545(16),α=110.136(3)°,β=95.361(3)°,γ=101.438(3)°,V=1179.4(2)3和Z=2。其荧光发射峰在395nm,是分子间电荷转移所致。     

新型镍配合物[Ni(C14H12N2)（H2O）（HCO2）2]·H2O合成及结构

溶解2,9’-二甲基邻菲咯啉的15ml乙醇水溶液中(v/v=2:1)加入新制备NiCO3沉淀,搅拌下再滴加入1.0mol/L的甲酸液,该溶液室温下静置缓慢蒸发5天,得到绿色块状的[Ni(C14H12N2)(H2O)(HCO2)2].H2O晶体。单晶X-射线衍射分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=7.399(2),b=10.373(2),c=11.442(2),α=82.42(3)°,β=81.77(3)°,γ=76.10(3)°,V=839.3(3)3,Z=2,C16H18NiN2O6,Mr=393.01。最后残差因子R1=0.0353,wR2=0.0835。中心金属离子Ni与邻菲咯啉配体的2个N原子及一个甲酸根中的2个O原子螯合形成八面体赤道面,轴向与结晶H2O与另一个甲酸根中的2个O原子与形成NiN2O4畸变八面体配位结构。     

苯并咪唑修饰的{PMo_(12)}超分子化合物的合成、晶体结构及性质研究

用水热法合成了一种苯并咪唑修饰的{PMo12}超分子化合物,经元素组成分析和TG分析确定其化学式为(H_2biz)_2(Hbiz)[PMo_(12)O_(40)]·2H_2O(1),利用IR、UV和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物是单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=13.5022(2),b=14.3651(2),c=14.9180(2),α=100.8000(10)°,β=90.5780(10)°,γ=115.0570(10)°,V=2561.72(7)~3,Z=2,R_1=0.0485,wR_2=0.0982。循环伏安测试表明,该化合物具有电化学性质和电催化性质。此外,化合物还具有荧光性质和对罗丹明B染料降解的光催化活性。     

杂金属配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、氯化铜、氯化钡为原料采用水热法合成了配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n(1)。配合物晶体属三斜晶系,空间群P-1。X-射线单晶衍射结果表明:Cu(Ⅱ)与四个羧基氧原子配位,呈四边形结构;Ba(Ⅱ)与七个羧基氧原子及两个水分子配位,呈三帽接的三角双锥构型。配体全部去质子化且以μ_7-配位模式将CuO_4四边形与BaO_9多面体连接成三维结构。晶胞参数:a=7.437(7),b=8.785(8),c=8.946(8),α=99.860(9)°,β=104.407(9)°,γ=97.021(10)°,V=549.3(9)~3,Z=1。     

水热法合成Cu(Ⅱ)均苯三酸的配合物

采用水热合成法,合成了两种新型的Cu(Ⅱ)配合物:(1)Cu1Na1C9H16O12,为单斜晶系,I12/a1(15)空间群,a=13.524(2),b=11.221(1),c=18.410(2),α=90°,β=96.06(1)°,γ=90°,V=2 778.16(57)3,Z=8;(2)Cu2C18H20O18,为单斜晶系,P1 21/n1(14)空间群,a=8.570(1),b=18.855(1),c=6.845(3),α=90°,β=92.87(2)°,γ=90°,V=1 104.68(50)3,Z=2。     

(NH_4)[Hbiz]_2[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·2H_2O的合成与结构表征

利用常规技术合成了一种多酸化合物(NH_4)[Hbiz]_2[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·2H_2O(1)(biz=benzimidazole),通过元素分析、红外、紫外和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。1为三斜晶系,P-1空间群,a=0.8012(5)nm,b=1.0043(6)nm,c=1.1235(7)nm,α=95.177(10)°,β=97.264(8)°,γ=101.637(9)°,V=0.8721(9)nm~3,Z=1。同时也对其进行了电化学和荧光性质的测试。     

一种新颖钒氧酸盐晶体(H_2en)_3V_(10)O_(28)·5H_2O的合成、晶体结构及表征

通过传统常温溶液挥发法得到一种新颖钒氧酸盐化合物(H2en)3V10O28·5H2O(en=(CH2NH2)2乙二胺),并对其进行X射线单晶衍射、红外和热重等性质表征。结构解析数据如下:单斜晶系,C2/c空间群,a=2.0250(3)nm,b=1.7193(2)nm,c=1.05376(13)nm,α=90.00°,β=103.615(2)°,γ=90.00°,V=3.5655(8)nm3。晶体由一个钒十多酸阴离子骨架[V10O28]6-、三个游离的质子化乙二胺阳离子和五个游离水分子构成。     

[Nd(6-OHnicH)_3(H_2O)_6]_n配合物的合成和晶体结构研究

在水热反应条件下,采用6-羟基吡啶-3-甲酸(6-OHnicH)与稀土金属离子钕合成了标题化合物。运用元素分析、红外光谱、X-射线衍射等进行了表征。X-射线衍射结果表明:该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数为:a=7.1693(8),b=10.3227(12),c=16.7831(19),α=73.3000(10)°,β=88.0070(10)°,γ=88.2180(10)°,Z=2。该配合物最终通过分子间氢键作用堆积为三维网状结构。     

一维梯状配位聚合物[ZnL（bbi）0.5（H2O）]n的结构及性质研究

一种新的配位聚合物[ZnL(bbi)0.5(H2O)]n(1)(L=3-羧甲基苯甲酸,bbi=1,4-二咪唑丁烷)被合成出来。结构分析表明化合物1结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.9674(3)nm,b=0.6294(2)nm,c=2.4918(7)nm,β=96.91(1)°。两种配体与金属离子连接形成一维梯状链,链间通过分子间相互作用形成二维网络结构。化合物1的元素分析,红外光谱,热重分析和荧光性质被表征。     

吗啉修饰的Anderson型多酸化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·5.5H_2O的合成、晶体结构及光催化研究

常温条件下合成了一个基于Anderson结构多阴离子和吗啉分子的多酸超分子标题化合物,通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对该化合物进行结构分析及性质表征。由单晶数据解析,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 54(4)nm,b=0.996 14(5)nm,c=1.370 98(7)nm,α=110.432 0(10)°,β=102.858 0(10)°,γ=90.590 0(10)°,V=0.985 48(9)nm3,Z=1,R1=0.035 2,wR_2=0.102 8。标题化合物中,带相反电荷的Anderson结构铝钼多阴离子和吗啉抗衡阳离子以及中性水分子通过静电引力结合,并交错排列形成稳定的单晶结构。光催化实验证明,标题化合物可以作为一种降解二甲酚橙的优良催化剂。