ICP-OES内标法检测偏钛酸锂中的微量元素含量

探索了ICP-OES测试偏钛酸锂中的Na、Mg、Li、Fe、K 5种元素的消解条件和仪器工作参数.选择浓硫酸消解样品,加入助溶剂硫酸铵,消解后溶液澄清透明,采用手工法加入内标钇(Y)元素,消除浓硫酸带来的物理干扰.实验优化了ICP-OES的工作参数,调整了RT功率和雾化器载气流量,更适合Na、Mg、Li、K等易电离元素...     

ICP-OES法测定不锈钢中B、Co、Nb含量

对不锈钢中B、Co、Nb元素含量用ICP-OES进行测定,通过试验挑选出B、Co、Nb元素的分析谱线;确立了不锈钢中B、Co、Nb元素最佳的分析方法和仪器分析条件;通过准确度和精密度实验,验证了该方法的可行性;该方法具有操作简便,结果准确,分析速度快等优点;用本方法测定B、Co、Nb的检出限分别为0.0003%、0.0001%、0.0003%。     

ICP—AES法测定不锈钢中铬的精密度研究

进行了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定不锈钢中铬元素的精密度研究,运用排除法确定了导致不锈钢中测量铬元素精密度稳定性较差的主要原因是仪器自身的波动。不锈钢中铬元素的激发状态、溶液黏度、酸度以及操作过程对方法精密度的影响不明显。加入内标钪元素后,不锈钢中铬元素测量的相对标准偏差（RSD）由原来的0．60％～1．60％降低到≤0．50％,精密度明显提高。同时,不锈钢中铬元素测定的准确度也得到提高。     

ICP-OES测定钛铁矿中11种杂质元素

研究建立了用HNO3-HF-HClO4-HCl分解钛铁矿试样,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定钛铁矿中V、Cu、Mn、Pb等11种杂质元素的测定方法。确定了仪器测定最佳工作条件及分析谱线,采用Y内标元素消除钛、铁基体效应。方法的线性相关系数>0.999,相对标准偏差为0.60%～3.73%,加标回收率为94%～108%。结果表明:本法精密度和准确度较好,方法快速、简便。     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

ICP-MS法与ICP-OES法测定土壤中重金属元素方法比较研究

ICP-MS法(电感耦合等离子体发射光谱法)与ICP-OES法(电感耦合等离子体质谱法)均是测定土壤中重金属元素的有效方法。本文结合ICP-MS法与ICP-OES法在土壤中重金属元素测定中的应用特征,对ICP-MS法与ICP-OES法测定土壤中重金属元素方法进行比较,判断两种测定方式自身的应用优势或劣势,从而为相关工作的开展提供参考。     

硫酸镍溶液产品中11种微量元素ICP-OES同时测定

用ICP-OES法测定硫酸镍溶液产品中的钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钠、铅、锌11种元素含量,用钇作内标校正大量镍基体的干扰。方法检出限可满足日常分析的需要。加标回收率93.9%～105%;相对标准偏差0.34%～3.21%。方法简便、快速、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）内标法测滑石中的钙镁铁铝

采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）用内标法测定滑石中钙、镁、铁和铝含量。将试样经硫酸和氢氟酸溶解，盐酸提取，定容摇匀，分液加内标后，用ICP-OES直接测定。经实验测试结果的比对，结果准确、可靠，而且测量结果的精密度好，准确度高。该方法操作简单、准确、适合批量同时测定滑石中钙、镁、铁、铝的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅烟灰中铋、铟、锑、锡

研究了准确快速测定铅烟灰中铋、铟、锑、锡的分析方法，分析了仪器观察高度、研究内标引入方式、定容体积、主量基体元素对测定结果的影响。最终确定了径向最佳观察高度为10 mm、采用过氧化钠高温熔融试样、提前引入内标、无需准确定容的方式，建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定铅烟灰中铋、铟、锑、锡的方法。铋、铟、锑、锡的方法检出限分别为0.0039%、0.0062%、0.0097%、0.0060%,加标回收率在96.0%～104.0%,相对标准偏差(n=11)<2%。方法缩短了检测周期，提高了多元素检测的效率。     

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。     

电镀液中铑含量的不同分析方法

对标准浓度的铑溶液进行了重量法、等离子发射光谱法（ICP）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、改进后的FAAS（引入一个校正因子, 对FAAS测定方法进行了优化、校正）等不同方法的测定,比较了不同测定方法的精密度和准确度.结果表明：对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4％以内,而硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP和改进的FAAS法均能获得满意结果,相对偏差都小于1%.     

微波消解／ICP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷

试验了微波消解／IcP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷等元素的主要条件及效果。提出了采用氢氟酸和硝酸微波消解溶解试料，以ICP—AES法测定各元素的含量。进行了试样溶解用酸及溶解温度等条件选择，光谱分析方法中谱线选择及干扰校正。在最佳实验条件下，对锡镍铁实际样品进行测定，用本法对同一试样中的各元素含量进行十一次平行测定，相对标准偏差为O．34％。1．51％之间，加标回收率为95．5％～104．o％2；N，具有较高的准确度和精密度，而且该方法更具有快速、高效等优点，完全能满足科研及生产中的测量要求。     

电感耦合等离子体质谱在烟草化学中的应用概况

简要综述了电感耦合等离子体质谱技术及其特点,重点介绍电感耦合等离子体质谱技术在烟草及卷烟烟丝、卷烟主侧流烟气和烟用辅料中有害元素、痕量或超痕量重金属分析上的应用,并展望了电感耦合等离子体质谱技术在烟草化学领域的发展前景。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土矿中镍和钴

红土镍矿分析行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立ICP-AES法测定红土矿物中镍、钴含量,对样品的处理条件及ICPAES的应用条件进行了探讨,并对镍和钴元素分析的基体干扰进行研究。结果表明:该法灵敏度高,有良好的检出限,检出限分别为0.016μg/mL和0.0057μg/mL,方法的精密度为0.72%~1.16%,镁对钴元素分析存在基体干扰,采用基体匹配及优化仪器工作条件可消除这部分干扰。     

Synthesis of Rhodium Colloidal Nano‐Coating Grafted Mesoporous Silica Composite and its Application as Efficient Environmentally Benign Catalyst for Heck‐Type Reaction of Arylboronic Acids

The synthesis and characterization of rhodium colloidal layer grafted mesoporous SBA‐15 material, designated as SBA‐Rh, are presented. In the preparation of this new catalyst, SBA‐15 mesoporous material was used as support without any pretreatment. The Si H functional groups were introduced onto the surface which resulted in highly dispersed metal colloid layer both on the outer and inner surface of the supporting material. The material was investigated for Heck‐type coupling reactions of alkenes with ayboronic in organic/water solvent. The ultrahigh specific area, large pore opening, and highly dispersed catalyst species in SBA‐Rh material created one of the most active heterogeneous catalysts for such reactions. Rhodium element was not detected in the final mixture by ICP after reaction. The catalyst species showed very high stability against leaching from the matrix and can be recycled for repeated use.     

微波消解ICP-AES法测定润滑油中的铁,镍,铜,锌,硼,磷

通过微波消解处理润滑油,ICP法测定润滑油中铁,镍,铜,锌,硼等元素,通过正交实验进行微波消解条件优化,并进行了精密度实验,标准样品的回收率为98%以上,相对标准偏差小于1%。     

ICP-AES法测定铜焊料中多种微量元素

用ICP-AES法同时测定了铜焊料中的钛、铝、铁、镍、锌、锡、锰、铅,替代以往化学法分别测定上述各元素,通过对ICP控制条件的选择,确定了各元素的测定谱线,用浓硝酸溶解铜,对上述元素进行测定,结果表明,该方法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速,精密度RSD<1.6%,样品加标回收率为96%～109%,该方法适用于铜焊料中多种微量元素的快速检测。     

无机前驱体法制备连续氮化硼纤维及其结构表征

采用无机前驱体法制备氮化硼（BN）纤维,先将熔融B2O3拉丝低温（1000℃）NH3下氮化后高温（1750℃）N2下氮化得到均匀的BN纤维.利用XRD,FTIR,XPS,FE-SEM,HR-TEM,XRF和ICP等测试方法对1750℃氮化温度下的BN纤维物相组成、微观结构、元素成分进行了系统表征.结果表明：经过1750℃二次氮化后的BN纤维物相主要为六方氮化硼（h— BN）,氮化基本完全,纤维直径5～8μm,结构致密但结晶不完全,部分出现无定形BN（a-BN）.     

ICP法与AA法测定固体废物六价铬比较与评价

六价铬是一种有毒致癌性元素。GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》规定浸出液中六价铬质量浓度限值为5 mg/L。根据GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》以及HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定》两个标准,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP法）与原子吸收光谱法（AA法）对固体废物中六价铬的测定进行了方法验证,同时对上海某企业13个固体废物样品进行了六价铬测定。结果表明,ICP法与AA法均能测定固体废物浸出毒性中的六价铬质量浓度,方法验证中的线性关系、准确度、精密度均可接受。在测定六价铬质量浓度时两种测定方法差异不显著。13个固体废物样品中有4个样品浸出液中六价铬质量浓度均超过5 mg/L,这4个样品被判为危险废物。