2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料，在一定条件下，通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱，探讨了合成反应的影响因素，利用元素分析、红外光谱确定其结构，产品的收率为84％。     

2—羟基—4,5—二烷氧基苯乙酮合成的新方法

2-羟基-4,5-二烷氧基苯乙酮是合成色酮和黄酮的重要中间体文献报道的Ⅰ～Ⅳ等四个化合物的合成均是以2,4-二羟基苯乙酮为起始物,经烷基化得到2-羟基-4-烷氧基苯乙酮,再经 Elbs 氧化引入5位羟基得Ⅰ及Ⅱ,再次烷基化得Ⅲ及Ⅳ。即:     

2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究

以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮。通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基溴)=1∶1.8,此时反应时间最短,目标产物收率达73%。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的研究

以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。     

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，合成了苯甲酰肼、对羟基苯乙酮腙类试剂，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构，并用分光光度法测定了解离常数。     

2,6—二烷氧基苯乙酮的合成研究

2,6-二烷氧基苯乙酮由于氢键环的存在,对肝炎微粒体苯胺羟化酶和脱甲基酶活性有抑制作用,和环己烯巴比妥配合制药,可以提高药物对催眠时间和麻痹作用的效力。同时,它还是用Fiscker法合成吲哚的基础原料,所以它在医药和化学工业上有较大的研究价值。 本研究是从间苯二酚合成2,6-二羟基苯乙酮后,利用相转移催化反应合成2-羟基-6-甲氧基苯乙酮,最后合成2-甲氧基-6-烯丙氧基苯乙酮及2-甲氧基-6-取代苄氧基苯乙酮。     

2,4-二羟基二苯甲酮的研究进展

详细介绍了2，4—二羟基二苯甲酮(UV—214)的性能和吸收紫外光的原理。同时进一步对合成2，4—二羟基二苯甲酮的各种制备方法进行了综合比较，给出了以间苯二酚和三氮甲苯原料，在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时，反应温度为40-50℃，常压条件下一步合成2，4—二羟基二苯甲酮，工艺步骤简单、生成设备投资低、相转移剂没有污染，具有较强的技术优势，易于工业化。结果表明，在相转移剂存在条件下，合成2，4—二羟基二苯甲酮的产品质量可靠、性能优越，具有良好的发展前景。     

中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究

介绍了合成2,4-二羟基苯乙酮的工艺路线：在催化剂的作用下,由原料间苯二酚和冰醋酸经付-克反应合成2,4-二羟基苯乙酮。最佳反应条件为：冰醋酸用量12 g、催化剂用量16 g、反应时间1.5 h、反应温度135℃。产品经紫外、红外、熔点和Rf值鉴定为2,4-二羟基苯乙酮。     

6-羟基色满的合成

以2′,5′-二羟基苯乙酮和原甲酸三乙酯缩合得到6-羟基-4-色酮,再经催化氢化得到标题化合物。这是合成6-羟基色满的新路线,收率能达到47%。     

α-溴-4-取代苯酮的合成

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。     

2-(4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-甲基苯基)-2-(取代苯胺)乙腈类衍生物的合成与表征

为了寻求具有除草活性的化合物,以3-甲基苯酚为起始原料,通过酰化反应及取代反应合成了中间体4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-甲基苯甲醛(Ⅲ),运用中间体(Ⅲ)通过三组分一锅法合成了12个2-[4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧基)-2-甲基苯基]-2-(取代苯胺)乙腈类衍生物,三组分反应具有良好的收率,为64%～96%。所合成化合物的结构经核磁共振氢谱、质谱和元素分析进行了表征。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究

以乙酰丙酮为原料,通过氯化、环合及酰化反应合成了2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑。实验研究了物料配比、反应温度及pH值诸因素对产品收率的影响,在优化条件下总的收率可达79．7％。     

有机颜料中间体N,N′—双乙酰乙酰基2—甲基—5—氯代—1,4—苯二胺的合成

以对氯甲苯为原料,经硝化,还原Ｎ－酰化,水解,乙酰乙酰化反应,制成有机颜料中间体Ｎ,Ｎ′－双乙酰乙酰基－２－甲基－５－氯代－１,４－苯二胺。对影响反应的诸因素进行了讨论。     

磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成

以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。     

1-氨基-4=对甲基苯磺酰胺-9,10-蒽醌-2=磺酸的合成工艺研究

介绍了以溴氨酸与对甲苯磺酰胺为原料,以水为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,硫酸铜为催化剂,采用酸析方式可以得到高纯度的1-氨基-4-对甲基苯磺酰胺-9,10-蒽醌-2-磺酸的合成工艺。收率可达95%,产品纯度大于99%。     

2-(3-氟-4-苯基)苯丙酸合成

二步法合成2-（3-氟-4-苯基）苯丙酸，收率50％（以4-溴-2-氟联苯计）     

1-（4-吡啶基）-2-丙酮合成工艺的改进

改进了1-（4-吡啶基）-2-丙酮的合成工艺。以4-甲基吡啶为起始原料,经酰化、加成及水解反应制得1-（4-吡啶基）-2-丙酮,总收率为75．1％。目标产物的光谱数据与文献报道一致。改进后的合成方法操作简便,原料价廉易得,更适合工业化生产。     

1-(4-甲苯基)-2-(4-氨基苯基)乙烯的合成

1 (4 甲苯基) 2 (4 氨基苯基)乙烯是合成苯乙烯基三芳胺类空穴传输材料的一种重要中间体。该文以4 甲基氯化苄与三苯基膦反应制备成Wittig试剂,再与4 硝基苯甲醛反应得到1 (4 甲苯基) 2 (4 硝基苯基)乙烯,然后经还原得到目的产物。通过考察还原剂、反应物浓度和反应时间对产物收率的影响得到最佳反应条件:温度95～100℃,n(铁粉)/n(硝基化合物)=5,硝基化合物浓度为0 27mol/L,反应时间为7h,收率达到78 6%。     

E-2-取代苯基-3-取代芳基丙烯酸的合成研究

以4-硝基苯乙酸和取代芳香醛为原料,乙酸酐为溶剂,考察不同催化剂、反应温度和反应时间对标题化合物合成的影响。得最佳条件：无水碳酸钾为催化剂,130℃下反应6h,有较高产率,能达到84．6％,并在此条件下合成了4个目标物。该方法简单、可行。