CoFe2O4超微粉末的磁性能及红外特性研究

采用溶胶-凝胶法制备CoFe2O4超微粉末，并经不同温度热处理，通过X射线衍射考察其结构特性，采用振动法测定其磁性能，运用红外漫反射光谱研究粉末红外特性的尺寸效应。结果表明：200℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程，而且随着温度的升高，晶化程度增强，粉末粒径增大；CoFe2O4超微粉末的磁性与粉末的粒径大小有着密切的关系，磁饱和强度的最大值为57emu，矫顽力的最大值为1831Oe红外漫反射谱较好地反映粉末的尺寸效应，粉末粒径越小，漫反射函数值越大；当粒径达到一定尺寸时，红外漫反射的尺寸效应基本消失。     

溶胶-凝胶法合成亚微米α-ZrW2O8的研究

以分析纯氯氧化锆、钨酸铵、氨水和浓硝酸为原材料,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,通过后热处理生成α-ZrW2O8.所合成的前驱体为无定形,其在650℃晶型转变完全,但是其转变产物不是ZrW2O8,而是单斜的WO3和ZrO2以及WO3·0.5H2O和W2O6(H2O).温度和时间参数对所合成的前驱体转变过程影响较大.实验结果表明:低于600℃的热处理温度前驱体无法转变成ZrW2O8粉末.前驱体在600℃保温10～18h,随着保温时间的延长,其转变成ZrW2O8的量也相应增加.但在600℃保温时间超过18h,或者热处理温度高于600℃,都使生成的ZrW2O8粉末发生分解.溶胶-凝胶法合成的ZrW2O8粉末颗粒经SEM分析发现,平均粒径在0.1～0.2μm.     

低温水热法制备氧化镁纳米晶

以MgCl2·6H2O和Na2C2O4为反应物在表面活性剂存在的条件下低温水热反应制得纳米级前驱体MgC2O4· 2H2O,经过热处理可制得MgO纳米晶.通过XRD研究了水热条件(时间、浓度等)以及灼烧条件(温度、时间)对产物的影响;通过TG-DTA、FTIR、TEM、SAEM和XRD表征,结果表明产物为粒径分布均匀、结晶良好、晶粒尺寸仅5nm左右的立方型 MgO纳米晶.     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

共沉淀法制备锰锌铁氧体粉工艺条件研究

以FeCl3、ZnSO4·7H2O、MnSO4·H2O为原料,利用化学共沉淀法合成了锰锌铁氧体前驱体,然后对前驱体进行不同温度的热处理,并通过XRD、SEM、VSM对产物的结构、形貌、磁性能进行了表征,结果显示,在温度850℃,保温2h处理后,得到的锰锌铁氧体晶化最好,产物的晶型为立方晶系的尖晶石型,此条件下合成的锰锌铁氧体粉的比磁化饱和强度为88.97emu/g.     

热处理对喷雾干燥制备的Al2O3纳米团聚体粉末的影响

对喷雾干燥和经不同温度热处理后的Al2O3纳米团聚体粉末的松装密度及振实密度进行了测试,通过扫描电镜观察分析了团聚体粉末颗粒的大小和形貌以及纳米晶颗粒的大小,采用X射线衍射分析了热处理后粉末的相组成.实验结果表明,在1050～1250℃热处理后的Al2O3纳米团聚体粉末颗粒仍近似球形,粒径在10～90μm之间.随着热处理温度升高,纳米团聚体大颗粒表面发生塌陷,大颗粒之间发生连接,大颗粒内部纳米颗粒明显长大.低于1250℃热处理后的粉末流动性好,振实密度高,适于等离子体喷涂制备纳米结构涂层.     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

Cu_2ZnSnS_4纳米晶及其薄膜的制备

以乙酰丙酮铜(Cu(AcAc)2)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、升华硫(S粉)和十二硫醇为原料,用热注射法合成了Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶。再将Cu2ZnSnS4纳米晶制成胶体墨水,用旋涂法制备出Cu2ZnSnS4薄膜。用X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱(RS)仪、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)和紫外-可见光谱(UV-Vis)分光光度计对CZTS纳米晶及薄膜的晶体结构、微观形貌、化学组成及光学性能进行表征,研究了注射温度对纳米晶结构、形貌、晶粒大小以及化学组成的影响以及热处理时间对Cu2ZnSnS4薄膜结构、形貌、化学组成和光学性能的影响。结果表明,在注射温度为180℃时合成的CZTS纳米晶为锌黄锡矿结构,平均粒径为18 nm。在500℃热处理2 h所制备出的薄膜,在可见光范围内其吸收系数高达104cm-1,禁带宽度为1.45 eV。     

固相法合成纳米MgO和NiO的实验探究

以MgCl2·6H20、NiSO4·6H2O和NaOH为原料，用固相法合成了MgO、NiO颗粒。研究了不同焙烧温度对纳米MgO晶化和粒径的影响以及不同的升温速率对纳米NiO粒径和结晶的影响。采用X射线衍射、透射电镜分析方法研究了样品的性能。结果表明，采用固相法可以制备分散均匀、平均粒径为45-70nm的MgO、5～10...     

利用TiOSO4液相反应制备透明锐钛矿相二氧化钛溶胶

以TiOSO4水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,聚乙二醇400(PEG400)为分散剂,在60～80℃下均相沉淀与结晶,制备出透明锐钛矿相二氧化钛溶胶.利用XRD和TEM表征了粉体的晶体结构和形貌.研究了制备过程中溶液中H /Ti摩尔比、表面活性剂、晶化温度和时间对TiO2溶胶颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液中H /Ti摩尔比为5,晶化温度为70℃,分散剂质量分数为2.5%时,得到的二氧化钛晶粒尺寸在10～20nm之间.聚乙二醇400的加入有效抑制了晶化过程中晶粒的长大.