原子吸收光谱法测定钼酸铵中钾的不确定度评定

钼酸铵中钾的含量高低是衡量钼酸铵质量优劣的一个重要指标,因此,必须要求分析测试结果准确可靠。分析测试结果的质量如何,测量不确定度就是一个衡量尺度,它表征合理地赋予被测量值的分散性。本文采用原子吸收光谱法对钼酸铵中钾量进行了测定,并对其测量结果的不确定度进行了评定。对引入该方法不确定度的相关来源进行了探讨,识别了各不确定度来源,主要对测量结果重复性、样品称量、定容体积、标准溶液、工作曲线等引入的不确定度进行了分析、计算和评定,合成标准不确定度为0.000 78%,计算出来的扩展不确定度为0.002%,测定的钼酸铵中钾量的质量分数为(0.021±0.002)%。评定结果表明,不确定度的主要来源为重复性测定和工作曲线,其他方面引入的很小,可以忽略不计。重复性测定关键在于原子吸收仪器的稳定性,工作曲线方面要求准确线性好,这两方面的工作是重点。     

ICP-OES法测定陶瓷结合剂中氧化铝含量的不确定度

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可用于测定陶瓷结合剂中氧化铝的含量。为提高测定精度,通过对比实验分析不确定度产生的原因并建立评定不确定度的数学模型。对测量重复性、试液浓度、溶液体积、稀释程度及称量等引起的不确定分量进行评定,然后按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:测量重复性、试液浓度引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以在测定中应进行多次平行测定,并特别注意绘制标准曲线时所用标液浓度的合理选择。      

分光光度法测定工业循环冷却水总磷不确定度评定

按照HG/T3540–1990的方法评定了工业循环冷却水总磷测量的不确定度。从使用的仪器、试剂、人员操作及分析操作、曲线回归、重复性测定等方面分析了不确定度来源,对不确定度分量进行了分析、计算、合成,得出的结论是工业循环冷却水总磷测量的不确定度主要的影响因素为标准曲线拟合和重复性测定。     

LA-ICP-MS测定高纯金中铁含量的不确定度评定

对激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金中铁含量的不确定度进行了评定,对标准物质、工作曲线和测量重复性的各分量的不确定度进行分析与计算,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定高纯金中的铁含量为2.349 mg/kg时,不确定度为0.836 mg/kg,不确定度主要来源于标准物质的不确定度。     

红外吸收法测定钢铁中碳含量的不确定度

采用红外吸收法测定钢中碳含量,对影响测定结果不确定度的各个因素如测量重复性、标准物质校准仪器的变动性、标准物质示值的不确定度、天平称量的不确定度、仪器分辨率引起的不确定度分量进行了评定,计算了相对合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,在多次校准的前提下,标准物质校准仪器的变动性和标准物质示值的不确定度对总不确定度影响最大,其次是测量重复性。所以,在测定中应特别注意标准物质的选择和标准物质对仪器校准的变动性。     

钼粉中镍量测定的不确定度评定

采用原子发射光谱法对钼粉中镍量进行了测定,并对其测量结果的不确定度进行了评定。确立被测量和测量方法,识别了各不确定度来源,并着重对测量结果重复性、样品和载体称量、工作曲线拟合过程、被测样品和标准样品中基体含量(文中含量均为质量分数)不一致等引入的不确定度分量进行了分析、计算和评定,合成标准不确定度,计算出扩展不确定度,报告测量结果不确定度。评定结果表明,标准工作曲线拟合过程引入的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。     

XRF法和ICP-AES法测定TC4钛合金中铝含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TC4钛合金中铝含量的不确定度进行系统分析,在得出合成标准不确定度和扩展标准不确定度的同时,对比两种方法测量不确定度的主要来源。结果显示:XRF法的测定结果为5.95%,扩展不确定度为0.15%,最主要的不确定度分量来自标准样品本身;ICPAES法的测定结果为5.98%,扩展不确定度为0.13%,其中,测量重复性和校准曲线回归的不确定度分量对扩展不确定度的贡献最大。综合对比分析,两者定量结果及可靠性一致,均能很好的应用于TC4钛合金中铝含量的测定。     

过氧化氢比色法测定棕刚玉中二氧化钛含量的不确定度评定

本文对过氧化氢比色法测量棕刚玉中二氧化钛含量的不确定度进行了评定,分析了测量过程中不确定度的主要来源,如测量重复性、溶液浓度、溶液体积、试样溶液定容体积、分取溶液体积等,并对各不确定度分量进行了量化计算。结果表明:过氧化氢光度法测定棕刚玉中二氧化钛含量不确定度的最主要来源是测量溶液浓度所引入的不确定度,其次是测量方法重复性的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中铅的测量不确定度评定

以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的铅含量为例,对测定结果的不确定来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量质量,试样体积,标准工作溶液、工作曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度分量组成。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

火花直读光谱测定不锈钢中氮元素含量的测量不确定度评定

采用火花直读光谱分析法测定不锈钢中氮元素的含量,建立数学模型,并对氮元素测定值的不确定度分项进行了评估。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量为:测量结果重复性的不确定度、类型标准化用标准物质标准值的不确定度、被测样品基体不一致引起的不确定度。控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适合不锈钢中其他元素的评定。     

工业机器人位置重复性测量不确定度分析

为了更科学合理地评定工业机器人位置重复性测量结果的分散性,在研究激光跟踪仪的测量原理和工业机器人位置重复性测量方法的基础上,分析了影响测量结果的各不确定度因素,提出了评估测量不确定度的方法,并对测量不确定度结果进行验证,结果表明该方法分析结果可靠,测量不确定度结果符合标准要求。     

火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中钯含柎的不确定度进行柚评定。对称重、消解、定容、标准工作溶液、标准曲线拟合等引入的不确定度来源进行柚分析,并对各不确定度分柎进行柚柎化和合成,得出消解过程和拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分柎是影响钯不确定度的主要分柎,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是21 g/t 和42 g/t,并给出柚测试结果：wPd±U(Pd)=(3021±42) g/t。     

邻菲啉法测定工业循环冷却水总铁不确定度评定

按照HG/T3539-2003的方法对工业循环冷却水总铁检测过程引入的测量的不确定度进行分析.从使用的仪器、试剂、人员分析操作、工作曲线拟合、重复性测定等方面分析了不确定度来源,对不确定度分量进行了分析、计算、合成,明确对检测结果有重要影响的分量,对提高检测结果的准确性有指导意义.     

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 依据GB/T 528－2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》,测定了聚氨酯弹性体的拉伸强度,系统地分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行了评定.对拉伸强度测量不确定度进行了分析和量化。当聚氨酯弹性体的拉伸强度为49.2 MPa时,测量结果的扩展不确定度为1.12 MPa。     

A new experimental approach for obtaining diffuse-strain flow stress curves

A new experimental approach for determining the sheet metal flow stress curve for diffuse necking deformation through the hydraulic bulge expansion (HBE) test is introduced. For this approach, a flat sheet of metal is bulged under the load of hydraulic pressure within the confines of a rigid binder/die tool set of circular die opening. The hydraulic pressure and volume flow rate of the pressurized water entering the die cavity are recorded in real time. Operating under the assumption of thin-walled pressure vessel behavior, the real time data are used to compute the flow stress curve for the material type considered. The novel aspect of the proposed technique is the use of water volume measurement for determining the radius of curvature of the expanding dome. An example flow stress curve for 1.0 mm thick DDQ cold rolled sheet steel is shown to be in good agreement with the flow stress curve obtained through the standard uniaxial tension test. One key advantage of this proposed method is that the analyst may determine the diffuse necking portion of the flow stress curve without employing cumbersome techniques associated with uniaxial tensile test methods. Two disadvantages of the proposed method are the uncertainty associated with having to assume a yield surface, and the error associated with having to assume membrane behavior in the work piece. The introduction of this new method will increase researchers’ access to practical methods for obtaining sheet metal flow stress curves.