21世纪新型溶剂萃取技术及应用研究

萃取是一项在化工、环保等领域广泛应用的分离提纯技术。文中叙述了超临界流体萃取、双水相萃取等各种新型技术的原理和应用研究。指出了其优越性和存在的问题及今后的研究方向。     

山楂中黄酮提取的研究

通过利用紫外分光光度计测定吸光度的方法,研究了山楂中总黄酮在PEG/(NH_4)_2SO_4形成的双水相系统中的萃取结果,最终的实验结果表明:在pH=9的环境下,将3mL的粗提液加入到质量浓度25%PEG800与质量浓度12%PEG/(NH_4)_2SO_4形成的双水相体系中进行分离萃取,总黄酮在上、下相的分配系数和萃取率达到最高。从而确定了本实验方法对于萃取分离山楂中的总黄酮是有效的。     

高速逆流色谱技术及其在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱技术是一种不需要固体支撑的液-液分配色谱技术,具有操作灵活简单、分离能力强、成本低、应用面广等优点。现介绍了高速逆流色谱技术的原理、特点,并综述了该技术在天然产物分离中的应用,最后对该技术的发展前景进行了展望。     

原子吸收光谱分析中的绿色萃取富集技术

分析复杂样品和测定痕量组分时,样品预处理是获得准确结果的必要条件。萃取是广泛使用的分离富集方法,近年来,分析工作者陆续开发了多种新型绿色微萃取技术,包括单滴微萃取、浊点萃取、分散液-液微萃取、室温离子液体萃取、固-液萃取、固相微萃取、分子印迹聚合物萃取等。他们共同的优点是：有机萃取溶剂用量非常小;萃取效率高,富集倍数大;样品和试剂消耗少;操作简便、快速;便于与其他分析仪器联用;应用范围广等。本文介绍这些新型绿色萃取技术近3年来的进展,引用文献85篇。     

一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取

分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微萃取技术。它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂-水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速萃入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数。萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集,已成功地应用于各种坏境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。     

固相萃取技术的发展与应用

对固相萃取技术（包括固相萃取相固相微萃取）的原理、方法、特点及应用作了较全面的介绍。重点介绍了固相萃取的分离主仪器进展,并与其它样品处理方法作了比较,举例说明了正相、反相、离子交换等分离模式在医药、食品、临床、环保等领域中的应用。     

单滴微萃取的应用进展

单滴微萃取(single-drop microextraction,SDME)是近年发展起来的一种新型环保分离富集技术,引起人们的广泛兴趣。与常规液液萃取相比,它有诸多的优点:有机萃取溶剂用量非常小,不造成二次污染;有机萃取相与水相的相比小,富集倍数大;萃取效率高;每次萃取使用新的有机萃取剂微滴,重现性好;应用范围广,可用于有机物、痕量金属元素和金属有机化合物的预富集;样品萃取液可直接进样检测,便于与其他分析仪器实现联用;样品和试剂消耗小;操作简便、快捷等。单滴微萃取是分离和富集痕量金属离子。有机化合物的有效方法,是一种有发展前途的的分离富集技术。     

单滴微萃取的应用进展

单滴微萃取(single-drop microextraction,SDME)是近年发展起来的一种新型环保分离富集技术,引起人们的广泛兴趣。与常规液液萃取相比,它有诸多的优点:有机萃取溶剂用量非常小,不造成二次污染;有机萃取相与水相的相比小,富集倍数大;萃取效率高;每次萃取使用新的有机萃取剂微滴,重现性好;应用范围广,可用于有机物、痕量金属元素和金属有机化合物的预富集;样品萃取液可直接进样检测,便于与其他分析仪器实现联用;样品和试剂消耗小;操作简便、快捷等。单滴微萃取是分离和富集痕量金属离子。有机化合物的有效方法,是一种有发展前途的的分离富集技术。     

离子液体在天然产物化学中的应用

首先介绍了离子液体的发展历史以及离子液体的种类、特点、制备方法,重点综述了离子液体在天然产物提取分离中的应用,主要分析了离子液体微波辅助萃取分离、离子液体超声强化萃取分离以及离子液体双水相萃取分离方面的研究进展,并指出了离子液体在天然产物提取分离的应用中存在的问题,介绍了两种改进方法——固定化离子液体和聚离子液体技术。其次概括了离子液体在色谱分析中的应用,包括气相色谱、高效液相色谱及毛细管电泳。最后对离子液体在天然产物中的应用进行了总结与展望,指出了其所面临的挑战及未来的研究方向。     

固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展

固相萃取是在液-固萃取和柱液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种环境友好的绿色样品预处理技术。其优点是：预富集倍数大;不需使用或只使用很少量的有毒有害有机溶剂,减少了环境污染;没有液-液萃取中常出现的乳化现象,无相分离操作;能处理小体积样品,试剂消耗量小;操作简便;可使用连续流动或流动注射系统,易于实现自动化。本文介绍了近年来固相萃取分离富集技术在原子光谱分析中的应用概况,引用文献51篇     

用液—液或液—固萃取（GC／PID）饮用水中的邻苯二甲酸酯和己二酯酯

本文介绍了使用液－液萃取和固相萃取技术来处理水样，之后用ＥＰＡ方法５０６，以气相色谱和光离子化检测器分离测定水中的七种邻苯二甲酸二酯和己二酸二酯。     

N-甲基-N-叔丁基吗啉离子液体的合成、表征与应用

采用价格廉价的N-甲基吗啉、氯代叔丁烷为主要的原料,通过微波辅助法,合成了N-甲基-N-叔丁基四氟硼酸盐吗啉离子液体。通过XRD测定了该离子液体的结构,并且测定了其溶解性和电导率等物理性质。应用该离子液体与KH2P04形成的双水相体系,对牛血清蛋白进行了萃取分离,萃取率达到85%以上。     

固相微萃取-气相色谱-质谱-SIR技术在痕量毒物分析中的应用

生物检材中微量毒、药物的固相微萃取(SPME)是一种基于吸附和解析样品的新的分离提取方法,于1990年由加拿大研Waterlop大学PawIiszyn首创,与传统的液-液提取、液-固提取相比,具有操作简便、无需使用大量的溶剂等特点,可以选择性地提取、分离、浓缩.可与毛细管柱气相色谱(GC)或气相色谱-质谱(GC/MS)技术联用[1～3].近年来在我国已经成为临床毒物学和法庭毒物学的药物分析中样品预处理方法的一个主要工具.     

气相色谱-质谱联用法测定塑料中的双酚A含量

提出了一种气相色谱-质谱联用法测定塑料中双酚A含量的方法。双酚A经甲醇超声萃取后,与乙酸酐发生衍生化反应,衍生化产物经液液萃取至正己烷中,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,采用SIM离子监控模式进行质谱分析,定性离子为213,228,270;定量离子为213,方法测定下限为0.1mg/kg。采用空白加标的方法进行测试,双酚A回收率在90.0%~100.4%之间,相对标准偏差在1.85~4.98%之间(n=6),方法可靠。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

气相色谱法是指用气体作为流动相的一种新的分离、分析技术,具有分析速度快、分离效率高、分析灵敏度高、应用范围广等优点。其在石化、环境、食品、医药分析领域中具有广泛的应用。本实验建立了二氯甲烷作为萃取剂,采用液液萃取气相色谱法对工业污水、生活污水中硝基苯类化合物进行测定,以保留时间定性,对应峰面积值定量。该方法分析时间短,准确度好(8种硝基苯类化合物加标回收率为81%～112%),精密度高(RSD均小于15%)。同时对萃取条件(PH值、萃取次数、萃取时间)进行了优化。     

分散液-液微萃取技术在水中有机污染物测定中的应用进展

分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有省时高效、有机溶剂耗用量少、对环境友好等特点的样品前处理技术。综述了分散液-液微萃取技术在我国有机污染物中的应用情况,涉及水中苯系物、农药残留物、多环芳烃、多氯联苯、氯苯类、环境激素类、氯酚类、硝基苯类、四乙基铅等,并展望其耦合应急监测仪器在突发性污染事故应急监测中得到应用。     

高速逆流色谱应用研究进展

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)是新型的液-液分配色谱技术。HSCCC利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC在天然产物的分离方面具有很大的优势,具有非常广阔的应用前景。鉴于HSCCC的显著特点,此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。本文主要综述了HSCCC在中药、抗生素、蛋白质等方面的应用情况。     

新型萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金属分析中的应用

食品安全是人们普遍十分关心的问题,发展新的食品检测技术有关于民生的大事,具有十分的重要的意义。食品分析涉及营养成分、添加剂、有毒有害的有机农药残留和无机重金属杂质检测等多个方面。本文仅介绍了新型绿色萃取技术结合原子吸收光谱在食品中有毒有害重金属组分检测中的应用,绿色萃取技术包括固相萃取(SPE)、单滴微萃取(SDME)、分散液-液微萃取(DLLME)、浊点萃取(CPE等),以及室温离子液体(RTIL)、分子印迹聚合物(MIP)在萃取中的应用。引用文献50篇。     

正交试验优选半枝莲超临界二氧化碳萃取条件及GC/MS分析

本文采用正交设计法,对半枝莲挥发油超临界CO2流体提取工艺参数进行优化,并对萃取产物的化学成分进行GC/MS分析。正交实验设计萃取压力（A）、萃取温度（B）、药材粒度（C）作为3个因素,每个因素选3个水平,以挥发油的得率来确定最优化提取条件。用GC-MS分析技术对半枝莲超临界萃取产物进行分离分析,采用MS谱库检索结合保留指数的方法对半枝莲超临界萃取成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的峰面积百分含量。结果表明最优萃取条件：萃取压力30Mpa,萃取温度50℃,药材粒度40~60目。萃取产物GC-MS结果显示,半枝莲中除含高级脂肪酸及其酯类外,还含有大量的甾族化合物。本研究优化的萃取工艺稳定、可行;利用GC/MS分析技术,MS谱库检索结合保留指数鉴定结构的方法准确、快速。     

气相色谱-负化学电离-质谱联用技术检测痕量氟虫腈及代谢物的漂移对池塘水和虾体的影响

采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾（Penaeus vannamei Boone）及虾塘中水的实际样品进行检测。水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V（丙酮）∶V（二氯甲烷）=3∶4的混合溶液提取,用磷酸盐缓冲液除去蛋白质,经正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗罗里硅土/石墨化炭黑固相萃取柱净化,气质联用-负化学电离选择离子法检测。结果表明: 本方法的加标回收率为78.8%~115.0%,相对标准偏差为0.3%~9.9%;氟虫腈及其代谢物在水中的检出限为0.01 μg/L,在虾中的检出限为0.4 μg/kg;所有目标化合物的方法线性关系良好。本研究为复杂样品中痕量氟虫腈及其代谢产物提供了一种灵敏度高、选择性强的检测方法,并用该方法检出水中痕量氟虫腈及其代谢物在虾体中的富集系数高达1040。