吡嘧磺隆的合成

由氰乙酸乙酯出发，经过四步反应合成出吡嘧磺隆，同时介绍了各中间体的合成。在实验过程中，根据核磁共振谱、红外光谱对所合成化合物的结构进行了证实，并通过液相色谱及气相色谱对所合成化合物的含量进行了测定。     

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.     

2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）和质谱仪（MS）等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,-α]吡啶的用量比为1.2：1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27 ℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.     

2-噻唑烷酮磺酰脲衍生物的合成及生物活性

磺酰脲类除草剂是一类超高效、广谱、对哺乳动物低毒和高选择性的除草剂．2-噻唑烷酮可直接用作杀菌剂、杀虫剂、植物生长调节剂．磺酰脲类除草剂的残留以及对后茬作物的毒性成为它进一步发展的一个重要制约因素．为发现新的先导化合物,以2-噻唑烷酮,单取代苯磺酰胺,草酰氯为原料,通过异氰酸酯法合成了5个未见报道的磺酰脲衍生物,结构经NMR,IR,MS确定．初步测定了这些化合物的生物活性,5个化合物均无杀虫,杀菌活性,一种化合物显示了良好的除草活性,100mg／L浓度下,对单子叶植物一稗草根的抑制率为91．1％．     

2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的绿色合成研究

研究了以对甲苯磺酰氯为起始原料,首先通过亚硫酸钠和碳酸氢钠的水溶液进行烷基化、其次在浓硝酸和浓硫酸加热回流的条件下硝化、最后在浓硝酸和催化剂的条件下进行氧化,3步反应合成了玉米田高效除草剂甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸.重点考查了各步反应的反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.在优化工艺条件下,3步反应的总收率为72.0%,产物纯度为98.5%.产品结果由IR和1HNMR确认.     

2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成工艺

以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0~10℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉、适合工业化生产、是经济价值较高的合成路线.     

2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代,Williamson醚化及巯基化反应制得2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,3步反应总收率71.4%,产品纯度98.0%（HPLC）。中间体及目标产物经IR、1H NMR确认。     

苯磺酰基α,β—不饱和酮的合成

本文报道了苯磺酰基α，β－不饱和酮化合物的合成方法，且中间产物４－羟基－１－苯磺酰基－２－酮类事物最终产物１－苯磺酰基－３－烯－２－酮类化合物都是新化合物。     

一株黄曲霉菌种对土壤氯嘧磺隆残留的降解特性

为解决大豆除草剂氯嘧磺隆在土壤中残留时间长的问题,从氯嘧磺隆残留土壤中分离出一株高效降解氯嘧磺隆的真菌,经鉴定为丛梗孢目丛梗孢科曲霉属中的黄曲霉,命名为Q6。用生物测定方法测定氯嘧磺隆在土壤中的残留量,Q6在pH为6.5、温度为28℃、湿度为60%、接种量为10%、氯嘧磺隆质量分数为10μg/kg时,达到最佳降解率,在土壤中培养30 d氯嘧磺隆的降解率为94.88%。在氯嘧磺隆残留土壤中施用Q6的油菜出苗率由10%提高到80%,35 d后,油菜的株高和鲜重均达到对照的90%左右,不施用Q6的只有对照的45%左右,结果表明Q6能高效降解土壤中残留的氯嘧磺隆,对被氯嘧磺隆毒害的土壤有很好的修复作用。     

Synthesis and characterization of amphiphilic graphene

A simple and effective method for the preparation of amphiphilic graphene (AG) is presented under an organic solvent-free synthetic condition. The synthetic route first involves a cyclization reaction between carboxylic groups on graphene oxide and the amino groups on 5,6-diaminopyrazine-2,3-dicarbonitrile, and subsequent reduction by hydrazine. Results of UV-vis spectroscopy, Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA) and Raman spectroscopy have confirmed that the covalent functionalization of graphene can be achieved through the formation of imidazo[4,5-b]pyrazine on the graphene sheets. As a result, AG can be successfully dispersed in water and common organic solvents. This work successfully provides a facile and efficient way to fabricate AG and may extend the potential applications of graphene-based materials in nanoelectronic devices, polymer fillers and biological field.     

3-苄氧基戊二腈的合成工艺

探讨了3-羟基戊二腈的前体3-苄氧基戊二腈的合成方法.通过对多种方法的分析和比较,确定采用乙腈和甲酸乙酯的亲核加成反应、氯化苄保护羟基、氰乙酸乙酯的Michael加成反应、脱羧反应生成3-苄氧基戊二腈的方法,并详细的讨论了每一步反应中反应物、催化剂、溶剂等的作用和可能产生的副产物及避免方法.该合成方法具有环保、无污染、成本低、安全等优点,符合当今社会"绿色化学"的理念.     

3-氰基-1H-吡啶酮类化合物的合成及其反应机理的探讨

以氰乙酰胺和N取代氰乙酰胺为原料分别与3－苯基4－N,N－二甲基3烯－2酮环合制备了6个3氰基－1H－吡啶酮类化合物,目标化合物结构均经^1HNMR和MS表征．并探讨了采用氰乙酰胺和N－取代氰乙酰胺分别进行环合时其环合方向不同的反应机理．     

铟促进的3-芳基-2H-1,4-苯并噁嗪衍生物的合成

在室温下,以铟/醋酸体系,甲醇作溶剂,由2-（2-硝基苯氧基）-1-苯乙酮衍生物还原环化合成了12种3-芳基-2H-1,4-苯并噁嗪衍生物,产率为51%-89%.产物结构经GCMS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行了表征.     

水热合成法制备Y_2O_3纳米管及其电化学分析

采用水热合成工艺分别用氧化铝模板和无模板控制的方法合成了Y2O3纳米管,运用AFM、XRD、SEM研究了Y2O3纳米管的形貌特征,通过循环伏安法表征了Y2O3纳米管对电极电流的增强效果。结果表明:在130℃所制得的Y(OH)3结晶度最好,最有利于Y2O3纳米管的生长;通过循环伏安法测试表明Y2O3纳米管对电极电流的增强效果明显且纳米管阵列的增强效果较杂乱无序的纳米管要好。     

Kinetics of Combustion Synthesis in Ti-C-3Ni-Al System

The Kinetics and mechanisms of the combustion reaction in the Ti-C-3Ni-Al system were studied . Samples were prepared by igniting compacts of elemental Ti, C, Ni and Al powders with a heating tungsten coil under an inert argon atmosphere. The activation energies of Ti C 50wt% (3Ni Al)→ TiC 50% Ni3Al and Ti C 80wt% (3Ni Al)→TiC 80% Ni3 Al exothermic reactions were determined by measuring the combustion wane velocity and the combustion temperature, which are 129 kJ·mol-1 and 79 kJ · mol-1, respectively . The mechanism of formation of products for Ti- C-3Ni-Al system was found: metal phases (Ti-3 Ni-Al) are melted in combustion process, and carbon dissolves into the liquid metal and TiC is subsequently precipitated out of solution, and Ni3 Al is crystallized during the cooling process. The mechanism is fairly similar with that of Ti C→TiC and Ti C Ni→TiC Ni. There are two reactions ( Ti C→ TiC, 3 Ni Al→Ni3 Al) in the Ti C 3Ni, Al system, and the wave velocity is     

2-正己基环戊酮的合成

采用己二酸副产物环戊酮为原料与正己醛经羟醛缩和反应生成2-亚己基环戊酮，研究了环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的各种影响因素.其中包括环戊酮与正己醛原料配比、反应温度、正己醛滴加时间、反应液的碱性等.优化了2-亚己基环戊酮的生产条件.总结出环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的最佳反应条件为： 环戊酮与正己醛原料比为1.1∶1，反应温度70～80 ℃，正己醛滴加时间70 min，反应液为7%氢氧化钠.最后生成的2-亚己基环戊酮再经催化加氢制得2-正己基环戊酮.催化加氢条件：压力1 MPa，温度45 ℃，反应器转速1 000 r/min.2-正己基环戊酮是重要的香料及药物单体.     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成

以2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化、氨解、甲氧基取代、还原和环化5步反应制得泰妥拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率达40.2%.通过红外光谱、核磁共振氢谱对部分中间体及最终产品的结构进行表征,证明结果正确.     

氯化1-甲基-3-(2甲-基烯丙基)咪唑的合成工艺条件优化及动力学研究

用单因素和正交试验法对氯化1-甲基-3-(2-甲基烯丙基)咪唑[(MA)MIM]Cl合成过程的工艺条件进行了优化,较优条件为:n(2-甲基烯丙基氯)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间3 h.研究了[(MA)MIM]Cl合成反应的动力学模型.结果显示,在均相条件下,此合成反应符合二级反应动力学模型;拟合出了动力学方程,其指前因子A=1.166×108mol.g.min,活化能Ea=75.58 kJ/mol,为设计合成反应器奠定了基础.     

紫罗兰酮的合成研究

针对紫罗兰酮无天然产品,工业品均是合成而得,以及紫罗兰酮的收率低、反应时间长,采用天然资源柠檬醛为原料,用柠檬醛与丙酮经缩合、环化两步反应直接合成紫罗兰酮.研究了反应物配比、缩合时间、环化温度等因素对体系的影响.缩合的最佳条件:以0.18 mol柠檬醛为基准,n(柠檬醛):n(丙酮):n(主催化剂)=1:6:1.5,主催化剂(NaOH水溶液)质量分数1.5%,反应温度50~60℃,缩合收率可达77.75%.NaOH水溶液/相转移催化剂为缩合剂,可使缩合反应的收率平均提高3%~5%,反应时间缩短1~2 h.环化的最佳条件:假性紫罗兰酮15 g,62%H2SO430 g,苯18.45 g,环化温度保持在20~30℃左右,紫罗兰酮的产率可达68.33%.