α－长链烷基甜菜碱应用性能研究

研究了新型两性表面活性剂α-长链烷基甜菜碱（C10、C12）的应用性能,并与目前常用两性表面活性十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）进行了对比。结果表明,α-癸基甜菜碱KP点与BS-12相当,泡沫性能优于BS-12,润湿力、去污力低于BS-12;α-十二烷基甜菜碱的泡沫性能、润湿力、去污力均优于BS-12。     

格林尼亚反应合成全氚代—α—苯乙醇

以重水（D2O）及电石（CaC2)为原料,先制得氚代乙醛（CD3CDO）;氚代苯则与溴和金属镁反应生成氚代苯基溴化镁（C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应,并用酸性重水溶液水解,最终制得氚代率xD≈99%的全氚代-α-苯乙醇（C6D5-CDODCD3）,产率71.2%（以氚代溴苯计）。作者介绍了以D2O、CaC2及C6D6为原料制备C6D5-CDODCD3的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱（^1HNMR)技术表征产物氚代率的方法。     

医药中间体5—氨基—2，4，6—三碘异本酸的制备

以间苯二甲酸为原料,经硝化,还原与碘化,合成非离子含碘造影剂的中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸。（1）硝化反应,n(硫酸）：n(硝酸钠）:n(间苯二甲酸）=7.9:2.2:1.0,温度70℃下反应3h,产率为86.7%。（2）还原反应,n(铁粉）：n(硝基物）=3.0:1.0。回流反应3h,产率为78.1%;(3)碘化反应,n(氯化碘）：n(氨基物）=3.3:1.0,90℃下反应3h,碘化反应产率为76.2%,每步均经改进,总收率为51.6%,所得产品熔点、UV、IR、^1HNMR、^13CNMR等数据与文献报道一致。     

2－（α－甲基－2，4，5－三甲氧基苄基）苯甲酸的合成

合成了２－（α－甲基－２，４，５－三甲氧基苄基）苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。     

反相高效液相色谱法测定2，4，5—三氟—3—羟基苯甲酸

采用C18反相柱和紫外检测器，以乙腈、水作流动相，对2，4，5－三氟－3－羟基苯甲酸进行液相色谱分离，外标法定量。本方法线性范围宽（0.02-0.08g/L浓度范围内呈线性关系）、精密度好（标准偏差为0.23，变异系数为0.23％）、准确度高（回收率为99.0％－100.5％）。     

N、N—二甲基—α（1，3—二氧六环—5—）苄胺的合成

介绍了三种N,N－二甲基－α－（1,3－二氧六环－5－）苄胺的合成方法及其药用作用。并详细介绍了以苯甲醛为原料的合成方法。     

高效液相色谱法测定2，4—二苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhou—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2，4－二苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhou－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺高效液相色谱法，该法线性范围在0－0．1mg/mL,加归方程为A＝196734675．7c-358432.3，相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5，检出限为0．06μg/mL。平均回收率在95．7％－103．9％之间。     

3，3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究

以邻硝基氯苯（A）为原料，经过3步化学反应合成3，3'-二氯联苯胺盐酸盐（D）：（A）在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O／NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56－57℃反应7h，得到2，2'-二氯氧化偶氮苯（B），产率91．0％；（B）在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56－57℃反应7．5h，得到2，2'-二氯氢化偶氮苯（C），产率97．0％；（C）在盐酸中分别于5℃反应2h，于10℃反应11h,于23－24℃反应11h得到（D）。（D）的总产率达到85．5％，纯率（质量分数）97．7％。     

几种手性α-乙酰氨基-β-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含碳碳双键的前手性底物，（Z）－2－乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（对甲氧苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（对氯苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（间氯苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（间硝基苯基）－丙烯酸。后4种是新的有机化合物，产物结构经过核磁共振，质谱分析确证。     

E—2′—（1—咪唑基）—o—（α—甲基对卤苄基）—2，4—二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E－2′－（1－咪唑基）－2,4－二氯乙酮肟（I）和以氯苯或溴苯合成对氯（对溴）－α－氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E－2′－（1－咪唑基）－o－（α－甲基对卤苄基）－2,4－二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60．0％和56．0％,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。     

硫酸氢钠催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料，-水硫氢钠为催化剂进行酯化反应，合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间及反应温度对酯收率的影响。确定合成α-萘乙酸甲酯的最佳反应条件为：催化剂用量32.3%（以α-萘乙酸重量计），醇酸摩尔比10：1，反应时间3h，反应温度即回流温度65℃，此时，酯收率可达92.1%。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

6—羟基—1，2，3—苯并噻二唑的合成研究

合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6－羟基－1，2，3－苯并噻二唑，其合成步骤如下：以对氨基苯甲酸（1）为原料，用乙酰酐作为乙酰化试剂，在加热回流下反应4h，将化合物I的氨基进行保护，得对－乙酰氨基苯甲酸（II），将化合物II在12－15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应，氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸）：n(对－乙酰氨基苯甲酸）＝4：1，反应温度维持在60℃，得化合物2－乙酰氨基－5－羟基苯磺酰氯（Ⅲ），以锌粉加醋酸作为还原剂，在70℃下搅拌回流6h，将化合物Ⅲ还原为3－巯基－4－氨基－苯甲酸（Ⅳ），将化合物Ⅳ在0－5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应，然后用乙醚萃取，蒸去溶剂后得红棕色固体产物6－羧基－1，2，3－苯并噻二唑（Ⅴ），产率43％。     

化学发光母体双—（2，4—二硝基苯基）草酸酯的合成

本文研究化学发光母体双-（2，4-二硝基苯基）草酸酯的合成方法是：以一氯代苯为原料，经硝化、水解、酯化等步骤，较为详细讨论了双-（2，4-二硝基苯基）草酸酯的合成方法，并总结出较为合适的合成工艺条件。     

四氯化硅催化合成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1

以四氯化硅（TCS）为催化剂,在绝对乙醇中3,5-二溴苯乙酮经缩合反应合成了1,3-二（3,5-二溴苯基）丁烯-2-酮-1和1,3,5-三（3,5-二溴苯基）苯,产率分别为24%和30%,并讨论了该反应的机理。     

微波辐射下1，5—苯并硫氮杂zhuo—β—内酰胺衍生物的合成

（4R）-苯基恶唑烷酮乙酰氯，1，5-苯并硫氮杂zhuo、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物。实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

氯化N—（3—苯氧—2—羟）丙基—N，N，N—三烷基铵的合成及其相转移催化性能

苯酚和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚，然后和三甲胺或三乙胺的盐酸盐反应得到氯化N-（3-苯氧-2-羟）丙基-N，N，N-三烷基铵，其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应、氮烷基化反应的相转移催化作用。     

N-乙基-α-甲基-3-(三氟甲基)苯乙胺的合成

研究了间三氟甲基苯丙酮，一乙胺，氢气在雷尼镍催化下发生氢胺化反应，反应转化率达到68％，制得N－乙基－α-甲基－3－（三氟甲基）苯乙胺，产品结构经1HNMR和IR分析证明与预期结构相符。     

3，3，3—三氟丙醛和3，3，3—三氟丙醛肟的制备

3,3a,4,6a-四氢环五烯并(?)唑-2-酮为手性中间体cis-5-氨基-2-环戊烯-1-醇的衍生物,作为重要的中间体可进行如下反应: