燃烧法合成稀土纳米长余辉发光材料SrO·xAl2O3:Eu2+,Dy3+

应用燃烧法在空气中较低的温度(＜900℃)下成功地合成了SrO·xAl2O3∶Eu2+,Dy3+稀土纳米长余辉发光材料,并研究了炉温、反应物中铝锶比、助溶剂和可燃物等对发光材料性能的影响.研究结果表明,反应物置于温度为600℃的高温炉中时燃烧得到的产物性能最好,发光粉的粒径在70nm左右,发射光谱的最大波长在520nm左右.与其它合成方法相比,该方法具有合成温度低、反应时间短,获得的产物疏松、硬度小、粒度小等优点.     

Mg2Cu3Si三元Laves相的燃烧合成

采用机械活化/自蔓延燃烧合成的方法制备了新型Mg2Cu3Si三元Laves相,利用DTA-TG方法对燃烧过程进行了分析,并利用XRD、SEM等分析测试手段对产物进行表征.结果表明:燃烧产物主要为Mg2Cu3Si和MgCu2,晶粒尺寸在53.5～73.9nm之间;燃烧反应的最佳工艺参数为球磨转速150r/min,球磨活化10h,预热温度为260℃;燃烧反应放热温度达700～740℃,烧结体致密度随产物中MgCu2含量的增加而提高;固溶的Cu和Mg原子主要占据Mg2Cu3Si晶格中Si原子的位置,从而引起X射线衍射峰位的左移以及晶格参数偏大;DTA分析表明,过量的Cu提高燃烧反应的初始温度,900℃以下时产物Mg2Cu3Si三元Laves相具有好的稳定性.     

BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料的结构与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备了BaO-TiO2-3SiO2∶Eu3+发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、SEM、激发和发射光谱图对材料的结构和发光性能进行了研究。结果表明,100℃～200℃之间出现明显失重现象,说明在此过程中凝胶中的吸附水和乙醇等有机物大量挥发,600℃出现失重阶梯并放出热量,发生晶型转变;制备的样品中主要存在Ti-O-Si和Ti-O键;XRD测试证明,材料主要在600℃～1000℃之间发生晶型转变,当经800℃退火处理后,主要以Ba2TiSi2O8晶体结构存在时,材料发光最好。材料制备的最佳退火温度为800℃,Eu3+在BaO-TiO2-3SiO2基质中的掺杂量为1.80%(摩尔分数),发光最好。在612 nm监测波长下,测得的最佳激发波长为可见光465 nm,即在465 nm光激发下,材料发射强度高、单色性好的红光。     

Tb3+掺杂复合材料LaF3-SiO2的制备和发光性能研究

采用溶胶-凝胶法在室温条件下制备了掺杂Tb3+的复合材料LaF3 -SiO2,通过XRD、TG-DTA、IR、激发和发射光谱研究了材料的结构和发光性能.结构表测试表明,在高于494℃时LaF3-SiO2:Tb3+转变为稳定的氟铈矿六方结构,800℃退火处理后,材料主要存在Si-O-Si键;发光性能研究表明,最佳退火温度为800℃;样品在544nm监测波长下,最佳激发波长为228nm,Tb3+的最佳掺杂摩尔浓度为0.48％.     

蓝紫色发光材料CaMgSi2O6:Eu2+的凝胶-燃烧法合成及表征

利用凝胶-燃烧法在弱还原气氛中合成了高亮度的蓝紫色CaMgSi2O6∶Eu2+荧光材料,研究了Eu2+不同掺杂浓度及还原温度对材料发光性能的影响,得出Eu2+的浓度为2%,还原温度为1100℃时,材料的发光性能最好.光谱分析表明,此发光体在450nm处有一个宽的发射峰,这个发射峰是由Eu2+的4f65d1→4f7跃迁所导致的,Eu2+在CaMgSi2O6∶Eu2+中形成六配位的发光中心.     

Sr_2Al_2SiO_7∶Eu~(2+)发光材料制备及性能研究

采用溶胶凝胶-燃烧还原法在1100℃,p H 3~4的条件下制取了Eu~(2+)掺杂铝硅酸锶发光材料,通过TG-DTA、XRD和荧光光谱分析等方法,研究了材料的结构和发光性能,并对Eu~(2+)不同掺杂浓度下的发光性能进行了对比研究。结果表明,样品干凝胶的分解可以分为熔化、有机物的分解及Sr_2Al_2SiO_7∶Eu~(2+)晶相的生成三个阶段,1100℃所有反应完全;Sr_2Al_2SiO_7∶Eu~(2+)发光材料属于正方晶系晶体结构,其激发光谱是位于峰值344 nm~350nm的宽带谱,发射光谱峰值位于455 nm,最大发射光谱强度为7500 mcd;Eu2+掺杂浓度对其发光性能影响较大,在实验条件下掺杂摩尔浓度为0.04时激发光谱和发射光谱强度均达到最大。     

Co~(2+)掺杂YPO_4:Eu~(3+)荧光材料的水热合成及其发光性能

采用水热法合成了Co2+掺杂YPO4:Eu3+荧光材料,并用XRD、XPS、FT-IR和荧光光谱对合成产物的晶体结构、元素价态和发光性能进行研究。结果表明,所合成样品均是纯相四方晶系磷钇矿结构的Co2+掺杂YPO4:Eu3+晶体,在紫外光激发下可有效地发射出Eu3+特征橙红色光,荧光寿命约为4.6ms。少量Co2+、Eu3+共掺杂对合成产物基质的物相组成和晶体结构并无明显影响,但对其发光性能却有重要影响,所制备YPO4:2%Eu3+,0.10%Co2+样品位于595nm处的发射峰强度比YPO4:2%Eu3+样品的提高了21.1%左右。     

CaO-SiO2-B2O3:Eu3+玻璃的合成及发光性质研究

用常规的高温合成法合成了CaO-SiO2-B2OaEu2O3玻璃,探讨了玻璃的最佳合成温度、玻璃的网络结构并研究了其发光性质.在CaO-SiO2-B2O3;Eu2O3玻璃体系中观察到了Eu3+的发射光谱.样品的发射光谱有三个主要荧光发射峰,位于591nm左右的发射峰对应于Eu3+的5D0-7F1跃迁发射,位于618nm左右的发射峰对应Eu3+的5D0-7F2跃迁发射,位于650nm左右的发射峰对应于Eu3+的5D0-7F3.研究了掺杂Eu3+浓度对其发光强度的影响.并研究了Eu3+的发光强度与玻璃厚度的关系,玻璃的最佳厚度在2.0mm左右.光谱性质表明,这种玻璃体系能够把太阳光中的紫外光转换成红光,从而增强红光的发射强度.我们可以利用这些玻璃的发光性质来制备农用转光玻璃.     

Al-Fe2O3-Cr2O3体系SHS制备Al2O3陶瓷复合涂层的研究

以Al粉、Fe2O3粉和Cr2O3粉为主要反应物,采用自蔓延高温合成(SHS)方法在Q235钢基体上制备Al2O3陶瓷复合涂层,研究了反应物成分配比对自蔓延反应过程、涂层的合成产物和涂层性能的影响规律.结果表明:自蔓延反应分两步进行,并且反应不完全.反应物中Al-Fe2O3与Al-Cr2O3体系质量比增加会加快自蔓延反...     

La_2O_3/La_2O_2CO_3纳米复合材料的凝胶燃烧法合成

采用燃烧法合成了纳米La2O3/La2O2CO3复合材料,以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和络合剂,以氨水调节p H值,p H=2~4、柠檬酸与硝酸镧的摩尔比在1.0~1.2∶1.0之间,将得到的凝胶加热到一定温度发生自蔓延燃烧反应,燃烧反应产物在600~700℃煅烧1~2 h,得到膨松粉末状纳米La2O3/La2O2CO3复合产物。煅烧温度和恒温煅烧时间不同,得到不同粒径和组分比例的纳米La2O3/La2O2CO3复合材料。利用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)和透射扫描电镜(TEM)等测试方法对凝胶热分解过程产物及最终形成的纳米La2O3/La2O2CO3复合产物粉体进行了分析和表征,产物的平均粒径在30~100 nm之间可控。纳米La2O3/La2O2CO3复合产物中的纳米La2O3在空气中具有不稳定性,极易与空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,生成了La(OH)3/La2O2CO3复合产物,而产物在650℃煅烧2 h后即可完全转化为La2O3/La2O2CO3复合产物,说明这个过程是可逆的。     

助熔剂H3BO3对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料性能的影响

通过低温燃烧法合成的方法,研究了不同掺入量配比的助熔剂H3BO3对Sr Al2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料性能的影响。结果表明:助溶剂促进了Sr Al2O4纯的单相晶体的形成,提高了激活剂Eu2+、Dy3+进入晶格的数量,提高了发光材料的发光性能。当H3BO3的掺入量达到0.6%时,余辉时间最长达到640 s,初始亮度也达到1.98(cd·m-2),发光性能最佳。     

微波辐射法合成Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料及性能研究

以Gd_2O_3、Eu_2O_3和NH_4HSO_4为原料,采用微波辐射法合成了Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料。并用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱仪对所得发光材料的物相、形貌和发光性能进行了表征。结果表明,微波辐射30 min可以合成纯相Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料,晶体结构为正交晶系,与Gd_2O_2SO_4结构相同;其形貌不规则,存在团聚现象;Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)发光材料呈红光发射,发射光谱由一系列铕离子的~5D_0→~7F_j(j=0,1,2,3,4)能级跃迁的尖峰组成,激发光谱主要由处于200 nm～350 nm的宽激发带和位于397 nm和466 nm的窄激发带组成。     

SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉低成本制备工艺及发光性能研究

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为铝基原料,采用高温固相反应法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉,考察了稀土掺杂量、烧结温度及硼酸加入量对其发光性能、激发光谱及发射光谱的影响,并通过XRD谱及余辉衰减曲线对最佳工艺条件下制备的样品进行表征。结果表明,当稀土掺杂量x(Eu)=3%、x(Dy)=3%,烧结温度为1 300℃,烧结时间为4h,硼酸加入量w(H3BO3)=9%时,所制备磷光粉样品仍保持SrAl2O4的晶体结构,其发光性能最好,发光强度最大,主激发波长在360nm左右,主发射波长在510nm左右;余辉为黄绿色,衰减时间长。     

Eu~(3+)∶ZnO_(1-x)S_x-SiO_2发光材料的制备与发光性质

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能。DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好。XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在。TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中。激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能。     

溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究

用溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+,选用柠檬酸合成前驱体柠檬酸盐,确定最佳烧结温度在1200～1250℃范围,比一般高温固相法制备该产物降低了200℃,其产物的发射光谱出现了明显"蓝移"现象.     

红色荧光粉La2O3：Eu3＋的合成及发光性质

利用复合沉淀法制备了性能稳定的红色荧光粉La2O3：Eu3＋,同时研究了煅烧温度及掺杂Eu3＋浓度对La2O3：Eu。’发光性能的影响．通过X射线粉末衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌：用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来袁征荧光粉的荧光性能．结果表明：煅烧温度在900℃时,所制备样品为六方晶系La2O3：Eun;SEM图显示掺杂Eu0＋含量为5％的La2O3颗粒直径为15μm左右．最大发射波长和激发波长分别为626nm和396nm,发射光谱中596nm和626nm的发射峰对应的是Eu3＋离子的0D—F1和5D—F2跃迁,其荧光寿命为0．754ms．     

Sr2MgSi2O7:Eu,Nd体系中Eu2+向Nd3+的能量传递

通过高温固相法合成了Sr2 MgSi2O7:Eu2+,Nd3+发光材料,测试了样品的物相结构、可见和近红外激发和发射光谱、荧光寿命等,研究了Eu2+对Nd3+的近红外发光性能的影响及近红外发光相对强度变化的规律,考察了煅烧温度、煅烧时间对近红外发光性能的影响.结果表明,1200℃下煅烧的St2 MgSi2O7:0.02Eu2+,0.01Nd3+样品近红外发光强度最强,Eu2+对Nd3+的近红外发光敏化效果最好.证实了在Sr2 MgSi2O7:Nd3+,Eu2体系中Eu2+通过无辐射传递的模式向Nd3+有效传递了能量.     

Sr_2MgSi_2O_7∶Eu,Nd体系中Eu~(2+)向Nd~(3+)的能量传递

通过高温固相法合成了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Nd3+发光材料,测试了样品的物相结构、可见和近红外激发和发射光谱、荧光寿命等,研究了Eu2+对Nd3+的近红外发光性能的影响及近红外发光相对强度变化的规律,考察了煅烧温度、煅烧时间对近红外发光性能的影响。结果表明,1200℃下煅烧的Sr2MgSi2O7∶0.02Eu2+,0.01Nd3+样品近红外发光强度最强,Eu2+对Nd3+的近红外发光敏化效果最好。证实了在Sr2MgSi2O7∶Nd3+,Eu2+体系中Eu2+通过无辐射传递的模式向Nd3+有效传递了能量。     

稀土复合掺杂钙钛矿型阴极材料制备工艺的研究

采用传统固相反应法制备了中温固体氧化物燃料电池中的稀土复合掺杂钙钛矿型阴极材料。借助XRD、DTA、SEM等分析仪器研究和讨论了不同元素、不同成分、不同焙烧温度、不同保温时间对所制备材料性能的影响。结果表明:该类材料的固相反应温度范围为:1000℃～1300℃;适宜的保温时间为10h;反应物经混合、压片、烧成和研磨可以合成晶粒尺寸为1nm～5nm的粉料,对ABO3型LaMnO3进行复合掺杂,表明A位Sr2+、Ca2+共同掺杂取代部分La3+以及B位Co3+、Fe3+双掺杂都能够提高材料的电导率。     

溶胶—凝胶法制备长余辉发光材料SrAl_2O_4∶Eu~(2 ),Dy~(3 )的研究

用溶胶—凝胶法制备长余辉发光材料 Sr Al2 O4 ∶ Eu2 ,Dy3 ,选用柠檬酸合成前驱体柠檬酸盐 ,确定最佳烧结温度在 12 0 0～ 12 5 0℃范围 ,比一般高温固相法制备该产物降低了 2 0 0℃ ,其产物的发射光谱出现了明显“蓝移”现象。