同步辐射小角X射线散射研究PAN原丝制备过程中孔结构的演变

采用同步辐射小角X射线散射研究了PAN原丝制备过程中纤维孔结构的演变。结果表明,在水洗工艺中,纤维孔隙较多、较大,孔径分布较宽,近似圆形;在热水牵伸工艺中,纤维孔隙仍较多、较大,孔径分布较宽,近似椭圆形,长轴约17 nm~21 nm,短轴约4 nm~11 nm;在干燥致密化工艺中,孔隙急剧减少、减小,孔径分布较窄,沿纤维轴向约7 nm~9nm,垂直纤维轴向约2 nm;经过蒸汽牵伸,孔隙又增多、增大,孔径分布变宽,孔隙沿纤维轴向被牵伸得很长,近似梭形;但是随后的松弛热定型又使孔隙减小,孔径分布变窄。     

小角X射线散射技术在材料研究中的应用

小角X射线散射(SAXS)是一种有效的材料亚微观结构表征手段。简单介绍了小角X射线散射理论,并综述了小角X射线散射技术在材料研究中的应用,内容涉及纳米颗粒尺寸测量,合金中的空位浓度、合金中的析出相尺寸以及非晶合金中的晶化析出相的尺寸测量,高分子材料中胶粒的形状、粒度以及粒度分布测量,以及高分子长周期体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数和非晶层厚度的测量等等。     

同步辐射原位X射线散射技术在纳米与能源材料中的应用

同步辐射原位X射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。X射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了X射线散射技术的时空分辨率,进一步拓宽X射线散射技术的应用场景。当前同步辐射原位X射线散射技术的难点主要集中于实验装置设计和大数据处理。概述了X射线散射技术的主要分类和基本的实验方法,主要介绍了不同分类的同步辐射原位X射线散射技术在纳米材料(纳米颗粒生长和纳米颗粒自组装)与能源材料(以钙钛矿薄膜材料为代表)研究中的应用。最后结合当前国内外先进同步辐射光源的发展现状,展望了同步辐射原位X射线散射技术未来发展的方向和应用前景。     

聚硅氧烷基纳米多孔薄膜双分形结构的同步辐射小角X射线散射分析

以聚硅氧烷基材料为预聚体,采用两种核壳型致孔剂,以旋涂工艺分别制备两组聚硅氧烷基纳米多孔薄膜,采用北京同步辐射装置(BSRF)光源进行了小角X射线散射测试,在掠入射模式(入射角αi=0.2°)下得到了两组不同孔隙率纳米多孔薄膜的二维散射数据,在此基础上分析了薄膜的分形特征,发现所制备的薄膜除试样A1外,均存在双分形结构...     

同步辐射技术在核材料研究中的应用

先进同步辐射光源具有高通量、高相干性、高脉冲重复率等优点,将基于其的X射线衍射、小角散射、成像、谱学等表征方法与原位环境(如温度场、应力场、气氛、溶液介质等)实验装置配合,可为系统表征与评价核能系统用材料与部件的服役行为和损伤机制提供重要技术手段.核材料在高温/应力/介质/中子辐照等复杂多场环境下的服役损伤行为长期以来...     

X小角散射中的干涉效应

在X小角散射中，多用Guinier近似法求粒度分布，一般都认为角度越小，则近似程度越高，但实际上这个近似是在忽略了粒子间干涉效应的前提下得到的，而角度越小则干涉效应就越大，因而不能认为角度越小越好。且随着测量技术的提高，可测的角度也越来越小，测得的干涉部分就越多，因而不能用最小角处的数据，而应用无干涉的稍大角区的测量信息，或设法将干涉部分去掉。     

X射线小角散射法对纳米氧化锆粒度分布的研究

采用小角X射线散射法，在普通的X射线衍射仪上实现纳米级氧化锆粒度分布的表征；并按照国标（GB／T13221-2004）的标准，使用SAXS程序计算出纳米氧化锆的粒度分布范围在1-36nm之间。与纳米氧化锆的TEM图像相比较，对比结果表明该方法测得的纳米氧化锆粒度可靠。     

聚丙烯腈(PAN)基纤维中微孔的2维小角X射线散射

应用二维小角X射线散射技术对PAN原丝、预氧丝、碳化丝纤维样品进行表征并采用Fankuchen切线法处理实验数据,得到微孔的平均结构信息。X射线散射集中在探测器平面赤道方向,原丝、预氧丝样品的散射强度相近并小于碳化丝散射强度,表明PAN基纤维在热处理过程中,纤维内部微孔一直沿纤维轴方向择优取向,在预氧化阶段微孔含量和大小基本保持不变,而在碳化阶段将产生大量微孔,并使微孔取向角增大。散射数据均呈现Porod正偏离,说明纤维内部还存在1nm以下的微结构起伏。     

同步辐射的基本知识——第三讲 同步辐射中的散射术及其应用（二）

2广角X射线散射和广角X射线异常散射 2．1全径向分布函数的广角X射线散射（WAXS）测定 2．1．1一种原子的非晶物质的径向分布函数（RDF） 实际非晶物质可由一种原子或多种原子的组成,可能是各向同性或各向异性的。     

Small Angle X-ray Scattering Study of Precipitation Kinetics in Al-Zn-Mg-Cu Alloys

The evolution of microstructure parameters (precipitate size and volume fraction) for two types of AI-Zn-Mg-Cu alloys (7075 and 7055) during aging has been studied by synchrotron-radiation small angle X-ray scattering (SAXS). The results show that the precipitates are only a few nanometers for both alloys ageing even at higher temperature of 160℃for 72 h (4.44 and 5.82 nm, respectively). The maximum of the precipitate volume fraction increases with in creasing Zn content and is about 0.023-0.028 and 0.052-0.054, respectively. The coarsening of precipitate is consistent with LSW (Lifshitz-Slyozov-Wagner) model even at the initial stage where volume fraction is still varying. The activation energy of coarsening regime has been determined to be about 1.22±0.02 eV and 1.25±0.02 eV for alloys 7075 and 7055, respectively.     

聚甲基硅氧烷纳米多孔薄膜的微孔结构分析

用旋涂工艺和致孔法制备了一组聚甲基硅氧烷纳米多孔薄膜,用红外吸收光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)对其进行表征,用同步辐射光源进行小角X射线散射测试,在掠入射模式(GISAXS)下进行微孔结构分析。结果表明,聚甲基硅氧烷前驱体与致孔剂具有良好的相容性;薄膜的小角散射曲线均不遵守Porod定理、形成正偏离;所有纳米多孔薄膜具备孔分形特征;薄膜基体与孔结构之间存在微电子密度起伏,且薄膜孔径小于3 nm。     

同步辐射装置——上海光源及其应用

扼要介绍了第三代同步辐射装置——上海光源的主要特性、构造、第一期工程完成的七条X射线光束线站的主要性能指标、功能及应用。     

6～70keV同步辐射X射线能量标定

为建立高注量率同步辐射X射线计量领域相关的国家标准,对同步辐射X射线能量标定方法进行研究。在北京同步辐射装置上选择6、10和20keV三个能量点进行实验,得到的传递探测器校准因子与辐射能量的关系曲线近似直线,变化趋势呈线性递减;在20keV能量点,不同直径光阑条件下进行的标定实验验证了传递探测器的校准因子与光源照射到基准电离室与传递探测器的光子通量有关。在上海光源上进行10～70keV能量标定实验,得到传递探测器的校准因子拟合曲线;10～20keV能量段的变化趋势与在北京同步辐射装置得到的校准因子变化趋势一致,30～70keV能量段的校准因子随着能量的增加而平稳缓慢增大。对各个能量点标定产生的A类不确定度进行评定,为后续建立国家计量标准同步辐射X射线空气比释动能量值传递体系提供了技术数据。