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采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。 相似文献
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以废碳载钯催化剂为研究对象,经过焙烧、还原后采用盐酸-双氧水体系浸出,从浸出液中提纯得到海绵钯,对焙烧及浸出工艺条件对钯浸出率影响进行了研究。结果表明,随着焙烧温度、焙烧时间、水合肼用量、盐酸用量、双氧水用量的增大,钯浸出率先增大后减小。对0.5 g废催化剂样品,其适宜的焙烧条件为600℃焙烧30 min,还原剂为0.1 m L水合肼,以2 m L盐酸、0.2 m L双氧水为浸出剂,钯的累计浸出率为99.72%。表征分析结果显示,焙砂主要为球状颗粒物,原料中由活性炭为主要成分的块状和棒状物基本消失;焙砂主要含有钯、二氧化硅、硫酸钙和氧化钯,其中钯含量由2%提高到18.26%。 相似文献
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试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%~0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ir为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%~8.3%和85.3%~116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。 相似文献
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从废催化剂Pd—Al2O3中提取钯 总被引:13,自引:0,他引:13
用盐酸-氧化钠溶液选择性从含Pd废催化剂中浸出Pd,控制浸出液中Al离子浓度,用Fe置换法富集Pd。本工艺已用实际生产。 相似文献
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建立了双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯含量的方法,优化了测定条件,与GB/T23220-2009分析方法进行了对照。结果表明,在选定的条件下,双波长法等吸收法较单波长法测定钯的选择性好;测定样品中251.6~5563.9 g/t的钯,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.387%~0.795%,允许差(3S)为6~78 g/t,相对允许差为1.2%~2.3%;样品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。 相似文献
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共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。 相似文献
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高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。 相似文献