HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

双波长HPLC法测定玉米面食中柠檬黄和日落黄

建立双波长高效液相色谱法测定玉米面加工面食中柠檬黄和日落黄残留量。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250 nm),以甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(1:9)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃,波长分别为248 nm和302 nm。柠檬黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;日落黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系。精密度RSD=1.0%,重复性RSD=0.35%,检出限为0.05μg/mL,样品溶液在24 h内稳定。检测50份样品中,柠檬黄检出率为48%,最高残留量为1.18 mg/100 g,日落黄均未检出。该方法操作简单、检出限低、重现性好、灵敏度高,适用于面食食品中同时测定柠檬黄和日落黄残留量。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

5种天然植物提取物中4种多环芳烃的HPLC-FLR测定方法

一种高效液相色谱检测5种天然植物提取物中4种多环芳烃的方法,针对不同天然植物提取物基质、溶解性不同的特性,分别采用GPC净化、液液萃取净化或固相萃取净化的不同净化方式,利用C18色谱柱分离,荧光检测器进行检测,根据不同检测目标成分,选取不同激发/发射波长(270nm/385nm和288nm/430nm)。结果表明:4种多环芳烃在0.01～8.0μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数R~2为1.0000;仪器检出限为0.01μg/kg,定量限为0.04μg/kg;相对标准偏差在20%以内;加标回收率在60%～110%之间。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量

目的：建立多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的分析方法。方法：大米样品水化后经酸化乙腈提取，多壁碳纳米管净化，C₁₈色谱柱分离，流动相采用2 mmol/L甲酸铵水和2 mmol/L甲酸铵甲醇进行梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离，多反应监测模式检测，基质标准曲线外标法定量。结果：结果表明，26种农药在0.2～100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法的检出限(S/N=3)为0.01～0.18μg/kg，定量限(S/N=10)为0.03～0.58μg/kg。在1、2μg/kg和20μg/kg 3个添加水平下，26种农药的回收率为87.4%～112.8%，相对标准偏差(n=6)为1.46%～7.22%。结论：该方法操作简便、灵敏度和精密度高、结果准确可靠，适用于大米中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的检测。     

HPLC法测定酸奶中纳他霉素残留

目的:建立酸奶中纳他霉素残留量的HPLC检测方法.方法:酸奶样品采用2%氯化钙甲醇溶液浸提.用RPC18色谱柱(Waters公司X-Bridge)作为固定相,乙腈:缓冲液(乙酸铵:0.395%,氯化铵:0.132%) =73:27作为流动相,检测波长303nm.结果:在0.120μg/mL的范围内呈现良好线性关系,r=0.9999,方法的最低检测(S/N=3)限为0.7μg/mL,回收率为91.72%98.28%,相对标准偏差为1.87%2.60%.结论:本方法有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定酸奶饮料中两种磺胺类药物的含量.     

奶粉中VK1的超高效液相色谱定量和串联液质确证分析

建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg～2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%～88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%～6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。     

液质联用法测定纺织品中地乐酚残留量的应用研究

采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对纺织品中地乐酚残留量的测定进行了研究。结果表明,采用C18色谱柱,优化液相色谱和质谱条件,能实现地乐酚的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)0.000 1μg/kg,回收率90.63%～95.54%,相对标准偏差1.09%～2.77%。     

纺织染整助剂中吡咯烷酮类溶剂残留量的测定方法研究

建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定纺织染整助剂中三种吡咯烷酮类溶剂残留。以甲醇为溶剂,超声提取样品,C18色谱柱分离,流动相为乙腈/水梯度洗脱,检测波长为207 nm。结果表明,该方法定量限(S/N=10)为50mg/kg,在50mg/kg、100mg/kg、400mg/kg添加水平下的回收率为94.7%～101.8%,相对标准偏差为1.8%～4.5%。该方法快速简便,灵敏度高,精密度好,能够满足同时测定纺织染整助剂中三种吡咯烷酮类溶剂残留量的检测要求。     

高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。