吡螨胺的合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀螨剂,本文以中间体1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺合成,起始原料丙酰丙酮酸乙酯和4-叔丁基苄氯,总收率为61.23%(以丙酰丙酮酸乙酯计)。     

新杀螨剂吡螨胺的合成

新杀螨剂吡螨胺的合成周金培，李光熙，洪露，刘丽，李翔，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂）吡螨胺是一种快速高效的新型杀螨剂，对各种螨类和螨的发育全期均有速效和高效，持效期长、毒性低、无内吸性，但具有渗透性，对目标作物有极佳的选择...     

新型杀螨剂—吡螨胺的开发

吡螨胺是日本三菱化学株式会社于1987年发现的具有吡唑羧酰胺结构的新型杀螨剂。 叶螨科、跗线螨科、尘螨科等植物寄生性螨类广泛分布于全世界,是果树、茶、棉花、蔬菜、谷类和花卉等作物的重要害虫之一。它的危害方式是刺吸植物组织液汁,使植物体受损,植物生长的基础机能——光合成受阻,导致作物的产量和品质降低,为此,就必须使用杀螨剂。另一方面,在植物寄生性螨类中,特别是叶螨每年繁殖代数增多,因为繁殖力旺盛易对药剂发生抗性,故而经常发生防除药剂的不足,人们期望有和现有杀虫剂没有交互抗性的杀螨剂。然而,新型高效杀螨剂创制的难度则越来越高。 日本三菱化学株式会社在研究过程中,发现吡唑羧酸胺类化合物对叶螨有较高的活性,这类化合     

吡螨胺的合成与应用

介绍了广谱高效杀螨剂吡螨胺的物化性质、合成方法、毒性及在农作物上的应用。采用草酸二乙酯、丁酮、水合肼、硫酸二甲酯、对叔丁基苄胺等为主要原材料，经七步反应合成吡螨胺原药，总收率以草酸二乙酯计达到56％，产品纯度达到97．5％。试验结果表明，所选方法反应条件温和，操用简便，原料成本低，适合于工业化主产。     

吡螨胺的应用与合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀虫剂。探讨了吡螨胺的合成。通过实验,可以选择以水合肼为原料,与丙酰丙酮酸乙酯闭环,碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯进行N-甲基化的合成工艺来制备吡螨胺。     

新型杀螨剂腈吡螨酯合成工艺研究

腈吡螨酯是新型吡唑类杀螨剂,其合成过程中需要用钯催化,且反应在高压下进行,收率较低,为此研究了操作相对简单、收率较高的合成工艺。以2-溴乙酸乙酯为原料,在缚酸剂三乙胺的作用下与甲基肼反应得到2-(1-甲基肼基)乙酸乙酯,然后与丁二酮缩合、环化,得到1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯;在甲醇钠的作用下,1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯与4-叔丁基苯乙腈反应得到2-(4-叔丁基苯基)-3-羟基-3-(1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-基)丙烯腈,再与2,2-二甲基丙酰氯反应得到目的产物腈吡螨酯,总收率大于43.3%,适合工业化生产。     

吡螨胺的气相色谱定量分析

本文以５％ＱＦ－１为固定液，邻苯二甲酸二正戊酯为肉标气相色谱法定量分析吡螨胺。该方法线性相关系数为０．９９９９，变异系数为０．４２％，平均回收率为９９．７３％。     

新型杀螨剂唑螨酯的合成研究

本文报道改进合成杀螨剂唑螨酯的一种方法，通过数十次实验找到了影响最后一步醚化收率的关键，即副产物的生成，从而将收率由文献报道的６７％提高到９３％以上。     

新型杀螨剂喹螨醚的合成研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经甲酰胺缩合、三氯氧磷氯化,得到4-氯喹唑啉。叔丁基苯在铁粉的催化下溴化得4-叔丁基溴苯,再与镁和环氧乙烷进行格氏反应,得4-叔丁基苯乙醇,然后4-叔丁基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中与4-氯喹唑啉醚化,得到喹螨醚。总收率64.2%。     

新型杀螨剂螺螨酯的合成

以环己酮为起始原料,经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5-癸-3-烯4-醇,其与2,2-二甲基丁酰氯反应制得3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5]癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。工艺路线适合产业化生产螺螨酯,5步反应总收率达到35．3％。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成

以对叔丁基苯乙腈为原料,经酯化、酯交换得到中间体2-（4-叔丁基苯基）-氰基乙酸（2-甲氧基）乙基酯（Ⅰ）;邻三氟甲基氯苯发生格氏反应后,通入二氧化碳得到邻三氟甲基苯甲酸,经氯化亚砜氯化得到中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）。中间体2-（4-叔丁基苯基）．氰基乙酸（2．甲氧基）乙基酯（Ⅰ）在碳酸钠催化下与中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）在相转移催化下得到目的产物丁氟螨酯,总收率43．1％（以对叔丁基苯乙腈计）。     

三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体的合成新方法

[目的]合成三氟乙基硫醚类杀螨剂的关键氨基中间体。[方法]以3-氟-4-硝基甲苯为原料,与氯磺酸反应进行磺酰氯化,然后在氢碘酸溶液中进行磺酰氯还原,钯碳氢气环境中进行硝基还原,最后与三氟碘乙烷等亲电试剂反应得到三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体2-氟-4-甲基-5-((2,2,2-三氟乙基)硫基)苯胺。[结果]整条路线只有4步反应,总收率59.6%。[结论]该路线具有反应步骤少、操作方便、收率高、反应条件温和便于工业化生产。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成研究

以对叔丁基苯乙腈为原料,与碳酸二甲酯反应得到2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸乙酯,再进行酯交换反应,最后与邻三氟甲基苯甲酰氯缩合制得丁氟螨酯,含量≥96%,总收率为46.8%(以对叔丁基苯乙腈计)。     

新型杀螨剂唑螨酯合成改进

采用甲基肼水溶液,对氯甲基苯甲酸叔丁酯为起始原料合成了唑螨酯(fenpyroximate)产品,修正了文献中使用纯的甲基肼或者是甲基肼的醇溶液为起始原料的缺点,解决了工业化生产中甲基肼运输和使用中的不安全因素以及对环境的污染问题。用上述原料和中间体合成出的唑螨酯产品,含量大于95%,5步主要反应总收率超过55%。     

农药杀螨剂克螨特合成研究

以对叔丁基苯酚和环氧环己烷作为起始原料,经过开环,氯磺化,酯化合成克螨特。探讨了反应机理和优惠工艺条件,总收率>81%,产品含量>92%。     

新型唑螨酯衍生物杀螨活性研究

本言语介绍了唑螨酯的衍生物对棉红蜘蛛用较低的浓度可杀死成螨和若螨，并有的杀卵作用。     

新杀螨剂4-(4-特丁氧甲酰基苯甲氧氨甲基)-1,3-二甲基-5-(2-萘氧基)吡唑的合成

报道了新杀螨剂4-(4-特丁氧甲酰基苯甲氧氨甲基)-1,3-二甲基-5-(2-萘氧基)吡唑的合成方法.通过多次试验,使标题化合物达到92%的高收率.     

杀螨杀虫剂单甲脒水剂的稳定性研究

研究了剂型、浓度、酸度、储藏温度、储藏时间对单甲脒稳定性的影响;证实了单甲脒水解机理是单甲脒离子的Ｂｒｏｎｓｔｅｄ碱催化水解;发明了以酸作为单甲脒水剂的稳定剂,使单甲脒水剂在国内外首先商品化