锆莫来石材料反应烧结过程的研究

本文利用XRD、SEM和EDAX等方法系统研究了含ZrO_2约33%的ZrO_2-Al_2O_3-SiO_2系耐火材料,从生坯煅烧至1600℃所发生的结晶相变化,显微结构变化及烧结过程中ZrSiO_4的分解温度.结果表胆:ZrSiO_4的分解比莫来石的形成要快,莫来石是由ZrSiO_4分解的非晶SiO_2与Al_2O_3反应形成的.1450～1550℃是锆莫来石耐火材料煅烧过程中物相变化最激烈的温度范围,该反应对致密化产生不利影响.要使结构致密,烧成温度必须大干1600℃.     

电熔斜锆石刚玉耐火材料(含ZrO_241%)的退火研究

为了提高玻璃熔制温度达到1580～1600℃,并使熔窑周期延长至4～5年,有必要将电熔斜锆石刚玉耐火材料(AZS)的ZrO_2含量提高到大于40％;本文叙述研究制订AZS-41(ZrO_2含量为41％)退火过程的细节。 AZS-41制品在隧道窑中退火,若退火起始温度过低与保温时间过短,制品出现表面开裂与内裂,     

β-sialon/Al2O3/CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以β-sialon、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料，研究了焦炭保护情况下，在1500～1650℃温度范围内，sialon／Al2O3／CaO体系材料的烧结性能和物相变化，借助SEM和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明：该体系材料烧结性能与试样组成和烧成温度有关。温度升高，试样体积密度增加，显气孔率降低，当温度升高至1650℃，试样烧结性能反而下降。试样在烧成过程中存在质量变化，1500℃下烧成试样均表现为质量增加，而1600℃以上试样表现为质量损失。从热力学分析推测烧成过程中试样内部存在复杂化学反应，在温度低于1500℃时sialon与CO反应使碳析出，导致试样质量增加；而温度进一步升高，sialon和Al2O3将被还原形成Al7O9N(s)和SiC(s)，导致试样质量损失。X射线衍射分析显示：烧成材料中除含有刚玉、sialon相外，随烧成温度增加还出现物相变化：1500℃形成钙黄长石相；1600℃时钙黄长石相消失，出现了Ca-α-sialon和SiC；温度升至1650℃，出现γ-AION。     

两种氧化铝粉对熔铸AZS耐火材料结构和性能的影响

熔铸Al₂O₃-ZrO₂-SiO₂(AZS)耐火材料是玻璃熔窑的关键筑炉材料。本文分别以煅烧氧化铝粉和普通工业氧化铝粉为原料制备熔铸AZS耐火材料,并采用岩相分析、X射线衍射分析和能谱分析等测试方法,对比分析了两种熔铸AZS耐火材料的结构和性能。结果表明：普通工业氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料中存在未转化完全的γ-Al₂O₃,导致获得的Al₂O₃-ZrO₂共晶体分布不均匀。煅烧氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料中,氧化铝物相为α-Al₂O₃,其晶体结构中斜锆石少,Al₂O₃-ZrO₂共晶体多,玻璃相分布均匀。晶体结构的分布影响着玻璃相渗出量和抗玻璃液侵蚀性能。煅烧氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料玻璃相渗出量比普通工业氧化铝粉制备的熔铸AZS耐火材料玻璃相渗出量降低了0.57个百分点,...     

保护耐火材料防止碳氧化的陶瓷涂料——第一部分 保护机理

为了防止在冶金炉预热期间耐火材料中的碳氧化,开发出了一种主要由磷酸盐和粘土制做的陶瓷涂料。该涂料表现出对基体的高度粘结性,而且不膨胀。通过热分析,用室温下X-射线衍射、高温X-射线衍射、X-射线荧光分析和扫描电子显微镜的方式叙述了该涂料的特性。在800℃时达到了玻璃的过渡温度,超过该温度,只观察到了玻璃相。因此保护机理似乎是在耐火材料的表面形成了玻璃相,在温度超过800℃时,该涂料有助于取得更佳的效果。     

电熔锆刚玉砖的玻璃相研究

应用高温光学显微镜和化学分析方法研究了电熔AZS耐火材料的玻璃相;并应用耐火材料高温淬火法与室温淬取方法测定了一些耐火材料的高温玻璃相组成。电熔 AZS耐火材料中玻璃相数量直接与存在的SiO_2、Na_2O数量有关。杂质CaO、MgO、Fe_2O_3、TiO_2、C等对玻璃相的数量和质量产生不利的影响。试验显示微量的某些稀土氧化物可以改善玻璃相粘度特性,这是由于它们在高温条件下大大促进了ZrO_2在玻璃相中的溶解度。     

镁橄榄石骨料的合成及其对镁橄榄石质耐火材料性能的影响

采用XRD分析了镁橄榄石碎矿细粉及其分别经1200～1600℃3h煅烧后的物相组成,研究了煅烧温度和轻烧MgO加入量对镁橄榄石合成骨料显气孔率和体积密度的影响以及合成骨料对镁橄榄石质耐火材料常温物理性能的影响。结果发现:(1)镁橄榄石原料经1200～1600℃3h煅烧后,物相组成没有明显改变,主要以镁橄榄石相为主。(2)随着煅烧温度的提高,合成骨料的显气孔率先降低后增高,体积密度先增大后减小;以不同煅烧温度合成的骨料为主要原料制备的镁橄榄石质耐火材料试样经1600℃3h处理后收缩趋势增大,显气孔率逐渐下降,体积密度增大,抗折强度没有明显变化,耐压强度缓慢增大。(3)随着轻烧MgO加入量的增加,合成骨料的显气孔率先降低后增高,体积密度先增大后减小;轻烧MgO含量为10%时,合成骨料的显气孔率最小,体积密度最大;以添加轻烧MgO的合成骨料为主要原料制备的镁橄榄石质耐火材料试样收缩增大,显气孔率降低,体积密度增大,抗折强度先下降后增高,耐压强度先增高后降低。     

硅线石含量对轻质莫来石-刚玉耐火材料的显微结构与性能的影响

以多孔球形莫来石为骨料,板状刚玉细粉、硅线石和粘土为基质,经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃保温3 h烧成,制备了四组轻质莫来石-刚玉耐火材料.采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对试样的物相组成和显微结构进行表征,研究了烧成温度及硅线石含量(4%、6%、8%和10%)对试样常温物理性能和显微结构的影响.结果表明:(1)当硅线石含量不变时,随着烧成温度的升高,试样的显气孔率逐渐减小,体积密度逐渐增大,线收缩率逐渐增加,常温耐压强度先降低后升高;(2)当硅线石的含量从4%增加到8%时,经1400 ℃烧后,试样的显气孔率和体积密度变化不大,当硅线石含量超过8%时耐压强度显著下降;经1600 ℃烧后,随硅线石含量的增加,试样的体积密度减小,强度降低,线收缩率也由2.5%减小到1.5%;(3)当硅线石含量为6%、烧成温度为1400 ℃时,试样的线收缩率为0.86%,耐压强度为36.1 MPa,热导率为0.249 W/(m·K)(300 ℃),试样基质中气孔的d50为46.7 μm.     

热压烧结Al2O3-ZrB2-SiC复相陶瓷的高温力学性能研究

为提高Al2O3陶瓷的高温力学性能,采用热压烧结工艺(烧结温度1 800℃,烧结压力20 MPa,保温1 h)制备了Al2O3-ZrB2-SiC复相陶瓷(简称AZS),并研究了ZrB2含量对Al2O3基陶瓷高温抗折强度和抗热震性的影响。结果表明:1)在Al2O3基陶瓷中加入第二相ZrB2能有效改善材料的高温抗折强度和高温强度保持率,在1 000和1 200℃时,加入20%体积分数ZrB2的AZS陶瓷试样具有最高的高温抗折强度,而加入24%体积分数ZrB2的AZS陶瓷试样具有最高的高温强度保持率。2)AZS陶瓷的抗热震性能优于纯Al2O3陶瓷。经100℃温差急冷后,加入20%体积分数ZrB2的AZS陶瓷具有最高的残余强度,比纯Al2O3陶瓷提高了17.2%;经300和500℃温差急冷后,加入24%体积分数ZrB2的AZS陶瓷都具有最高的残余强度,比Al2O3陶瓷分别提高了35.3%和20.9%。     

TiO_2、Fe_2O_3杂质对高铝耐火材料的影响

本文运用X射线衍射、反光显微镜、扫描电镜、电子探针等方法测定了一、二、三等高铝砖和合成莫来石砖在常温以及1300—1600℃的物相组成、结晶相的化学组成及试样中结晶相的某些晶面间距。探讨了各等高铝耐火材料相组成随温度变化的关系,讨论了TiO_2、Fe_2O_8在结晶相和玻璃相的分配情况,钛酸铝固溶体的形成与溶解现象。     

TiO_2、ZrO_2加入量和煅烧温度对MgO-CaO系材料物相的影响

以粒度≤0.045 mm、w(CaO)=57.17%、w(MgO)=41.66%的轻烧白云石为主要原料,添加粒度≤0.018 mm的二氧化钛粉和二氧化锆粉,研究了TiO_2和ZrO_2加入量和煅烧温度对MgO-CaO系材料物相的影响。结果表明:轻烧白云石中加入添加剂后,对镁钙系耐火材料的物相产生了影响,TiO_2和ZrO_2均可以与材料中的CaO反应生成新物相,单独添加TiO_2生成新物相CaTiO_3;单独添加ZrO_2生成新物相CaZrO_3;复合添加TiO_2和ZrO_2生成新物相CaTiO_3和CaZrO_3;另外,温度对试样的物相组成没有影响,即在添加剂相同的试样中提高煅烧温度没有出现新的物相,但物相的形貌发生了显著的变化。     

Si3N4-Al2O3-SiO2系材料烧结性能及反应过程研究

以氮化硅、活性氧化铝微粉和氧化硅微粉为原料,研究了在焦炭保护条件下,Si3N4-Al2O3-SiO2系材料经1500℃、1600℃和1650℃烧成时的烧结性能和物相变化,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析.结果表明,随着烧成温度的升高,Si3N4-Al2O3-SiO2系材料的体积密度下降,显气孔率增加,同时烧成后试样的质量损失大大增加,尤其是经1650℃烧成的试样,显气孔率在40%以上,质量损失大于20%.XRD物相分析显示,1500℃时,产物中生成Si2N2O,高于1650℃时,生成SiC相,与热力学计算结果一致.同时,高温下大量的N2(g)及SiO(g)逸出试样表面,可能是导致试样质量损失、结构松散、显气孔率增加的主要原因.切开经高温烧成的试样发现,其截面由中心致密区、过渡区和边缘的松散区3部分组成,含氮物相的形状由中心部位发育良好的柱状,演变成过渡区的针状或须状,直至松散区时消失.这种松散区所占面积和松散程度取决于试样的组成和烧成温度.     

α-Al2O3含量对刚玉-莫来石材料物理性能的影响

以电熔莫来石、板状刚玉为骨料,加入不同量α-Al2O3细粉,在1600℃保温3 h烧成。检测了试样的体积密度、显气孔率、抗折强度、抗热震性,并结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和EDAX分析了试样的显微结构。结果表明,试样在经过1600℃烧成后,随着α-Al2O3微粉含量的提高,试样体积密度和高温抗折强度呈先升高后降低的趋势,耐压强度逐渐降低;α-Al2O3微粉含量为8%的刚玉-莫来石材料,经1600℃烧成后α-Al2O3颗粒长大,分布均匀,结合紧密,形成连续的交错网络骨架结构,具有较好的物理性能。     

烧成温度和保温时间对红柱石基材料烧结性能的影响

以高纯度南非红柱石(有4～1mm、<1mm和<0.088mm三种粒级,且4～1mm的颗粒料为1500℃3h煅烧过的熟料)和活性氧化铝细粉(粒度<0.044mm)为原料,经配料、混练、成型、干燥后,将一部分试样分别在1300℃、1400℃、1500℃和1600℃下保温3h煅烧;另一部分试样在1600℃下分别保温1h、3h、6h和9h煅烧,待试样随炉冷却至常温后,检测其体积密度、显气孔率、耐压强度和烧成线变化率等,并采用XRD、SEM等手段分析各试样的物相组成和显微结构,以研究烧成温度及保温时间对高纯度红柱石的莫来石化程度及对红柱石基材料烧结性能的影响。结果表明:提高烧成温度对促进高纯红柱石的莫来石化十分有效,延长保温时间对于促进制品的烧结作用很大;高纯红柱石基材料需在1600℃下保温3h烧成,才能使红柱石完全莫来石化;欲使材料烧结良好且玻璃相含量低,物相较纯,则保温时间要达到6h左右。     

有机泡沫浸渍法制备ZrO2泡沫陶瓷烧结过程研究

采用两种不同添加剂,用有机泡沫浸渍法制备了两种氧化锆泡沫陶瓷试样;用高温电阻炉分别在1300 ℃、1400 ℃、1500℃、1600 ℃下进行烧结制备试样;测试了在各温度下烧结试样的收缩率,用环境扫描电镜和能谱分析仪观察陶瓷的显微结构,用X射线衍射仪分析试样的物相组成.结果表明:试样的收缩主要发生在1300～1500 ℃,在1300 ℃进入烧结中期,1400～1500 ℃进入晶粒成长期,1500-1600 ℃进入晶粒异常长大期.采用MgO、CeO2复合稳定,对促进烧结、生成高温稳定相有一定作用,可以减小试样的收缩.制品中高温相的含量在1300～1500 ℃烧结温度范围内迅速增加,1500℃后逐渐减少.     

ZrO_2-SiO_2-Al_2O_3系复相陶瓷制备及其耐磨性试验研究

利用等离子分解锆英石(PDZ)和锆英粉与Al_2O_3反应烧结制务了ZrO_2－SiO_2－Al_2O_3系复相陶瓷。利用XRD、SEM、反应显微镜、显微硬度计等测试手段,对烧成试样的物相相成、显微结构、显微硬度、气孔状况及耐磨性进行了测试分析与讨论。研究结果表明：含镁助剂的加入促进了反应烧结;由PDZ制备的试样的性能优于锆英粉原料的试样;较佳的原料配比为No.4即Al_2O_3:PDZ=3:1,其耐磨性优于氧化铝质研磨体;适宜的烧成温度范围是1580℃～1600℃。     

刚玉-氮化硅-碳化硅复合材料的性能研究

以棕刚玉、氮化硅和碳化硅为原料在氧化气氛下制成试样.将试样分别在1500 ℃、1550 ℃和1600 ℃保温5 h进行埋炭处理.利用XRD、SEM和EDS等检测方法,结合热力学分析,研究了氧化气氛烧成后试样的物相变化以及高温埋炭条件下Si_3N_4的稳定性.结果表明:氧化气氛烧成后生成一种莫来石固溶体Si_6Al_(10)O_(21)N_4;高温埋炭处理后Si_3N_4和Si_6Al_(10)O_(21)N_4会部分转化为SiC,Si_3N_4向SiC明显转化的温度大于1500 ℃,Si_6Al_(10)O_(21)N_4向SiC明显转化的温度大于1550 ℃.     

回转窑低温煅烧熟料的工艺

众所周之,回转窑煅烧熟料的最高烧成温度通常在1400～1600℃之间(见图1)。譬如当取1500℃作基准烧成温度煅烧熟料时,容许温度在50～100℃范围内波动。但保持在这样的烧成高温下煅烧,不仅能耗成本高,还会增加环保成本的负担。若将烧成温度降低100～200℃,在1300～1400℃下煅烧熟料,可实现能耗成本和氮氧化物排放量的降低。因此降低熟料烧成温度已成为水泥界一项长期研究的课题之一。此前熟料低温煅烧主要采用矿化剂。但这种工艺也存在环保问题,生产成本仍高。曾对不加矿化剂降低熟料烧成温度的工艺作过尝试,但效果不理想,水     

A508-3钢液对钢包用含碳耐火材料的侵蚀机理

采用感应炉浸渍实验法模拟钢包现场使用情况,借助X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析设备(TGA)等分析手段,研究了含碳耐火材料的相组成、高温失重特性以及被钢液侵蚀后的显微组织。结果表明,在20～1 300℃加热阶段,MgO-C试样一直在减重,减重共计1.142 7mg,占试样总质量的16.93%,而Al2O3-MgO-C试样减重较少,减重共计0.441 4mg,占试样总质量的6.45%。加热温度在1 070～1 170℃,Al2O3-MgO-C试样少量增重。钢液对MgO-C和Al2O3-MgO-C耐火材料的侵蚀机理基本相同,均沿主相晶界侵入,晶界处有许多小孔洞,且晶界和晶内分布有许多小铁珠。     

Al-Si系无机高温粘结剂的制备与性能研究

以氧化铝、硅微粉、铝酸钙水泥、膨胀纤维和氧化镁为原料、在不同温度烧成下制备了新型无机高温粘结剂。为探究粘结剂的最佳配比和最佳烧成制度,对烧成后试样进行了力学性能测试和显微结构表征。结果表明:在1600℃烧成后不同原料配比的试样中均有Al_2O_3和3Al_2O_3·2SiO_2相;随着烧成温度的升高,生成的莫来石晶粒发育更加规则;按质量比Al_2O_3:SiO_2=5:1在1600℃下烧成的试样力学性能较好,其抗折强度、耐压强度和剪切强度分别为31.72 MPa、119.14 MPa和3.75 MPa。