苯氧乙酸合成工艺研究

利用氯乙酸与氢氧化钠反应生成氯乙酸钠,然后在碱性条件下与苯酚反应生成苯氧乙酸钠,最后进行酸化得到苯氧乙酸,并通过正交实验筛选出最佳的合成工艺条件为:苯酚∶氯乙酸(mol)为1∶1.2,pH=12,回流时间为0.5 h,酸化时间为2 h时,产品产率为93%左右。该方法具有反应时间短,易控制,操作简便及后处理简单等优点。     

2′,6′-二甲基苯氧基乙酸合成工艺研究

以2,6-二甲基苯酚、氯乙酸为原料,无水乙醇为溶剂,在碘化钾催化下,经Williamson成醚反应合成了2′,6′-二甲基苯氧基乙酸。考察了原料摩尔比、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应时间、反应温度对收率影响。结果表明:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氯乙酸)∶(氢氧化钠)=1∶1.5∶2.86;n(碘化钾)∶n(2,6-二甲基苯酚)=0.1;反应温度70℃;反应时间4 h条件下产率达54.7%。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成对甲苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和对甲苯酚合成对甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成对甲苯氧乙酸。考察了对甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在80℃下,对甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶2,催化剂质量为0.2 g,反应时间2.5 h,此反应所得到的对甲苯氧乙酸的产率为51.93%。该催化剂的用量很少,易于回收,并且可以重复使用。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和苯酚合成苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成苯氧乙酸。反应过程考察了苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在80℃下,苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶3,催化剂质量为1.5g,反应时间为1.5h。此反应所得到的苯氧乙酸的产率为52.74%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成邻甲苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和邻甲苯酚合成邻甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成邻甲苯氧乙酸。反应过程考察了邻甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在85℃下,邻甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶5,催化剂质量为0.3 g,反应时间为3.5h。此反应所得到的邻甲苯氧乙酸的产率为47.07%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸异戊酯

采用氨基磺酸作催化剂 ,合成氯乙酸异酯。反应最佳条件为 :异戊醇∶氯乙酸 (摩尔比 )为 1∶1 3,在 10 0～℃反应 2h ,氯乙酸异戊酯的收率为 91 4 %     

羧甲基淀粉钠的制备

以面粉和氯乙酸为主要原料 ,在NaOH存在条件下加热搅拌合成了羧甲基淀粉钠 ,其最佳投料比为面粉∶氯乙酸∶氢氧化钠 =0 2 5∶0 6∶1(摩尔比 ) ,反应温度为 5 0℃～ 74℃ ,合成出的产品质量好 ,产率高     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以NaHSO4.H2O为催化剂,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯。较适宜的反应条件为:氯乙酸50 mmol,n(氯乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.2,NaHSO4.H2O用量为1.5%,环己烷5.0 mL,于98~126℃反应1.5 h,酯收率可达98.45%。     

苯酚羟基化工艺条件的研究

以负载型铁系氧化物为催化剂、以苯酚和30%H2O2为原料,研究了苯酚羟基化合成邻/对苯二酚的工艺条件。结果表明,在真空度为0.069MPa、反应温度75℃、反应时间120min、水∶苯酚质量比=3∶1、苯酚∶H2O2摩尔比=3∶1、催化剂用量为苯酚质量的2.5%的优化工艺条件下,苯酚转化率为18.5%,苯二酚选择性89.0%。     

无机固体酸催化合成氯乙酸正丁酯

在五水四氯化锡存在下,由氯乙酸和正丁醇合成氯乙酸正丁酯。研究了反应中的影响因素。当氯乙酸、正丁醇和四氯化锡物质的量的比为1∶1.5∶0.029,回流分水90 min时,氯乙酸正丁酯收率为91.3%。     

羧甲基壳聚糖合成条件研究

在碱性条件下 ,用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性研究 ,合成了有良好水溶性的羧甲基壳聚糖。通过胶体滴定测定羧甲基取代程度。优化反应条件为 :反应温度65°C,反应时间 8h,氢氧化钠浓度 30 % ,投料比 :壳聚糖∶氯乙酸 =1∶ 6(质量比 )。     

熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO₄^2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸）=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。     

微波辐射合成苯氧乙酸的研究

用微波辐射合成苯氧乙酸，考察了不同反应条件对收率的影响，优化出最佳反应条件，收率可达９７．３％。     

双氯乙酸聚乙二醇酯的合成研究

采用一氯乙酸与不同分子量的聚乙二醇发生酯化反应,合成了一系列端基含有活性氯的氯乙酸聚乙二醇酯,并采用正交实验法确定了酯化反应的优惠工艺路线。实验表明,在温度为80℃,催化剂w(浓硫酸)=4%(反应物),n(聚乙二醇)∶n(氯乙酸)=1∶8,反应时间为6h的反应条件下,产品收率42%。     

影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究

以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 %     

羧甲基壳聚糖的制备及膜性能测试

用氯乙酸与壳聚糖反应制备了羧甲基壳聚糖 ,测定了羧甲基壳聚糖取代度。考察了氯乙酸浓度、反应时间、反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响。将羧甲基壳聚糖制成膜 ,测定了膜的机械强度。结果表明 ,在壳聚糖∶NaOH∶氯乙酸 (质量比 ) =1∶1 3∶1 8和室温条件下反应 2h、升温至 6 5℃再反应 2h时 ,所得的羧甲基壳聚糖取代度较高 (为 0 6 7)。羧甲基壳聚糖膜有较好的韧性度     

保湿剂三甲基氨基乙酸的合成及性能评价

研究了以氯乙酸和三甲胺为原料,在常压下反应合成三甲基氨基乙酸的工艺条件。其最佳工艺条件为:以水作溶剂,氯乙酸和三甲胺的摩尔比为1∶2,反应时间6 h,反应温度40℃。以30%无水氯化钙和80%的饱和硫酸铵水溶液控制一定的相对湿度,采用空调和隔水式培养箱控制实验环境温度、湿度,其平均吸湿率和保湿率分别为36.57%和1.84%     

聚乙二醇催化合成取代苯氧乙酸

以水为溶剂，聚乙二醇-800为催化剂，苯酚的衍生物与氯乙酸在碱性条件下加热回流制备取代苯氧乙酸。当反应物的浓度是3．5mol／L，苯酚衍生物与氯乙酸的摩尔比是1：1．1，反应时间是1h，合成了5种取代的苯氧乙酸，都获得了高产率，其中，4．氯苯氧乙酸产率95．2％，2,4-二氯苯氧乙酸产率91.4％。     

在两相体系中用相转移催化合成β-萘氧乙酸

应用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵催化β-萘酚与氯乙酸反应,合成了β-萘氧乙酸。研究结果表明,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性。考察了β-萘酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产率的影响。在典型反应条件(β-萘酚与氯乙酸的摩尔比=1∶3,回流1.5 h)下,所得β-萘氧乙酸的产率为48.08%。