水和土壤中稀土总量的测定

稀土—铬天青S—邻菲啰啉—溴化十六烷基三甲铵四元络合物的灵敏显色反应,已用于钇组稀土的分光光度测定。本文进一步研究了该体系测定稀土总量的条件,在适当掩蔽剂存在下直接光度测定天然水和污水中微量总稀土,方法简便快速,并结合PMBP萃取分离,应用于测定土壤中总稀上。     

不同土类剖面氧化稀土总量与可溶态稀土总量关系的研究

对第四纪河湖沉积物母质发育成的３个暗棕壤土亚类、６个草甸土及白浆土亚类剖面氧化稀土总量和可溶态稀土总量进行了测试分析。结果表明，氧化稀土总量与可溶态稀土总量的含量呈正相关，与ｐＨ值未有明显相关性，而暗棕壤土类可溶态稀土总量与ｐＨ值呈明显负相关。从剖面分布看，随着层次加深可溶态稀土总量提高，但达到基层母质时又有降低的趋势，其含量变化呈现出不规则的正态分布.     

DBS-偶氮胂双波长分光光度法测定土壤中可溶态轻稀土含量

在酸度为 0 .8m ol/ L 条件下 ,以 DBS-偶氮胂为显色剂并采用双波长方法消除钙的干扰 ,测定了土壤中可溶态轻稀土含量。本法灵敏度高 ,方法简便 ,钙的允许量高 ,可达 30 mg/ 10 m L。用本法对几种样品进行了测量 ,结果满意     

稀土合金中稀土总量的快速测定

稀土合金中稀土总量的炉前快速分析大多采用定铈法,将测得铈量乘以换算因数,获得稀土总量。在冶炼过程中,稀土总量中铈的百分比常常变化,故定铈法测定稀土总量往往误差很大。本文研究了以铜试剂—氯仿萃取铁、钛、锰,二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定稀土总量。测定误差:RE～20％时±0.60;RE<10时±0.2。单样分析七分钟内完成。     

电感耦合等离子体质谱法测定白云鄂博矿区土壤及植物中稀土总量

利用碱熔融,硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀处理土壤样品,微波消解处理植物样品,采用ICPMS法测定土壤及植物中稀土含量。通过实验选择最佳测定同位素,对仪器工作条件进行优化,确定功率为1100 W,载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1%盐酸,内标元素为Cs,研究土壤的最佳溶解条件,并用正交实验确定了植物的溶解条件。方法测定下限为:土壤0.030 ng/m L~0.30 ng/m L,植物0.004 ng/m L~0.012 ng/m L,采用实际样品进行测定,回收率均在95%~105%之间,RSD4%。     

EGTA滴定法测定稀土合金中稀土总量

通过对稀土中干扰元素的掩蔽 ,用EGTA对稀土总量进行快速测定     

分光光度滴定法测定稀土合金钢中稀土总量

稀土合金钢中稀土总量的分析,按冶金部标准规定采用草酸盐重量法。其分析速度慢,又使用铂金坩埚,不能满足生产的需要,按鞍钢企业标准中氟化物沉淀分离,EDTA滴定法测定稀土合金钢中稀土总量,发现此法用目视确定终点困难。本文采用光度滴定法确定滴定终点,只要选择适宜的测定波长和参比溶液就能消除背景干扰,使测得结果的精密度和准确度都优于目视法。 一、主要仪器和读剂     

稀土地质矿样中离子相稀土总量的测定

为适应稀土矿山发展的需要,我们在总结有关经验〔1,2〕的基础上,提出了离子相稀土总量的测定方法。本法采用化学试剂浸矿制取母液,并取其一定量,在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠沉淀稀土,使之与铁、铝、硅等分离。然后在pH5.0—5.5左右用磺基水杨酸掩蔽残留的微量铝、铁、锰、铀、钍等,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液进行滴定。此方法已应用于稀土矿山生产过程中的中间控制分析和稀土地质普     

分光光度测定钢铁中稀土总量

了在盐酸介质中,对乙酰偶氮氯膦与稀土显色反应的条件,络合物最大吸收在665nm处,ε＝1.05*10^5,稀土含量在0＝30ug/25mL范围内符合比尔定律,用于矿石,钢铁,合金中稀土总量的测定,结果较好。     

直接光度法测定合金钢中稀土总量

研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。     

钢中稀土总量的直读光谱测定

提出了利用直读光谱仪分析钢中稀土元素的分析方法。验证了用轻稀代表稀土总量的实用性，确定了可行性的制样条件，校正共存元素的干扰，分析偏差小于GB/T223.49-94的再现性限，分析周期小于8min。     

磷灰石中稀土总量的快速比色测定

采用EDTA、EGTA、NTA等联合掩蔽分离后直接比色测定稀土总量的方法已有报导。本文结合矿石的组份,在EGTA等络合剂的存在下分离不同量的干扰离子,又保证不同量的稀土被完全富集,试验发现在强碱液中,用EGTA络合掩蔽以磷酸钙为主的干扰成份,单以氢氧化镁共沉淀微量稀土,回收不够稳定,结     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

钐钴合金中稀土总量的测定

研究了钐钴合金中稀土总量(主要为钐)的测定。为配合资源利用和回收工艺的研究,采用传统的重量分析法,结合两次氨水分离,排除钴等元素的干扰,确定了钐钴合金中稀土的测定方法。本方法采用硝酸溶解样品,进行氨水分离、脱硅和草酸沉淀分离钴、铜、铁、硅、铝等杂质元素后,将沉淀于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物(氧化钐),再以钐对氧化钐换算成金属稀土总量[1]。测定范围在15.00%~40.00%之间,加标回收效果较好。     

铁基材料中稀土氧化物总量的测定

铁基材料中,含钼、镍及轻稀土氧化物的量各为百分之几.以偶氮胂Ⅲ为发色剂,进行稀土含量测定时,有过量EDTA(存在Fe—EDTA)时,在pH2.4附近吸光度最高,说明此时EDTA干扰最小;稀土偶氮胂Ⅲ吸光度从pH1到pH2.4逐渐升高,pH2.4到5.0不变,可见在pH2.4时,稀土偶氮胂Ⅲ已充分发色;Fe—EDTA吸光度随pH增大而增高,pH2.4吸光度为0.003,可忽略不计,用试剂空白代替.pH由3.0降到pH2.4时,Fe—EDTA的pK值降低很小,而稀土—EDTA的pK值则降低较多,说明pH2.4     

低合金钢中稀土夹杂物总量的测定

采用恒电流定量提取法：以试样为阳极，不锈钢片为阴极，在外加电流和非水电解液中，进行阳极电化学溶解，从基体中分离碳化物的夹杂物。由稀土夹杂物与碳化物等组成的阳极残渣，经化学处理，转化成溶液。最后用ＤＢＣ－偶氮胂显色剂直接分光光计测定稀土夹杂物的总量。     

混合稀土金属中稀土总量测定的探讨

混合稀土金属中稀土总量的测定,目前尚无国家标准分析方法。通常采用酸分解试样后,以氨水分离钙和镁;高氯酸和硝酸破坏滤纸脱硅,草酸沉淀,灼烧成稀土氧化物,重量法测定。也有用酸分解试样后,分取部分试     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T...