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刘毅 《金属材料与冶金工程》1987,(1)
为适应稀土矿山发展的需要,我们在总结有关经验〔1,2〕的基础上,提出了离子相稀土总量的测定方法。本法采用化学试剂浸矿制取母液,并取其一定量,在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠沉淀稀土,使之与铁、铝、硅等分离。然后在pH5.0—5.5左右用磺基水杨酸掩蔽残留的微量铝、铁、锰、铀、钍等,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液进行滴定。此方法已应用于稀土矿山生产过程中的中间控制分析和稀土地质普 相似文献
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采用EDTA、EGTA、NTA等联合掩蔽分离后直接比色测定稀土总量的方法已有报导。本文结合矿石的组份,在EGTA等络合剂的存在下分离不同量的干扰离子,又保证不同量的稀土被完全富集,试验发现在强碱液中,用EGTA络合掩蔽以磷酸钙为主的干扰成份,单以氢氧化镁共沉淀微量稀土,回收不够稳定,结 相似文献
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曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8~1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯 相似文献
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铁基材料中,含钼、镍及轻稀土氧化物的量各为百分之几.以偶氮胂Ⅲ为发色剂,进行稀土含量测定时,有过量EDTA(存在Fe—EDTA)时,在pH2.4附近吸光度最高,说明此时EDTA干扰最小;稀土偶氮胂Ⅲ吸光度从pH1到pH2.4逐渐升高,pH2.4到5.0不变,可见在pH2.4时,稀土偶氮胂Ⅲ已充分发色;Fe—EDTA吸光度随pH增大而增高,pH2.4吸光度为0.003,可忽略不计,用试剂空白代替.pH由3.0降到pH2.4时,Fe—EDTA的pK值降低很小,而稀土—EDTA的pK值则降低较多,说明pH2.4 相似文献
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采用恒电流定量提取法:以试样为阳极,不锈钢片为阴极,在外加电流和非水电解液中,进行阳极电化学溶解,从基体中分离碳化物的夹杂物。由稀土夹杂物与碳化物等组成的阳极残渣,经化学处理,转化成溶液。最后用DBC-偶氮胂显色剂直接分光光计测定稀土夹杂物的总量。 相似文献
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混合稀土金属中稀土总量的测定,目前尚无国家标准分析方法。通常采用酸分解试样后,以氨水分离钙和镁;高氯酸和硝酸破坏滤纸脱硅,草酸沉淀,灼烧成稀土氧化物,重量法测定。也有用酸分解试样后,分取部分试 相似文献
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准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T... 相似文献