帕珠沙星的合成工艺与机理

比较了以四氟苯甲酸为起始原料合成帕珠沙星的两种工艺路线,介绍了(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯为原料经亲核取代、脱羧水解、环丙基化、氰基水解和Hoffman重排等步骤合成帕珠沙星的反应机理,在相关机理分析的基础上对帕珠沙星的合成工艺提出了一些改进建议,并指出提高Hoffman重排反应收率、降低生产成本是帕珠沙星合成的主要研究方向.     

新型造纸用阴离子垃圾捕捉剂的合成

本文介绍了以二甲胺、环氧氯丙烷为原料采用开环聚合制备的新型、高效阴离子垃圾捕捉剂的合成方法,对影响产物性能的条件如:原料摩尔比、反应温度、反应时间、pH等进行了探讨.参照国际上目前效果最好的汽巴公司A-159各项性能指标对合成产物进行了应用实验.最佳合成工艺:二甲胺∶二乙烯三胺∶DMC∶环氧氯丙烷=0.95∶0.05∶0.03∶1(摩尔比),滴加温度25-30℃,保温温度70-80℃,保温时间3-4h.这种产品的成功开发将为我国在造纸行业提供一种新型高效的造纸助剂,应用前景广阔.     

4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸的合成及其结构表征

本文以2-氯-5-硝基苯磺酸和对苯二胺为原料,通过缩合和还原两步反应,合成了无致癌性染料中间体4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸.利用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱对合成产物进行了结构表征.     

α-生育酚油酸酯的合成及结构表征

以α-生育酚和油酸为原料,三乙胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂,氮气保护,催化剂用量5%(以α-生育酚计)、原料配比2.5:1(油酸酰氯与α-生育酚的摩尔比)、反应温度45℃、反应时间5h,合成了α-生育酚油酸酯,经减压蒸馏产率达96%以上.运用紫外光谱、红外光谱、质谱、1H-NMR和13C-NMR表征了合成产物的结构.     

水溶性TDI-乙醇棉改性剂的制备与应用

以甲苯二异氰酸酯、无水乙醇等为原料,合成了水溶性甲苯二异氰酸酯衍生物,并应用于纯棉织物改性.通过优选合成原料配比,得最佳合成配方与条件为:NaHSO3 0.22mol,Na2SO3与NaHSO3的用量比0.2,异丙醇与水的体积比1:1.5,反应温度-5℃.研究了棉织物的改性取代度和分散染料用量对染色织物表观色深(K/S值)的影响,结果表明,此改性纯棉织物可用分散染料染色.     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐.探讨了溶剂、原料摩尔比、反应温度、反应时间对中间体和离子液体产率的影响,确定了最佳合成条件.在此工艺条件下,离子液体的产率可达92%以上.     

超声辐射溶胶-凝胶法制备纳米In2O3气敏材料

以无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法与超声技术相结合的手段制备颗粒均匀的纳米氧化铟.运用XRD和TEM等分析手段对合成产品的结构、形貌等进行了表征,用静态配气法初步测试了合成材料的气敏性能.结果表明,溶胶-凝胶法与超声技术相结合是合成高性能纳米材料较有前途的一种方法,并且该法制备的纳米氧化铟材料有较好的气敏性能.     

以香茅醛为原料的合成研究进展

香茅醛是一种重要的香原料,天然存在于香茅油和桉叶油中,可用于合成薄荷酮、异胡薄荷酮、薄荷醇、香茅醇、香茅氧基乙醛及羟基香茅醛等食用香原料,也可用于合成香茅醛缩醛类化合物等日用香原料.本文综述了近些年来以香茅醛为原料的合成研究进展,总结了香茅醛制备各香原料的路线和方法,为香茅醛制备香原料的进一步研究提供参考.     

己二酸的清洁催化氧化合成研究进展

综述了近年来以环己烯、环己酮、环己醇或环己烷等作原料,以过氧化氢或氧气等为氧源,采用不同的催化体系清洁合成己二酸的新进展.指出:在这些方法中,改性的分子筛及负载型催化剂-双氧水体系将是今后己二酸清洁合成的重点研究方向.     

利可君合成工艺的改进

目的 改进利可君合成工艺.方法以胱氨酸、苯乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料,以还原铁粉为催化剂合成L-半胱氨酸盐酸盐,以石油醚为溶剂在超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯,两者以乙醇为溶剂环合反应制备利可君.结果 L-半胱氨酸盐酸盐收率99.51％,α-甲酰基苯乙酸乙酯反应时间4h,收率92.6％,利可君合成总收率75.3％.结论 以胱氨酸为原料降低了合成成本,超声条件下合成α-甲酰基苯乙酸乙酯缩短了生产周期,收率提高9.2％,利可君总收率比传统工艺提高了22.5％～27.2％,以乙醇为溶剂环合,生产更安全环保.