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建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15%、0.17%、0.22%,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。 相似文献
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采用粉末压片法,用X射线荧光光谱法对锆钇粉体中氧化钇进行了测定,运用DJ数学模式进行干扰因素和基体效应的校正,其分析结果的精密度和准确度可满足生产分析要求。 相似文献
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对X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件,背景和光谱重叠干扰及校正进行研究。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线,采用专用空白试样测量背景强度,多项式(多点)拟合计算峰底背景,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正,理论α系数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收-增强效应,选择高反射率的人工晶体PX-10测定部分重金属痕量元素,成功地用X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素。样品的分析结果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合,回收率在95%~102%范围,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。 相似文献
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石灰石,石灰中多元素的X射线荧光光谱法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
采用粉末压片法,利用日本理学Simultix 11型X射线荧光光谱仪代替化学分析法测定石灰石、石灰中的多种元素,制样简单,分析速度快,精度和准确度都较高。 相似文献
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采用氢氟酸、硝酸溶解样品,溶液经红外灯烘干后,以四硼酸锂作熔剂,准确加入1.0mL30mg/mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法。采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线,利用理论α系数法进行基体效应的校正。选择Mo的Lα线作为分析线,测定结果不受样片厚度的影响。方法用于德国AlMo65标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析,测定结果与认定值或重量法测定值一致,相对标准偏差(n=7)不超过0.22%。 相似文献
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采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。 相似文献
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通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对锌合金中铜和铁的检测。考察了分析时间、探测器、分析线及制样方法对分析结果的影响。结果表明:分析时间为60 s,选择FPC探测器,以Kα线作为分析线时,待测元素的灵敏度和精密度较高。对铣成的块状锌合金样品、屑状样品的粉末与硼酸通过压制成片状样品进行直接分析,测定结果与电解法和ICP-AES法基本一致,相对标准偏差分别为0.29%和1.9%(n=6),极差分别为0.016%和0.000 8%,小于现有国家标准方法中规定的重复性限。 相似文献
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采用熔融片法制样,使用X射线荧光光谱仪测定了铜矿中的13种主次量元素。为了有效地控制在熔样过程中硫的挥发,重点讨论了熔融制片法熔剂、氧化剂、脱模剂的选择及用量,预氧化及熔融温度和时间的选择。对分析元素谱线选择、基体效应和谱线重叠干扰校正等也作了详细讨论。实验表明,熔片制备过程中加入氧化剂硝酸锶既可使坩埚避免被腐蚀,又可准确测定铜精矿中的S,氧化效果最佳。此外,采用Sr作为测量铜元素的内标,分析结果的准确度和精密度均得到很好改善。X射线荧光光谱熔片法测定铜矿中的主次元素结果与参考值一致,表明该法能够有效应用于铜矿中主次元素的测量。 相似文献
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以L2B4O7和LiBO2 [m(L2B4O7) ∶m(LiBO2)=2∶1] 为熔剂,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO2、TCa、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Al2O3、K2O和Na2O的快速检测方法。采用高炉渣、转炉渣、电炉渣系列标样绘制校准曲线,并通过加入钾长石、钠长石等适宜标准样品进行曲线分析范围扩展,使曲线既可以用于高炉渣、转炉渣、电炉渣等炉渣类样品分析,也可用于保护渣样品的检测分析。试验对稀释比、熔样温度、保护渣试样预处理温度等主要条件进行了探讨。结果表明,当试样与熔剂质量比为1∶10和熔样温度为1 050 ℃(熔样前保护渣样品预处理温度以700 ℃为宜)时,所得试样在熔剂中分散度(浓度)适当,同时适用于中高、低含量组分的测定。对一标准样品进行10次测定,各组合测定结果的相对标准偏差为0.07%~1.9%。方法用于各类实际冶金渣料分析时,结果与其他分析方法相一致。 相似文献
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提出了用熔融制样 X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe, CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题。在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于07%,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合。用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同条件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于30%,所得分析结果与其他方法的测定值相一致。 相似文献
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使用Li2B4O7和LiBO2混合熔剂(质量比为67∶33),NH4NO3作氧化剂,饱和LiBr溶液作脱模剂,在电加热熔样机上制备玻璃熔片,建立了波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定钛铁矿物中TiO2、TFe、SiO2、A12O3、V2O5、MgO、CaO、S、P、Na2O的分析方法。实验表明,在熔样比例(质量比)为15∶1、熔样温度为1 100 ℃、熔样时间为15 min时熔样效果最佳。在最佳实验条件下,在自制钛铁矿标准样品的含量范围内,各组分的含量与其荧光强度呈线性关系,相关系数在0.995 6~0.999 7之间。采用基本参数法对基体效应进行校正后,平行测定样品10次,所得结果的相对标准偏差除P为9.8%外,其它各组分均不大于1.3%。采用实验方法对钛铁矿样品中各组分进行测定,所得结果和湿法测得值一致。 相似文献
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采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。 相似文献
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采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。 相似文献