粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定多金属矿石中锡

准确测定多金属矿石中锡含量,是获得矿床中锡储量、制定多金属矿石采选方案的重要依据。湿法分析检测锡费时繁琐,不适合用于大批量检测。于4 g样品加入0.4 g甲基纤维素作为粘结剂进行粉末压片法制样,用多金属矿石、金属矿石、水系沉积物、锡矿石标准物质,以及由这些标准物质混合配制而成的自制参考样品组成锡含量呈一定梯度、匹配样品基体的校准样品系列拟合校准曲线,选择经验系数和康普顿散射内标法校正基体效应,建立了能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定多金属矿石中锡的方法。锡的方法检出限为0.64μg/g。以多金属矿石标准物质评估方法的正确度,检测结果与认定值吻合;锡含量为2.49～15.7μg/g时,测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.7%～5.7%,含量在1 700μg/g时,测定结果的相对标准偏差为1.7%。选择铜铅锌矿石、铜铅钼矿石、铜镍铋矿石、铅锌砷矿石、钨锡铅多金属矿石样品,按样品制备方法平行制备10个样片并进行测定,同时按照标准GB/T 14353.19—2019中原子荧光光谱法测定以进行方法比对,结果表明：实验方法测定结果与标准方法基本一致;Sn含量范围为2.1～88μg/g时...     

超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种组分

粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定。结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68%,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1～0.53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3～282 μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%～5.2%。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定球团矿中各主次成分

采用粉末压片X射线荧光光谱法测定球团矿中的各主次成分,结合本公司的实际生产工艺和要求,通过优化制样过程中的各项参数,确定最佳的制样条件,选用具有一定梯度含量的自产球团矿样品用化学分析进行定值,而后绘制工作曲线对生产样品进行分析。经实际使用表明,本法测量准确度、精密度较好,所得分析结果与化学分析结果一致。     

用粉末压片X射线荧光光谱法分析三烧烧结矿

粉末压片X射线荧光光谱法（简称XRF法）广泛应用于钢铁行业生产原料的分析中，本文研究应用粉末压片XRF法分析三烧烧结矿的成分。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中8种组分

含碳化硅耐火材料已广泛地应用于冶金炉料中,目前对含碳化硅耐火材料测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时,不适合大批量检测要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以微晶纤维素为粘结剂,选取与待测试样粒度一致、基体相似、各成分含量有梯度的铝硅系耐火材料标准样品和碳化硅标准样品,按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度含碳化硅铝质耐火材料校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定含碳化硅铝质耐火材料中TSi、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、P₂O₅、K₂O含量的快速分析方法。采用PET薄膜包裹压片不仅减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。对含碳化硅铝质耐火材料试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.08%～3.7%。采用实验方法对合成含碳化硅铝质耐火材料校准样品(未用于校准曲线绘制)和实际样品进行测定,结果与参考值或国标方法的分析值相吻合。     

应用粉末压片-X射线荧光光谱法检验铁矿石样品的均匀性

介绍了采用粉末压片制样,X射线荧光光谱法测定铁矿石样品中的化学成分,然后用方差分析法对测定结果进行统计检验的方法。实验使用铁精粉和磁铁矿按照1∶1的比例混合配制成1^#和2^#两个试验样品,经过研磨和压片后,在样品的4个水平（方向）上各测定5次,利用MINITAB软件对试验数据进行方差分析,结果表明1^#样品不均匀,2^#样品均匀。根据统计量 F 比值可知Fe元素的可靠性最好。同时,采用国家标准方法（GB/T 6730.5-2007）对1^#和2^#试验样品中TFe含量各测定10次,得到标准偏差分别为0.16%和0.044%,与该方法给出的实验室内标准偏差（0.055%）比较后,进一步证明了用本文的方法检验铁矿石样品的均匀性是可行的。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定高炉除尘灰中钾铅锌砷

以粉末压片制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测试高炉除尘灰中氧化钾、铅、锌和砷含量。对样品除碳方式、样品粒度、分析谱线、光学背景等条件进行了优化。试验发现:热电灰在500 ℃灼烧2 h、瓦斯灰在600 ℃灼烧3 h的除碳方式,可消除试样中高含量碳的干扰;样品粒度小于125 μm时测定结果的精密度较好;以Pb-Lβ、As-Kβ,、K-Kα、Zn-Kα作为分析谱线可避免光谱干扰;对钾和锌元素,采用一点法扣背景,而对于铅和砷元素,采用两点法扣除背景可克服光学背景干扰;以铁矿石标准样品和经原子吸收光谱法(AAS)定值并经灰分校正的高炉灰样品作为校准样品绘制校准曲线,4组分的线性相关系数(R²)在0.998 5～0.999 8之间。对一个高炉热电灰样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不超过1%。对一组高炉除尘灰样品进行对比分析,4组分的测试结果同AAS相符。     

粉末压片制样—X射线荧光光谱法测定钼铁中的钼

本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对钼铁中钼含量测定的检测方法。文中采用钼铁样品与微晶纤维素、硬脂酸按一定的质量比混匀并细磨后采用硼酸镶边-衬底技术进行样品制备。选用生产用普通系列样品绘制标准工作曲线,在X射线荧光光谱仪上测定钼的含量。测量结果与钼酸铅重量法分析结果相符。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分

杂质含量是判定白刚玉质量等级的重要依据,因此准确快速测定白刚玉中杂质含量具有重要意义。目前,白刚玉中杂质含量的测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时、分析周期长,不适合大批量检测要求。实验采用乙醇为粘接剂,聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以棕刚玉、白刚玉、氧化铝标准样品按照不同的比例,配制成各检测组分含量从低到高具有一定梯度的白刚玉校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定白刚玉中SiO₂、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Na₂O、TiO₂、P₂O₅含量的分析方法。通过人工配制白刚玉校准样品,使检测范围更接近白刚玉杂质组分含量范围,解决了白刚玉标准样品少的技术问题。引入PET薄膜到X射线荧光光谱压片法中来不仅可以减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降至最低,而且还可以防止压片暴露在空气中,增加了压片保存时间。通过试验确定的制样条件为:试样研磨通过400目(38 μm)筛,压片机压力为3.0 t,保压时间为30 s。采用OXSAS软件自带的TL+方程进行基体效应校正,校准曲线线性相关系数均大于0.99,各组分检出限在3.7～27 μg/g之间。对白刚玉试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在 1.7%～4.5%之间。采用实验方法对白刚玉标准样品和实际样品进行测定,结果与参考值或标准方法GB/T 3044—2020的测定值相吻合。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分

锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW 07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定铋矿石中铋及主量组分

利用X射线荧光光谱仪(XRF)结合粉末压片法来测定铋矿石中铋及主量组分。通过向样品中加入稀释剂硼酸来减小基体效应,并加入氧化镧来保持样品总质量吸收系数稳定。实验选取0.5g样品、0.5g氧化镧和2.5g硼酸混合均匀作为待测样品。为了解决铋矿石标准样品缺乏的问题,将钨铋矿石成分分析标准物质GBW07284与水系沉积物成分分析标准物质GBW07317以不同质量比例(1∶1,1∶2,1∶3,1∶5)混合配制成铋元素含量具有一定梯度的校准样品。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.26%~4.0%之间。方法中各元素的检出限为0.004%~0.95%。通过对GBW07241的验证,测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在4%以下。通过对多个样品的分析比对,实验方法的分析结果与常规化学测定值基本一致,符合地质样品分析规范要求。     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟

快速准确测定煤中氟含量,对查清我国煤中氟的分布规律以及生产控制有着重要意义。将样品粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边,在压力35t条件下保压25s,制成样片,采用经验系数法校正基体效应,建立了粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定煤中氟含量的方法。采用不同氟含量(质量分数范围37~1496mg/kg)的煤标准样品绘制校准曲线,校准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为3mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的煤实际样品平行测定10次,测得结果的平均值与国家标准方法GB/T 4633—2014采用的高温燃烧水解-氟离子选择电极法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~3.5%。将实验方法应用于煤标准样品中氟含量的测定,测得结果与认定值基本一致。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

介绍了X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素的方法。研究了粉末压片法中助研剂丙二醇的选择和用量,考察了氧化铝粒度对X射线荧光强度的影响。试验表明,样品的粒度达到40 μm以下,粒度效应减弱;对于10.0 g氧化铝样品,加2滴丙二醇,研磨40 s,并用硼酸镶边垫底,制备的测量样片效果较好。用系列氧化铝标准样品作校准曲线,对样品中11个元素进行测定,其SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、Ga₂O₃、ZnO测得结果的相对标准偏差（RSD）均小于8.0%,P₂O₅、TiO₂、V₂O₅、Cr₂O₃的含量在3倍检出限以上,RSD小于10%,含量在3倍检出限以下的RSD小于17%。用氧化铝标准样品验证,测量结果与标准样品的认定值基本一致。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定粗铜吹炼炉渣中12种组分

粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法。通过试验确定分析条件为:磨样时间60s,粒度180目(84μm);压样压力25t;保压时间25s;工作电压电流60kV、50mA。为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求。对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%。对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中氯和溴

Cl和Br是土地质量调查和评价的重要指标,X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中Cl和Br的难点在于Cl容易污染,测量值易受测量时间、测量次数等因素影响,方法稳定性差;而Br的地球化学背景值低,方法准确性和稳定性较差.实验重点对Cl和Br元素的谱线选择、测量时间、基体校正以及Cl元素测量时样片的放置时间、测量次数和Br...     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

基于对试样检测周期的要求,实验采用可溶性淀粉为稀释剂兼粘结剂进行压片制样,选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的硅锰合金试样系列,经国家标准方法确定硅、锰和磷值后作为校准样品,采用能量色散X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅、锰、磷。通过正交实验,确定优化的制样条件为:称取4.000 0g样品及0.400 0g可溶性淀粉,混合均匀后,于30t的压力压制样片,所得样片强度适中、均匀光滑,重现性好。精密度试验结果表明,硅锰合金中硅、锰、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.59%、0.19%和5.7%;正确度试验结果表明,实验方法的测定值与国标方法相一致,满足冶炼现场快速检验的需要。