聚氨酯塑胶运动场地材料中铬、镉含量测定的研究

对不同类型的聚氨酯塑胶运动场地材料使用HNO3-HClO4消化体系进行湿法处理,利用火焰原子吸收分光光度法测定其重金属的含量,结果表明该类材料中重金属铬、镉含量高。方法的加标平均回收率：铬为92．97％,镉为92．39％,RSD值分别是7．91％和12．65％,符合微量元素测定的要求。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中六价铬

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对土壤中六价铬含量进行测定。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90～95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6%～104%,相对标准偏差2.5%～7.5%。方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中六价铬含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定镍基耐蚀合金中镍

采用微波消解法与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合的方式,建立了镍基耐蚀合金中镍元素含量的测定方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收实验,加标回收率在98.5%～102%。标准物质验证实验表明,测得值与标准值一致。     

钻井及油气田废水重金属检测干扰消除探讨

钻井废水和油气田采出废水成分复杂,在使用原子吸收分光光度法测定废水中重金属时,干扰严重。为获得准确可靠的检测数据,以硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸综合消解法代替传统消解法,对废水进行预处理,试验所得回收率达90％以上,准确度达99％,质控样品100％合格。结果证明：此消解方法可行,可应用于钻井及油气田废水中重金属检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药壮西六味散中15种元素

用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%~3.5%,加标回收率为95.5%~103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。     

原子吸收法快速测定红枣中重金属的残留量

建立红枣中5种重金属及有害元素(As、Hg、Pb、Cd、Cu)的复合式原子吸收检测方法。样品经微波消解后,采用火焰原子吸收法测定铜,采用石墨炉原子吸收测定铅和镉,采用氢化物原子吸收法测定汞和砷。试验结果表明,五种重金属及有害元素的回收率为95%-105%,精密度RSD%均小于3%,方法简便,获得令人满意、准确的结果。     

不同前处理方法测定银锡焊料中3种重金属元素

选用银含量为3%、30%和70%的银锡焊料样品,分别经过三种不同前处理方法,采用硝酸、盐酸消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定锡铅合金中镉、铅、汞3种重金属元素含量。实验研究了不同前处理方法对银锡合金中重金属测定的影响。实验表明消解实验中的共沉淀现象会对3种重金属元素的测定产生不利的影响,回收率不能满足要求;采用硝酸消解,过滤残渣经王水消解的方法,镉、铅、汞的7次测定重复性相对标准偏差在2.7%～5.5%、加标回收率在85.6%～103%,能够满足RoHS测试要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜含量。方法 :对样品采用微波消解前处理,在灰化温度700℃,原子化温度2000℃条件下测定。结果:标准曲线线性范围为0~100μg/L,r=0.9992;方法检出限为0.496μg/L;精密度为0.9%~1.3%;样品加标回收率为87.9%~103.5%。结论:所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,可获得满意结果。     

微波消解AAS、AFS法测定不同产地红花中As、Hg、Pb、Cd、Cu含量

目的:测定云南4个产地红花的重金属含量,了解4份红花样品中重金属元素的蓄积情况。方法:采用微波消解法进行样品前处理,双道原子荧光光度法测定砷(As)、汞(Hg)的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定镉(Cd)、铅(Pb)的含量,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铜(Cu)的含量。结果:不同产地红花的重金属含量有一定的差异,但各产地红花药材中砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)的含量均符合限量标准。结论:本研究所建立的重金属检测方法,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。     

土壤中重金属元素含量的检测方法研究

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中重金属元素含量进行研究,确定了最佳的恒压时间和压力、酸体系等条件。采用该方法测定土壤中Pb、Cr、Ni、Mn、Fe、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg元素含量,准确度良好,精密度较高,具有用时少、可同时进行多元素分析等优点,值得推广应用。     

土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状

样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节,不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解(电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法)、干灰化法与碱熔法等进行介绍。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤、沉积物中的锰

建立了一种用微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中锰元素的方法。通过实验确立了酸消解体系,优化了微波消解条件。结果表明:当取样量为0.2g时,消解定容体积为50m L时,方法检出限为2mg/kg;校准曲线的相关系数大于0.999;测定实际土壤样品的精密度RSD为1.4~2.8%,标准土壤及沉积物样品的测试结果均在标准值范围之内,相对误差为-1.43~3.16%。     

劣质原油常减压加工过程中重金属分布特点分析

以某加工高硫劣质原油的石油炼制企业为研究对象,采集该企业原油、常减压装置电脱盐废水和主要馏分等样品,利用原子吸收技术对其所含的镍、钒等六种重金属含量进行分析测定。结果表明：该原油样品中的重金属元素经常减压过程后,主要分布在减压渣油、减三和减二蜡油中,其含量超过原油中含量的99.5％,而电脱盐废水中重金属含量不到原油中含量的0.5％。     

饲料中铬的测定方法改进试验

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%～106%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%～102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%～4.7%,检出限为0.18～9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95.0%～105%,测定相对标准偏差(RSD)均小于3%,方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精密度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。     

固废利用生产环保建筑材料重金属质量控制检测技术研究

建筑材料生产利用固废和产品重金属检测的方法不够健全、控制手段滞后,本文对固废和建材产品重金属检验方法进行分析及相关实验研究。利用电感耦合等离子体发射光谱法、石墨及火焰原子吸收法和原子荧光方法对固废及利用固废生产的环保建筑材料重金属质量进行检测,并形成一套固废利用生产建筑材料重金属质量控制的检测技术,可以应用于建材行业重金属检测。     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的镍

实验发现城市污水中的金属离子 5 0 %以上富集到了剩余活性污泥中 ,严重影响了污泥农用资源化 .因此 ,对剩余活性污泥中有毒有害成分的测定显得更为重要 .建立了一种微波消解样品 ,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中镍含量的方法 .选用不同的消解体系及向试样中加入不同基体改进剂 ,进行了对比试验 ,在选定实验条件下 ,用该方法测定了 3个经中温 ( 33～35℃ )厌氧消化后的剩余活性污泥样品 ,同时做空白和加标回收率试验 ,样品取自乌鲁木齐河东污水处理厂 ,测定样品中镍加标回收率 >80 % ,相对标准偏差 <2 % ,该方法具有简便、快速、准确、空白值低、重现性好等优点     

王水消解/冷原子吸收测定污泥总汞方法的改进

建立了一种灵敏度高、操作简便的分析方法,采用(1+1)王水作为消解试剂水浴消解样品,以冷原子吸收法测定城市污水处理厂污泥中的总汞。在优化的试验条件下,该方法检出限为0.003 9 mg/kg,线性范围为0～10.0μg/L,加标回收率在91.9%～104.2%之间,测定结果的相对标准偏差<4%。在测定标准参考样品及污泥实际样品时均取得满意结果。该方法具有操作简单、快速、重现性好等特点,可满足环境监测行业对污泥样品总汞浓度的日常测定要求。