氧化铁掺杂对中间相炭微球制备的影响研究

中间相炭微球(MCMB)是一具有极大开发潜力和应用前景的新型炭材料。通过对MCMB的微观结构、粒径分布、收率、热失重等性能检测与分析,探讨了氧化铁掺杂对MCMB制备的影响规律。结果表明:添加氧化铁有利于MCMB表面的絮状物减少,球形度变好,粒径分布变窄;氧化铁可以促进反应的进行,使MCMB的收率随氧化铁增加而提高;氧化铁掺杂对MCMB失重率有一定的影响,使热失重较快达到平稳状态。     

变色染料/壳聚糖微胶囊的制备研究

以探索制备变色染料/壳聚糖微胶囊为目的,选取结晶紫内酯(Crystal violet lactone,CVL)为囊芯,壳聚糖(Chitosan,CS)为囊壁,采用离子凝胶法、单凝聚法、复凝聚法进行CVL/CS微胶囊的制备.考察了制备微胶囊的主要影响因素芯壁比、壳聚糖和海藻酸钠用量比、乳化剂、乳化搅拌速度、系统浓度、固化剂及用量、交联时间,并初步确定了其合理的微胶囊制备工艺条件.结果显示出复凝聚法制备的壳聚糖微胶囊较好.当体系中溶质的质量分数在0.2%~0.3%之间,采用Tween-80为乳化剂,其用量为囊芯的6%,乳化速度1 500 r/min,固化剂戊二醛、用量为1 mL,固化交联时间为60 min,芯壁质量比3∶1,壳聚糖与海藻酸钠物质的量之比1∶1时,制备的微胶囊外观规整圆滑,平均粒径在0.5μm左右,囊芯包覆率达到了88.56%.     

胶囊破胶剂的介质分散分相法制备研究

针对压裂施工过程中破胶过早的问题,以过硫酸铵为芯材,选用适宜的聚合物为囊衣材料,采用分散分相法制备胶囊破胶剂.通过比较,确定了聚乙烯醇(PVA)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为较好的囊衣材料,通过正交实验研究了两种胶囊破胶剂的制备工艺.结果表明:搅拌速率、温度、衣材与囊芯的质量比、衣材溶液和分散剂的质量分数对胶囊破胶剂性能有较大影响.制备PVA胶囊破胶剂的最佳条件为:温度25 ℃,搅拌速率270 r/min,衣材与囊芯的质量比2∶ 8,分散剂用量为1%;制备EVA胶囊破胶剂的最佳条件为:温度25 ℃,搅拌速率300 r/min,衣材溶液和分散剂的用量为5%和2%.     

反应条件对镍钴锰氢氧化物晶体形貌的影响

采用共沉淀法制备了均相的、球形度较好的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2材料,优化反应条件为11.5≤p H12.0、搅拌速度200 r/min、镍钴锰溶液浓度2.5 mol/L、氨镍物质的量之比0.4、反应温度40℃≤t50℃.在此条件下制备出的镍钴锰氢氧化物,与Li2CO3在高温焙烧后合成的正极材料具有比容量高、自放电小、无记忆效应等优点.     

丙烯酸长碳链酯对阳离子丙烯酸树脂/醇酸树脂杂化体系的影响

采用溶液转相乳液聚合方法制备阳离子丙烯酸树脂/醇酸树脂乳液(WPAAR),探讨了丙烯酸十八酯(SA)的用量对阳离子丙烯酸树脂/醇酸树脂乳液性能的影响,并通过AFM、TGA、流变仪及动态光散射仪等对乳液性能进行表征,结果表明:当w(SA)=1.54%时,涂膜的吸水率为2%,硬度可达H,抗冲击性达到50cm,热失重5%时的分解温度为219.69℃,同时随SA含量的增加,涂膜表面粗糙度降低,乳液粒径先减小后增大,乳液稳定性提高,乳液具有良好的触变性.     

有机粘土基多孔颗粒材料的制备及其特性研究

研究了海藻酸钠(SA)与HDTMA改性的蒙脱土(HDTMAmodifiedmontmorillonite,HMM)的颗粒化制备及其与石油烃降解菌的复合,并研究了SA∶HMM不同质量比及不同SA浓度、不同CaCl2浓度下HMM颗粒的水稳性和吸油性、降解菌活性等性质。结果表明,在SA浓度为1%～2%,CaCl2浓度为2%～4%,SA∶HMM=1∶10时,获得的HMM颗粒粒径为2.5～4.0mm,对HMM表面结构影响不大,吸油率可达原始HMM的80%;将HMM颗粒与石油烃降解菌复合可形成稳定的生物膜,膜厚度为300μm左右,生物量为40～50mg·g-1。HMM颗粒复合生物膜为油污染地下水化学吸附生物降解提供了一种尝试。     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn(NO3)2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征。结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低。当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3mol·L-1,Na2CO3溶液的进料速率为350mL·min-1、Zn(NO3)2溶液的进料速率为291mL·min-1时,可制得平均粒径为20.1nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO。以其为光催化剂,在100W高压汞灯照射下降解甲基橙(MO)40min,其降解率可达到93.9%,表现出良好的光催化性能。     

基于相反转乳化法的相变材料@SiO_2纳胶囊的制备与性能

为提高相变材料纳胶囊的使用频率和寿命,探究其合成的最佳条件,采用相反转乳化法(PIC),以Span-80、OP-10为复配乳化剂,以正十八烷为芯材,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备{[正十八烷/TEOS](1)+[Span80(21)/OP-10(22)]+水(3)}的O/W型纳米乳液,在此基础上,利用氨水为催化剂制备正十八烷@SiO_2相变材料纳胶囊;利用红外光谱仪(FTIR)、扫描显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、X射线衍射仪以及热台等设备对所制备纳胶囊的性能进行表征。结果表明:随着芯壁比减小,纳胶囊的热稳定性增加,结晶性能降低;随着反应温度升高和p H值增大,纳胶囊的团聚现象加剧;当反应温度为45℃、p H值为11、芯壁比(正十八烷/TEOS)为1∶1.5时,得到粒径为200～500 nm、分散性良好、核壳结构明显的球形纳米胶囊;芯壁比为1∶1时,纳胶囊最大熔融热为95.5 J/g,凝固热为110.8 J/g,包覆率最大为51.6%,经400次冷热循环后其包覆率下降到39.8%。     

复乳化(W/O/W)-复凝聚-喷雾干燥法制备维生素B_1微胶囊的研究

水溶性芯材包埋的方法复杂,包埋率较低。以明胶和阿拉伯胶为壁材,谷氨酰胺转氨酶作为封端基剂,采用复乳化(W/O/W)-复凝聚-喷雾干燥法制备维生素B_1微胶囊。研究结果表明:维生素B_1微胶囊外观呈球形,有典型凹陷,表面完整,囊壁的结构对芯材有良好的保护作用;红外图谱显示无新的化学键形成,表明明胶、阿拉伯胶是通过静电相互作用形成胶囊;玻璃化转变温度为50.77℃,在室温25℃时贮藏性质较稳定;D50粒径是8.83μm;微胶囊产品的包埋率为91.84%,复乳化(W/O/W)-复凝聚-喷雾干燥法能用于水溶性芯材的包埋。     

静电纺丝制备海藻酸钠/聚丙烯酰胺/聚环氧乙烷双网络复合纤维及其表征

以丙烯酰胺为网络单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂,一步法制备聚丙烯酰胺(PAM)/海藻酸钠(SA)溶液,将制备的互穿网络溶液与聚环氧乙烷(PEO)溶液等体积混合,采用静电纺丝方法制备了SA/PAM/PEO双网络复合纤维膜,并用扫描电镜、红外光谱和热重分析等测试手段对纤维进行表征。通过正交试验得出最佳工艺参数:SA、PEO质量分数都为3%,网络单体占SA的质量分数为30%,交联剂占SA和网络单体的质量分数为8%。结果表明,PAM与SA的混合属于物理混合;随着共价交联网络含量的增大,纤维表面变得更加粗糙;PAM会降低海藻酸钙纤维的热降解性。     

海藻/角蛋白复合纤维的制备与表征

以鸡毛为原料通过酸碱法和氧化法结合提取羽毛角蛋白(FK),再将角蛋白与海藻酸钠(SA)混合制备SA/FK复合溶液,经纺丝成型制备出SA/FK复合纤维,用FT-IR、XRD、SEM等方法对纤维中分子间作用力以及纤维的力学性能和表面形貌进行了表征。结果表明,溶液黏度随pH升高而降低;SA/FK复合纤维中分子间氢键作用随pH升高而下降;凝固浴质量分数为5%时,SA/FK复合纤维断裂强度最高,为1.96 cN/dtex;纤维表面具有数目较多且分布不均的沟槽结构,此结构有利于提高纤维的吸湿性和透气性。     

微反应器制备纳米氢氧化镍的研究

以乙酸镍溶液和氢氧化钾溶液为原料,采用微反应器技术对制备纳米氢氧化镍进行了研究,实验中考察了反应物浓度、流速和反应温度对纳米氢氧化镍颗粒粒径的影响,并通过ZetasizerNano-ZS90激光粒度测定仪、D/MAX-2500X型XRD和SEM-4800-I型场发射扫描电镜分别对产品进行了表征。结果表明,制得的纳米氢氧化镍的粒径分布较窄,且平均粒径随反应物浓度提高而增大,随流速增大而减小,随反应温度的升高而增大。在室温条件下,乙酸镍溶液浓度为0.2mol/L,流速为8.68m/s时制得了近似球形形状、平均粒径为29nm,粒度分布窄的氢氧化镍纳米颗粒。     

还原氧化石墨烯/石墨相氮化碳复合膜的制备及其脱盐性能

采用真空抽滤法制备了以氧化石墨烯为基体的rGO/g-C_3N_4复合膜,系统研究了光催化还原时间、GO与g-C_3N_4质量比及GO沉积密度等工艺参数对复合膜脱盐性能的影响,优选出rGO/g-C_3N_4复合膜成膜工艺条件;并基于优选工艺所制备复合膜研究了NaCl溶液浓度对复合膜脱盐性能的影响,为复合膜的制备及应用提供实验依据。研究结果表明:紫外光照射时间为30h,GO与g-C_3N_4的质量比为6∶1,GO沉积密度为477.7mg·m~(-2)时制备的rGO/g-C_3N_4复合膜对NaCl溶液的脱盐性能最佳;复合膜对NaCl截留率和溶液通量均随NaCl溶液浓度降低而升高,对浓度为0.01mol·L~(-1)的NaCl溶液,截留率达到61.1%。     

强化两相混合的超临界技术制备聚乳酸微粒

针对商品化聚乳酸微球粒径分布较宽难于适用气溶胶给药要求的不足,采用水力空化混合强化超临界流体辅助雾化技术(SAA-HCM)制备聚乳酸(PLA)超细微粒.该技术主要特点是通过在超临界流体和液相进料处引入水力空化混合器,强化两相间的混合.考察SAA-HCM过程混合器压力、温度、沉淀器温度、进料中CO2与液体溶液质量流量比和溶液质量浓度等操作参数对微粒形态和粒径分布的影响,成功制备出球形度较好,粒径分布较窄(1～3μm)的PLA微球.经XRD和DSC分析显示,与原料PLA相比,微球晶型及热曲线变化不大,但结晶度下降.同时把操作参数与相行为进行关联,探讨了影响颗粒形貌的机理.对比超临界流体辅助雾化法(SAA)的实验结果表明,水力空化的引入能有效强化混合器内的两相传质,混合更好,能制备出适用于气溶胶给药要求的超细微粒.     

静电纺CS/PVA纳米纤维膜对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附特性

采用静电纺丝法制得CS/PVA纳米纤维膜,并将其作为对铜、镉离子的吸附材料。通过扫描电子显微镜(SEM)观察到CS/PVA纳米纤维细而均匀且呈不规则的网状结构。力学性能测试结果表明CS/PVA纳米纤维膜的稳定性较好,为其广泛应用于金属离子吸附材料提供前提。系统探讨了吸附时间、pH值、金属离子初始浓度对吸附性能的影响。结果表明,CS/PVA纳米纤维膜对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附作用在2 h内即可快速达到平衡,其吸附容量随着金属离子初始浓度、溶液pH值的增加而增大。此外,在100 mmol/L的稀盐酸(HCl)溶液中,Cu~(2+)、Cd~(2+)的脱附率在1min内可分别达到86.7%和91.3%。     

PDLLA/CS/CHS多层膜的制备及影响因素研究

利用静电自组装技术制备聚乳酸/硫酸软骨素/壳聚糖(PDLLA/CS/CHS)多层膜,并对组装影响因素进行研究.用紫外-可见吸收光谱对PDLLA/CS/CHS多层膜在组装过程中的时间、温度、溶液浓度和pH值等影响因素进行分析研究.结果表明自组装复合材料制备的最佳条件为:CS的浓度为2 mg/mL、CHS的浓度为1%(g/mL),组装时间为30 min,温度为30 ℃,溶液pH值为3.8.根据紫外光谱拟定的最佳组装条件组装了多层膜,用扫描电镜观察了多层膜的表面形貌,结果表明自组装膜是一种具有多孔结构的不对称复合膜.     

PDA辅助AgO沉积锦纶织物的制备及其抗菌性分析

为提高AgO沉积在锦纶(PA)织物上的含量,以邻苯二酚乙胺(DA)溶液发生自聚反应产生的聚邻苯二酚乙胺(PDA)作为锦纶织物的改性层,制备PDA@PA织物;利用PDA的超强黏附性辅助AgO在锦纶织物上沉积,制备AgO/PDA@PA织物;通过计算PDA和AgO的增重率初步判断PDA改性效果,测定DA溶液自聚的最佳条件;采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜测试AgO/PDA@PA织物,进一步验证PDA改性层对AgO沉积的辅助作用,并测试AgO/PDA@PA织物的抗菌性能。研究结果表明:PDA可有效辅助AgO在锦纶织物上沉积,可使AgO的沉积率达到3.846%,并得到抗菌性能为99%以上的AgO/PDA@PA织物;DA溶液自聚的最佳条件为,在改性溶液pH值为8.5,水浴锅温度为40℃的情况下,DA溶液浓度为3 g/L,H_2O_2的浓度为0.6 mL/L,CuSO_4·5H_2O溶液浓度为1.8 g/L,改性溶液处理织物的时间为2 h。     

强化两相混合的超临界技术制备聚乳酸微粒

针对商品化聚乳酸微球粒径分布较宽难于适用气溶胶给药要求的不足,采用水力空化混合强化超临界流体辅助雾化技术(SAA-HCM)制备聚乳酸(PLA)超细微粒.该技术主要特点是通过在超临界流体和液相进料处引入水力空化混合器,强化两相间的混合.考察SAA-HCM过程混合器压力、温度、沉淀器温度、进料中CO2与液体溶液质量流量比和溶液质量浓度等操作参数对微粒形态和粒径分布的影响,成功制备出球形度较好,粒径分布较窄(1～3μm)的PLA微球.经X射线衍射(XRD)分析和差示扫描量热(DSC)分析显示,与原料PLA相比,微球晶型及热曲线变化不大,但结晶度下降.同时把操作参数与相行为进行关联,探讨了影响颗粒形貌的机理.对比超临界流体辅助雾化法(SAA)的实验结果表明:水力空化的引入能有效强化混合器内的两相传质,混合更好,能制备出适用于气溶胶给药要求的超细微粒.     

直接溶解法制备纤维素/碳化钨复合扩张床基质

以精制棉为原料,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)直接溶解纤维素,制备纤维素/NMMO/H2O溶液,添加碳化钨作为惰性增重剂,通过反相悬浮和程序降温制备成纤维素/碳化钨复合微球.结果表明,NMMO溶解法制备的纤维素/碳化钨复合微球球形度好,在介质中的密度达到1.6～2.4g/mL,孔度约为70%,平均孔径为25nm,比表面积为60～70m2/mL,微球粒径具有明显的对数正态分布.扩张床内扩张性能良好,Bo准数大于40,轴向扩散系数处于10-6数量级,床层稳定,可以作为扩张床吸附剂(EBA)的基质.与商业介质Streamline相比,在相同扩张率下,本文制备的扩张床基质可以用于较高的流速,满足扩张床吸附的高处理量要求.     

柠檬酸酸浸轻烧镁粉制备超细氢氧化镁

为改善硫酸或盐酸等强酸酸浸含镁矿物过程中副产物易导致环境污染等问题,采用柠檬酸酸浸轻烧镁粉制备柠檬酸镁溶液,以此为镁源制备超细氢氧化镁,研究柠檬酸浓度、固液比、酸浸温度以及酸浸时间对氧化镁浸出率的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、马尔文激光粒度仪等分析碱性溶液种类、反应时间、反应温度、添加剂种类及分散剂种类对氢氧化镁粒径的影响,并分析氢氧化镁生长过程。结果表明：常压下柠檬酸浓度为7%、固液比为1∶40、酸浸温度为70℃、酸浸时间为60min时,浸出率最高,为80.60%;以柠檬酸镁溶液为镁源、氢氧化钠为沉淀剂、氯化镁为添加剂、聚乙二醇和十二烷基苯磺酸钠为复合分散剂,反应温度为70℃,反应时间为60min时,制得非晶态氢氧化镁的粒径最小,为845nm;氢氧化镁由Mg(OH)■八面体生长基元通过共棱的方式连接而成,较多的OH^-利于Mg(OH)■的形成。