PT-GC/MS快速测定水中苯系物及其不确定度分析

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法(PT-GC/MS)快速测定环境水体中痕量苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯等7种苯系物,优化了分析条件。结果表明,7种苯系物方法检出限为0.06~0.10μg/L,加标回收率为91.18%~102.28%。采用该方法对玛纳斯河流域6个地表水和34个地下水样品进行了分析测试,对接近地下水Ⅰ类限值标准的测试结果进行了不确定度评定,并依据不确定度评定结果科学评价了玛纳斯河流域地下水中苯系物污染状况及超标风险,为环保、水利、国土及其他相关部门进行区域水资源利用规划提供了依据。     

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。     

气相色谱法分析天然气中苯系物含量

苯系物(BTEX)通常包括苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳香族化合物,一般天然气中含有微量的苯系物。在天然气生产和加工环节,检测苯系物组分含量对预测天然气烃露点/烃含量具有重要意义。通过实验,建立了采用气相色法分析苯系物含量的方法,各苯系物定性重复性RSD_(7(定性))不超过0.01%;苯和甲苯定量重复性RSD_(7(定量))不超过2.5%,乙苯和二甲苯定量重复性RSD_(7(定量))为7%～11%;各组分最低检测限可达约2×10~(-10) g/s;对二甲苯和间二甲苯的分离度达到2.2。分析实际天然气样品,验证了该方法的可行性和适用性。获得的结论对准确检测天然气中苯系物含量提供了技术参考,为使用天然气组成数据准确预测烃露点/烃含量提供了可靠的完整数据,计算获得的烃露点/烃含量对天然气处理厂脱烃装置工艺设计和输气管道的安全运行提供数据支持。     

一株苯系物降解真菌筛选及降解特性

采用逐量分批驯化的方法以污水处理厂污泥作为菌源,苯、甲苯、二甲苯为唯一碳源,驯化、分离、筛选能够有效降解苯系物的真菌,命名为B1。采用单因素以及正交实验方法并对真菌降解环境影响因素及降解效率进行了测定和研究。结果表明:真菌B1对苯系物降解的最佳条件为C∶N=5∶1,pH5,温度30℃,菌种接种量为5.5ml(50ml培养基)。采用GC对初始液相浓度0～90mg/L范围内的苯系物降解效果进行测定,未发现苯系物对真菌降解活性产生抑制作用。真菌对苯系物的降解效率为:甲苯>苯>二甲苯,最高降解效率分别达到87.39%,85.21%,81.47%。混合物降解效果略高于单一底物的降解效果。     

热解析—气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中苯、甲苯、二甲苯浓度测定,由热解析-气相色谱法测定,分析苯系物浓度中不确定度的主要来源由量器、标准溶液、样品采集过程、标准曲线绘制、样品的重复测定引入。分析得出:影响不确定度分量最大的是标准曲线线性拟合过程,需考虑到吸附管本身的吸附和解析的效率、仪器条件。在未考虑吸附与解析条件下,测定的合成相对标准不确定度为0.0273～0.4322。     

污水处理厂苯系物暴露风险评价及控制对策

对污水处理厂6个处理单元逸散出的苯系物进行了采集和分析,研究了苯、甲苯和二甲苯在不同季节和不同处理单元的浓度变化规律,并对夏季逸散出的苯系物的致癌和非致癌风险进行了评价,提出了苯系物等挥发性物质的控制对策。结果表明:3种苯系物的气相浓度由高到底均为夏春秋冬。夏季初沉池散逸的苯、甲苯、二甲苯最多,气相浓度分别为83、99和172μg/m3。苯系物在春、秋和冬季的平均浓度为其夏季浓度的97.6%、94.0%和87.7%。苯系物对人体以致癌风险为主,长期工作在污水处理厂处理单元附近的工作人员存在轻微的致癌风险。通过减少污水紊流、优化污泥回流过程、采用合理的曝气方式、减少暴露年限和对处理单元加盖密封等方法可以从源头减少苯系物等挥发性物质的逸散。     

气相色谱/质谱法分析挥发性有机物的内标物优化选择

采用动态顶空-气相色谱/质谱法分析废水中的挥发性有机物,以目标物与内标物仪器响应值间比值的RSD和比值均值间的相对偏差,作为衡量同批次样品内的方法重复性和不同批次样品间的方法重复性指标;以2个RSD及1个相对偏差的优劣作为衡量内标物是否适合某一有机物定量检测的根据,建立了优化内标物选择的新方法。试验对象为水质,目标物为59种常见挥发性有机物,内标物包括二溴氟甲烷、氟苯、甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4。优化结果表明,多种相对分子质量较大的目标物宜以甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4为定量内标;与单一的氟苯作为内标相比较,多种目标物选择非氟苯内标物时,可明显提高标准曲线线性关系和废水监测结果的重复性。内标物选择优化方法可为提高方法重复性提供参考。     

部分水厂原水及出厂水中苯系物风险评价

应用GC-MS分析方法对全国75处自来水厂原水及出厂水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等7种苯系物进行了分析。结果表明:除1处原水水样含有苯(浓度为0.000 6 mg/L)外,其余原水和出厂水中苯系物浓度均低于GC-MS检测限。对含有苯的原水水样进行健康风险评价,计算得到其化学致癌物风险值为1.03×10-6,大于美国环保局提出的最大可接受值(10-6)。对机器检测限对应的苯系物浓度进行健康风险评价,得出苯的化学致癌物风险值为6.53×10-7,低于美国环保局规定的可接受水平。所有原水及出厂水中7种苯系物对应的非化学致癌物风险均低于美国环保局提出的可接受水平,表明原水及出厂水均无潜在风险。     

自动顶空进样气相色谱法快速测定水性涂料中7种苯系物

随着水性涂料大量应用于装修装饰中,为了防止涂料中有害物质对人体的伤害,快速、准确测定水性涂料中苯系物显得尤为重要。采用自动顶空进样法测定水性涂料中的7种苯系物,操作简单、检测快速、抗干扰强,方法精密度达到1.0%～1.6%,方法检出限达到5μg/L,准确度(加标回收率)在93.0%～105%之间,均符合有机物检测相关要求,线性关系良好,物质分离清晰,方法定量、定性准确可靠。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物

建立了顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物的方法。分别选择90℃及30 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间,在每10.0 m L水样中加入4.0 g氯化钠以提高方法的灵敏度。选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物和7种硝基苯类化合物在60 min内完全分离。8种苯系物的质量浓度在0.010~0.150 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.001 mg/L;7种硝基苯类化合物的质量浓度在0.100~1.500 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.010 mg/L。以某水厂出厂水为基体,在高、中、低3个不同浓度水平上进行加标回收试验,回收率能达到97.0%~115.7%,相对标准偏差在1.4%~9.6%。     

胶黏剂中苯系物测定方法的改进

建立了气相色谱/质谱联用直接分析胶黏剂中苯系物的方法。采用选择离子扫描及内标标准曲线法定量分析了胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的含量。实验证明本方法简便、快速、灵敏、重现性好。方法的回收率92.3%~100.4%,三次测定的相对标准偏差范围为1.45%~4.58%。     

吹扫捕集—气相色谱法同时测定水中苯系物和氯苯化合物

利用吹扫捕集法富集样品、DB—FFAP毛细管柱分离、FID检测器同时测定水中八种苯系物和四种氯代苯。通过对捕集柱吸附剂材料、毛细管色谱柱等条件进行详细研究，确定了最佳分析条件。结果表明，使用BTEXTRAP捕集柱和DB—FFAP毛细管柱可以减少干扰，有效实现了水中苯系物各组分的完全分离。当进样体积为5．0mL时，12种组分的最低检测限在0．13～0．44μg／L之间，加标回收率为95．9％～106．8％，相对标准偏差在3．9％～7．3％之间。该方法无需溶剂萃取和浓缩，缩短了分析周期，实现了一次进样多组分同时测定，具有准确度高、灵敏度高和操作简便等特点，对实际水样进行分析，获得了良好的实验效果，适用于饮用水和地表水中挥发性苯系物和氯代苯的测定。     

寒地污水厂曝气池VOCs逸散速率研究

本文以寒冷地区某城市污水处理厂曝气池作为研究对象,应用数学模型计算曝气池中苯系物(苯,甲苯,二甲苯)和氯代烃(三氯甲烷,四氯化碳,三氯乙烯,四氯乙烯)的逸散速率。计算结果表明寒冷地区污水处理厂苯系物和氯代烃在冬季的逸散速率最高。苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯在冬季的逸散速率分别为5.22、0.37、0.46、1.46、1.18、18.92和2.22g/s。污水处理厂曝气池苯系物和氯代烃的排放标准满足《大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)》。     

用气相色谱法测定循环洗油中苯、甲苯及萘含量

煤、重油的制气工艺中，用洗油净化气体，脱除其中的苯、甲苯与萘等杂质。采用色谱分析来代替过去长期沿用的分馏和结晶法测定杂质含量，具有速度快、精确性好等优点。色谱法采阿匹松 红色载体填色谱柱，分别以1，2，3-三甲苯、四氢化萘作苯、甲苯与萘的内标物进行内标物重量校正因子定量。     

液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液微萃取和氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速测定.该方法的检测下限可以达到1μg/L,当水中目标物的浓度为0.05～5 mg/L时,该方法的检测相对标准偏差(RSD)均小于5.1%,加标回收率为96%～116%.对于各种不同浓度的目标物,该方法均具有较好的测定精密度和准确度.对实际污水样的测定结果表明,该方法可用于水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速定性定量分析.     

GC／MS法测定饮用水中苯系物的优势

本文通过使用通用型非极性DB-5MS色谱柱与质谱的质量数分离（Mass）功能,对苯系物,特别是苯乙烯、邻二甲苯的重叠峰进行了分离测定。在一般条件下,通用型非极性5MS色谱柱不能分离苯系物中的苯乙烯、邻二甲苯,本文利用质谱分离质量数功能成功分离两者,其定量线性的相关系数达到0．995以上,方法检出限分别为0．12、0．24μg／L。10μg／L以内的空白加标准确度高,相对误差在±5％以内,精密度好,相对标准偏差小于5％;水样加标,两者都能达到80％以上,完全能满足检测的需求。其他各组分的平均回收率在80％～120之间,最低检出限为0．02μg／L-0．8μg／L。结果表明,对于用通用型DB-5MS色谱柱测定饮用水中苯系物,质谱比氢火焰检测器更具优势。     

含卤化银玻璃中氯含量的简便测定方法

该文提出了含卤化银玻璃中氯含量的简便测定方法-汞量法,该方法通过采用氢氧化钾熔解玻璃样品,使用热水和硝酸浸取熔融物,稀硝酸调节pH值,并采用二苯偶氮碳酰肼做指示剂,通过使用硝酸汞滴定来测定含卤化银玻璃中氯的含量.最终试验数据加标回收率达97.9％～101.5％,精密度RSD 2.5％,测定方法简便、快捷,可满足含对卤化...     

吹扫捕集/GC-MS联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物(VOCs)的方法。采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测(SIM)进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量。分析结果表明,VOCs的线性相关系数为0.9974～0.9999,平均加标回收率为92.3%～96.5%,相对标准偏差为1.35%～5.18%(n=6),各种挥发性有机物的检出限在0.001～0.05μg/L之间。     

溶剂型防火涂料中三甲苯含量研究

参照《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》(GB 18581-2009)中苯系物的测定方法,采用气相色谱质谱联用法测定了溶剂型防火涂料中三甲苯(间乙基甲苯、对乙基甲苯,邻乙基甲苯、偏三甲苯、均三甲苯、连三甲苯)含量,结果表明:部分溶剂型防火涂料中有检出三甲苯,三甲苯总和含量为0.03%~1.2%。由于三甲苯有一定的毒性,吸入、摄入或经皮肤吸收会对人体造成危害。因此,应对防火涂料中三甲苯含量予以关注。     

化工涂料溶剂的毒性分析及消防救援预防对策

摘要：化工涂料使用的溶剂不仅易燃易爆,而且具有不同程度的毒性。只有对溶剂的燃爆特性和毒性进行分析,才能够正确地应急救援。本文结合１９９９年２月发生在西北某市的苯和甲苯溶剂中毒事故及救援的教训,从理论上分析应急救援中毒的原因,提出临界安全浓度概念和毒气浓度计算方法,提出受限定空间应急救援的要求和安全措施。本文突出的特点就是理论紧密结合实践,解决消防实践中的新问题。关键词：溶剂　毒性　预防措施　临界安全浓度１　前言化工涂料在涂刷时,必须使用相应的溶剂。常见的溶剂是苯系物,包括苯、甲苯和二甲苯。在密闭…