非布司他合成工艺研究

提供了一种非布司他合成方法,以2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑为起始原料,经过异丁基化反应、氰基化反应和水解反应合成非布司他。最佳工艺条件为：n[2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑(中间体3)]∶n(1-溴代异丁烷)∶n(K₂CO₃)=1∶2.5∶2,90℃,反应4 h,合成中间体4,n(中间体4)∶n(盐酸羟胺)=1∶1.85,110℃,反应4 h得中间体5,最后中间体5在碱性环境中60℃水解4 h得非布司他产品。非布司他总收率为68%,纯度99.72%,单杂0.09%,总杂0.28%。     

7-羟基黄酮木糖苷及7-羟基黄酮鼠李糖苷的合成研究

以溴代乙酰糖和7-羟基黄酮为原料,使用较弱的碱(1 mol/L KCl的NaHCO3溶液),采用相转移催化法以较高的收率合成了7-羟基黄酮木糖苷(1)和7-羟基黄酮鼠李糖苷(2)。考察了反应方式、温度、投料比对糖苷化反应收率的影响,最佳反应条件为n(7-羟基黄酮)∶n(溴代乙酰糖)=1∶1.6,丙酮溶液中40℃反应15 h,收率分别达到64%和59%。化合物(1)和(2)的结构经IR1、H-NMR、EI-MS表征。     

一种季铵盐双子表面活性剂的合成研究

以1,3-二溴丙烷和十二烷基二甲基叔胺为原料,以异丙醇为溶剂,合成出一种季铵盐双子表面活性剂二溴化-N,N′-二(二甲基十二烷基)丙二铵,使用丙酮/异丙醇混合溶剂对产物进行重结晶提纯.研究了反应时间、原料比、反应温度等因素对产物产率的影响,测定了产物的熔程并进行了红外光谱分析.在反应物配比n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(1,3-二溴丙烷)=2.2∶1.0、反应时间为12 h、反应温度为85 ℃条件下,产物产率为48.2%、临界胶束浓度(CMC)为10.339×10-4 mol/L.     

新型抗菌剂唑烷酮衍生物的合成方法研究

以利奈唑酮(Linezolid)为先导化合物,在分析唑烷酮类化合物构效关系的基础上,合成了未见文献报道的新化合物(S)-N-{3-[3-氟-4-(2-甲基噻唑-4-基)苯基]-2-氧代-5-唑烷基}甲基乙酰胺,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。此研究建立了(S)-N-{3-[3-氟-4-(2-甲基噻唑-4-基)苯基]-2-氧代-5-唑烷基}甲基乙酰胺的合成方法,为其药理活性研究奠定了基础。     

利用煤矸石合成沸石及其矿物成分的影响

以内蒙古某地两种矿物成分不同的煤矸石(XJW-K、CP-K)为原料,采用450℃低温碱融-水热法合成沸石,并加入导向剂,有效减少了晶化时间.试验中两种体系合成条件相同,原料摩尔配比均为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=4∶2∶1∶123,晶化温度为50℃,晶化时间为24h,但通过对产物进行XRD和SEM分析可知,CP-K体系中不仅有A型沸石生成,还有部分X型沸石被结晶出来,XJW-K体系中只有A型沸石被结晶出来,因此,对原料中石英、伊利石含量的影响进行了研究.结果表明,除了常规合成条件对沸石合成有影响之外,原料的矿物成分及其含量对沸石的增长和结晶也起着至关重要的作用.     

环保型阻燃剂N,N'-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺]的合成工艺及表征

采用四步法合成了环保型阻燃剂N,N'-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺],并对合成产品进行了表征.红外谱图分析、元素分析和DSC测试均表明,所合成的最终产品为目标产物N,N'-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺].     

2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl₃为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl₃)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(¹H-NMR、¹³C-NMR)及二维核磁解析(gCOS...     

N,N-二甲基-N-丙烯基十六烷基溴化胺的合成及表征

红外光谱、核磁共振氢谱和质谱证实,以溴代丙烯与N,N-二甲基十六烷基胺为主要原料所合成的产品为阳离子表面活性剂单体N,N-二甲基-N-丙烯基十六烷基溴化胺,并且其纯度很高.     

溶剂热合成氮化铁及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究

采用溶剂热法制备了氮化铁催化剂,并用于邻氯硝基苯加氢合成氯代苯胺反应,考察了合成温度、原料配比以及合成时间等制备条件对其催化性能的影响.通过XRD、TG-DTG、BET等方法对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明:在合成温度400℃、m(NaN_3)∶m(FeCl_2)=4∶1以及反应时间为30h的条件下制备的氮化铁催化剂,在邻氯硝基苯加氢反应中,邻氯代硝基苯转化率为58.41%,邻氯苯胺选择性为100%.所制备的氮化铁催化剂具有较好的热稳定性;除了有介孔结构外,还有大孔结构的颗粒.提高合成温度,有利于提高所制备的氮化铁催化剂的结晶度和纯度.     

利用高岭土合成SAPO-5型分子筛

以高岭土为硅源和铝源,磷酸为磷源,三乙胺为模板剂,采用水热法合成SAPO-5分子筛。研究了铝磷比、晶化温度和晶化时间等因素对分子筛产品合成的影响。利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)和扫描电镜(SEM)对产物结构与组成进行了表征分析,确定了适宜的合成条件:n(Al)∶n(P)为1∶2,晶化温度为180℃,晶化时间为24 h。合成的产品为柱状晶体,形貌规则,结晶度高。