2—苯基吲哚—5—磺酸的合成及表征

采用对磺酸苯乙酮苯腙闭环合成２－苯基吲哚－５－磺酸，首先研究合成目标产物的中间体－对磺酸苯乙酮苯腙制备过程中的酸度及反应时间对制备反应的影响，同时还选择了适当的溶剂。接着又考虑了反应物配比、温度及反应时间对目标产物合成反应的影响，并对产物结构进行了表征。实验表明，产品不仅纯度好，且收率高，结果令人满意。     

3-(1-愈创薁亚甲基)-2-吲哚酮的合成

2-吲哚酮和愈创薁衍生物都具有优良的生物活性,将二者合二为一的3-(1-愈创薁亚甲基)-2-吲哚酮预期也具有优良的生物活性。以2-吲哚酮和1-愈创薁甲醛为原料,在室温下,无需惰性气体保护。详细考察了可能影响反应收率的14种类溶剂和16种类碱,最优条件是乙二醇为溶剂、氢氧化钠为碱。获得了高收率的3-(1-愈创薁亚甲基)-2-吲哚酮产物,产物经核磁和质谱表征确认。     

5-(2-氯乙酰基)-6-氯-吲哚酮的合成

设计了一条齐拉西酮的关键中间体5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮(Ⅰ)的合成路线.以对氯邻硝基甲苯(Ⅱ)和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、氧化、脱羰、还原、环合和Friedel-Crafts酰化反应合成得到Ⅰ.产品含量达99%(GC),总收率为34.8%,Ⅰ的结构经1H NMR和IR确证.     

离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸

吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸在离子色谱仪Dionex4000i上使用荧光检测器进行检测。该测定采用1.0ml/min的0.45V／VCH     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

离子色谱法电导检测测定土壤中的吲哚-3-乙酸

吲哚-3-乙酸在流速为1ml/min,淋洗液为3mmol/l的Na2C03和3nanol/l的NaOH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX(DX-100T)上较好的检测。其检测限为0.73μg/ml(S／N=2.5);保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为1.88％、4.44％、0.51％,在线性范围1-1000μg／ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0.9901和0.9997。在此条件下,常规阴离子对吲哚-3-乙酸的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率分别为107.84％(峰高)和94.81％(峰面积)。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应

由于吲哚啉-1-酮单元广泛存在于各类天然产物及药物分子中,且3-取代异吲哚啉-1-酮对于天然产物的合成及新药研发具有重要价值;因此,化学家和药学家广泛关注3-取代异吲哚啉-1-酮合成方法。针对目前大部分合成方法反应条件苛刻、底物不易制备等问题,本文在易于合成的吡啶甲酰胺–磺酸酯类路易斯碱催化下,以廉价易得的三氯硅烷为还原剂,实现了3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应,以中等到优良的收率(63%~99%)得到了一系列3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物,从而找到了一种便捷、经济、环保的制备3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物的新方法。     

电化学发光法测定人尿液中2,3-吲哚醌含量

基于2,3-吲哚醌对光泽精电化学发光的增强作用,建立了电化学发光法测定2,3-吲哚醌浓度。对人尿液中2,3-吲哚醌含量进行检测,结果显示,线性检测范围为9.0×10-8～1.0×10-5 g/mL,回收率为81.7%～110.1%。说明电化学发光法可测定人尿液中2,3-吲哚醌的含量,线性良好。     

乙酸乙酯合成方法的改进

采用盐酸作催化剂对传统的乙酸乙酯合成方法进行了改进,采用正交设计法设计了最佳实验方案,并对两种酯化方法进行了对比。     

有机发光材料中间体5，10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2，3-d］［1］苯并氮杂?的合成工

为了优化合成有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?,以苯胺,2-溴苯乙酸为原料,合成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸;然后与乙醇酯化,生成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸乙酯;后与对甲基苯磺酰氯反应保护氨基生成2-（2-（N-苯基-N-对甲苯磺酰胺基）苯基）乙酸乙酯;其后在三氯化铝作用下环化生成5,11-二氢-10H-二苯并［d,f］氮杂;最后在乙酸中与N,N-二苯基肼反应生成目标产物5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?。经1HNMR光谱鉴定,产物与5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂结构一致。该合成工艺简单,原料廉价易得,适合工业化生产。     

3-甲基吲哚合成工艺的优化

用苯胺和环氧丙烷为原料,在铜系（Cu—ZnO—MnO／SiO2）催化剂作用下闭环得到3-甲基吲哚。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为：n苯胺：n环氧丙烷为3：1,nH2O：n环氧丙烷为10：1,最终环合温度350℃,反应时间为25h。在最佳条件下收率达66％以上,纯度为98％以上,达到了优化的目的。     

不同载体负载ZnCl2催化2-甲基吲哚合成的研究

以苯肼和丙酮为原料,采用Fischer吲哚合成法,制备了2-甲基吲哚.考察了ZnCl2,ZnCl2/HZSM-5,ZnCl2/MCM-41,ZnCl2/3A,ZnCl2/γ-Al2O3和ZnCl2/硅胶等催化剂对反应的选择性和收率的影响.结果表明:ZnCl2/MCM-41的催化性能最好,当ZnCl2在MCM-41上的负载量为4 mmol/g时,产物的选择性和收率达到最高,分别为77.0%和76.2%,同时,该催化剂经过4次回收后使用,产物的收率仍高达70.4%,重复使用效果较好,实验显示,ZnCl2/MCM-41可以完全替代ZnCl2用于2-甲基吲哚的制备,是一种清洁、绿色环保的环境友好催化剂.     

流动注射化学发光法测定吲哚拉辛含量

吲哚拉辛是一种非甾体抗炎镇痛药。基于吲哚拉辛对Na2SO3和酸性KMnO4的弱化学发光体系的增敏作用,建立了一种快速、灵敏、低成本的流动注射化学发光分析方法检测吲哚拉辛,探讨了发光反应机理。在优化的实验条件下,化学发光强度与吲哚拉辛的浓度在3.0×10-7～4.5×10-6mol/L内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为8.0×10-8mol/L(3σ),平均测定5.0×10-7mol/L吲哚拉辛11次的相对偏差为2.3%。     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。     

2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。     

5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚的合成研究

以5-甲氧基吲哚为原料。经加热反应、真空去挥发物、碱液稀释调和、溶剂萃取、减压蒸馏等工艺过程制得5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚．研究了反应时间、反应温度、溶剂、原料的配比等因素对收率的影响．获得了较佳的合成工艺条件，即反应时间为18～19h，反应温度为130～140℃，用环丁砜作溶剂。反应原料配比(质量比)为m(5-甲氧基吲哚)：m(DIPEA)：m(碘代异丙烷)=l：2．73：3．57时，收率可达70％．     

SO24-/TiO2/La3+固体超强酸催化合成乙酸乙酯的研究

制备了SO24-/TiO2/La3+固体超强酸,并将其用于催化乙酸和乙醇的酯化反应,考察了影响反应的各种因素,获得了适宜的反应条件.