纳米金/琼脂糖复合凝胶制备及其催化性能

以琼脂糖作为模板、稳定剂和还原剂,通过一步法合成了纳米金粒子及纳米金/琼脂糖复合凝胶,对纳米金粒子进行了表征,并以对硝基苯酚催化还原为模型反应研究了纳米金/琼脂糖复合凝胶的催化性能.结果表明,纳米金粒子为球状,粒径为1~10nm,分布较均一;纳米金/琼脂糖复合凝胶表现出明显的催化活性,在实验条件下完全反应时间约为30min.在重复利用实验中,该复合凝胶的催化性能随使用次数增多有一定下降.通过琼脂糖和氯金酸一步法制备纳米金/琼脂糖复合凝胶,方法简单、使用方便、后处理容易,为新型纳米金属催化剂的设计、合成及应用提供了新的思路.     

纤维状二氧化硅纳米球的水热合成与表征

为了得到高比表面且尺寸均一的纤维状二氧化硅纳米球,采用静止和搅拌水热反应法制备了该类纳米粒子,探讨了制备机理及影响生长的因素.以同反应条件下微波法制备所得纤维状二氧化硅纳米球为参比样品,通过扫描电镜和透射电镜(SEM和TEM)观察了微波反应法和水热反应法所得3类纤维状二氧化硅纳米球的形貌和结构特征、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)考察了纳米粒子的化学组成、X射线衍射谱(XRD)探究了纳米粒子的体相结构信息,以及采用氮气吸附脱附手段揭示了纳米粒子的吸附脱附类型及孔径分布.结果表明:水热反应能够生成直径较大、形貌更为均匀的纳米球;搅拌水热反应效果更明显,产物尺寸更为均一;3种反应方式合成的纳米球具有相似的化学结构和化学官能团,都属于Ⅳ型吸附且滞后环属于H_3型;3类纳米球的比表面积(和孔体积)分别为480.156 m~2/g(1.287 cm~3/g)、464.757 m~2/g(0.654 cm~3/g)和429.351 m~2/g(0.726 cm~3/g).形貌和结构的差别归因于反应体系的压力和反应母液均匀程度,前者促使生成均匀的微乳液,后者促进生成均匀的反胶束.     

Bi/BiOI可见光催化氧化去除NO的性能

催化机理是催化反应过程中的一大重要问题。为研究可见光催化氧化去除NO的反应机理,提高大气中NO去除效率,将BiOI中的Bi³⁺部分还原为金属Bi沉积在BiOI纳米片表面,合成Bi/BiOI纳米级微球光催化剂。通过一系列表征分析发现,金属Bi沉积在BiOI表面后,催化剂的微观结构和光学性质都有明显变化。与纯相的BiOI相比,制备的Bi/BiOI催化剂对气态NO表现出更优异的可见光催化去除活性。通过金属Bi的表面等离子体共振,引起高效可见光吸收和电子空穴对分离。同时,运用原位红外光谱动态监测Bi/BiOI光催化氧化NO的反应过程,结合自由基捕获结果,从分子层面揭示其反应产物,并结合表面等离子体共振提出Bi/BiOI光催化作用机理。     

聚四乙烯基吡啶复合型CdTe量子点合成

以巯基丙酸为稳定剂,采用水热法合成了CdTe量子点,并以CdTe量子点为核,包覆4-乙烯基吡啶(4-VPy),制备得到核壳型4-VPy /CdTe荧光纳米复合粒子.用荧光(FL)分光光度、透射电子显微镜(TEM)等分析测试手段,对得到的荧光纳米复合粒子的性能进行表征.结果表明,4-VPy /CdTe纳米复合粒子是核壳粒子拥有较好的水溶性,有效地提高了量子点的稳定性.吸收光谱和荧光光谱表明,所合成的CdTe量子点具有优异的发光特性.     

ATRP法制备纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子及其表征

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合（ATRP）制备了预聚物聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA-Br）.以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,合成了PMMA-b-PSt嵌段共聚物.通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制备得到纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子.采用红外吸收光谱（IR）、核磁共振（1H NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）和透射电子显微镜（TEM）等手段对样品进行表征,并用热分析法对样品的热性能进行了研究.实验结果表明成功合成了以PMMA-b-PSt为壳,以纳米铜为核的复合粒子,并发现这种复合粒子可以形成以PMMA-b-PSt为连续相以纳米铜为分散相的圆环状组装图案,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度.     

原位成核生长法制备草莓状多级结构聚合物-有机硅复合微球

报道了通过原位成核生长法高效构筑草莓状多级结构聚合物-有机硅复合微球的方法。以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为稳定剂制备得到的粒径均一的聚苯乙烯(PS)微球为中心核粒子,吸附自组装的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束后,与水解过的硅烷偶联剂(BTEE/TEOS)混合,得到草莓状的PS@oSiO_2复合微球。通过引入CTAB胶束对核种子粒子进行改性及对后续生长有机硅进行预水解,通过调控CTAB胶束液用量及有机硅水解缩合反应条件,可有效控制PS微球和有机硅前驱物之间的反应动力学,最终可控制备表面凸起小粒子粒径及覆盖度可调的草莓状PS@oSiO_2复合微球。该研究不仅有利于了解原位成核生长法制备草莓状复合微球的形成机制,还对开发高性能浸润性表界面具有重要意义。     

复合磁性纳米粒子的合成和特性研究

通过在磁性纳米粒子表面修饰柠檬酸得到了分散性良好的水基磁流体,为了研究磁性纳米粒子在生物医药上的应用,通过Stober法合成了Fe3O4/SiO2复合粒子。透射电镜(TEM)和红外光谱仪(IR)研究表明,SiO2成功地包裹在Fe3O4粒子表面,且复合粒子的分散性好,粒径均匀。振动样品磁强计测试表明磁性复合粒子仍然具有较强磁性。     

BNO纳米微球的制备及其抗磨性能研究

采用CWD法合成了一种新型的BNO纳米粒子,通过调节反应温度来控制其中氧元素的含量,采用FTIR、XRD、EDS等对产物进行结构表征,SEM表明不同反应条件下获得的产物具有不同的形貌,四球磨损试验机的测试结果表明在900℃下合成的BNO纳米粒子具有良好的抗磨损性能.     

离子液体中纳米金催化剂的制备及其催化活性

介绍了在离子液体[C6mim]PF6中,以HAuCl4为金源,以水合肼为还原剂,用溶胶-凝胶法一步合成复合纳米Au/SiO2催化剂,并考察了离子液体用量在制备催化剂的过程中的作用。利用XRD、TEM、N2吸附等表征手段对合成的产物进行表征。表征结果显示,SiO2负载Au纳米粒子呈现球形外观,尺寸均匀,分散度良好,而其中Au纳米粒子的粒径在2～3nm。在对甲烷催化氧化的反应中,以复合纳米Au/SiO2作为催化剂,甲烷的转化率最高可以达到24.9%。     

Fe_3O_4/AuNPs磁性复合粒子的制备与表征

通过溶剂热法合成了较大粒径的磁性Fe3O4纳米粒子,使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在乙醇/异丙醇体系中将其表面功能化一层氨基,随后将金纳米粒子(Au NPs)自组装于Fe3O4粒子表面,得到了Fe3O4/Au NPs纳米粒子;采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见光吸收光谱仪(UV-Vis)对复合粒子的形态、结构及性质进行表征.结果表明:所制备的Fe3O4磁纳米粒子粒径均一,平均粒径约为250 nm,形状几乎都呈球形,磁性Fe3O4/Au NPs复合粒子包覆均匀、具有良好的的分散性和磁化率,同时兼有磁性和金纳米粒子的特性.     

PtNi/C催化剂的合成及其对甲醇氧化的电催化性能

用液体多元醇方法合成了PtNi/C纳米电催化剂，并对其进行了XRD和TEM表征.讨论了合成溶液的pH值对铂镍合金纳米粒子的粒径影响.结果表明，随着合成溶液pH值的增加，PtNi合金纳米粒子的粒径变小，并且更加均匀.当合成溶液的pH值为4.0、5.5、7.5和9.0时，铂镍合金纳米粒子的平均粒径分别是4.2、3.7、3.3 和3.0 nm.用循环伏安和恒电位极化表征了PtNi/C纳米电催化剂在室温下对甲醇氧化的电催化性能.结果表明，当合成溶液的pH值为 9.0时，合成的PtNi/C催化剂对甲醇的氧化具有较好的电催化性能，比Pt/C具有更稳定的电催化性能.     

Pd/石墨烯-碳催化剂对甲醇氧化的电催化性能

以石墨烯纳米片(GNPs)-炭黑纳米级混合材料为载体,利用微波辅助合成法制备了Pd/GNPs-C电催化剂。采用TEM和XPS测试手段对其进行物相及微观结构表征。结果表明,炭黑颗粒附着于石墨烯纳米片表面或填充于石墨烯纳米片缝隙之间,Pd纳米粒子在混合载体上的分散性得到改善,平均粒径约为3.3nm。电化学测试结果表明,Pd/GNPsC催化剂电化学活性面积为38.7m2·g-1,分别为Pd/GNPs、Pd/C的2.87倍和1.68倍;甲醇在Pd/GNPs-C催化剂上的氧化电流密度峰值明显高于Pd/GNPs和Pd/C催化剂的电流密度峰值;甲醇在Pd/GNPs-C催化剂上氧化起始电位为-0.546V,动力学性能得到改进;Pd/GNPs-C催化剂在测试过程中衰减比例为68.8%,稳定性高于Pd/GNPs和Pd/C催化剂。Pd/GNPs-C催化剂对甲醇氧化具有较高的活性和稳定性。     

无机/有机掺杂CdTe/PMMA的合成

采用乳液聚合的方法合成了CdTe/SiO_2/PMMA复合粒子.为了改善微乳体系中CdTe量子点与MMA的相容性,发生聚合物反应前在水/油微乳液体系中采用TEOS的水解合成了二氧化硅修饰的CdTe/SiO_2纳米粒子.扫描电镜显示CdTe/SiO_2/PMMA复合粒子的直径比CdTe/SiO_2纳米粒子的直径略大,为1μm左右.并采用扫描电镜(SEM)、傅氏转换红外线光谱分析仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)和荧光光谱仪对产物进行了表征.结果表明CdTe表面的SiO_2粒子在复合材料中起着物理交联点和化学交联点作用,所合成材料不易产生相分离现象.     

化学镀法合成Fe/Ni纳米复合粉体

目的为实现由直流电弧法所获得的Fe纳米粉体表面活性,合成非晶Ni-P包覆Fe纳米胶囊.方法利用化学镀法对由直流电弧法所获得的Fe纳米粉体表面改性,合成Ni及Ni-P包覆Fe纳米胶囊.结果高分辨电镜（HRTEM）和能量散射谱（EDS）以及XPS光电子能谱研究表明该复合粉体颗粒具有壳核结构,颗粒的尺寸为20~200 nm,核为Fe纳米颗粒,壳为Ni-P合金,其厚度为3~10 nm.同时磁性研究表明该Fe/Ni复合粉体的饱和磁化强度和初始材料Fe粉的饱和磁化强度没有明显差别,分别为141.39 Am2/kg、143.28 Am2/kg;而矫顽力略有增加.结论由于非晶合金壳层的存在,减弱核纳米粒子Fe的氧化程度,提高了Fe纳米粒子的稳定性,利用化学镀法可以实现粉体的表面改性,实现双金属粉体合成.     

反应介质对硅烷基磁性纳米粒子表面修饰磷酸胆碱后稳定性的影响

通过改变反应介质,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法在硅烷基Fe3O4纳米粒子表面修饰2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(PMPC),并对复合粒子的稳定性进行观察比较。通过红外光谱、透射电子显微镜、动态光散射手段,对复合粒子进行结构、形貌和尺寸的表征。与单纯用水作反应介质相比,用乙醇和水的混合溶液作反应介质所得到的复合粒子分散性更好,稳定性也更高,为进一步研究ATRP法中单体和引发剂对复合纳米粒子的分散性和稳定性的影响打下了基础。     

全同立构聚甲基丙烯酸接枝高分子纳米微球的合成

采用二步反应法，合成了立体等规性聚甲基丙烯酸大分子单体，用核磁共振表达了它的同规度和末端官能团（C＝C）的含量。研究了分散共聚反应体系中大分子单体浓度对纳米微球真径和形态的影响。结果表明，在乙醇／水的合溶液中使用合适的大分子单体浓度可得到直径单分散纳米微球，同时大分子单体浓度和相对分子质量将明显影响纳米球的形成。     

碘介导金包银核壳纳米粒子的合成及SERS应用

金包银核壳纳米粒子有望在保持纳米银优良表面增强拉曼（SERS）增强性能的同时,提高银纳米粒子的抗氧化能力;但是目前制备完整纳米金壳包裹的纳米银粒子仍较困难. 以AuI₄^-代替传统使用的AuCl₄^-,利用碘与金、银原子的相互作用,避免了金与纳米银核的电化学置换反应而导致的结构缺陷,制备得到了完整均匀包裹的金包银核壳粒子（Ag@Au NPs）. 该粒子不仅具有与银类似的SERS增强效果,同时具有可以与纳米金相比拟的抗氧化性能. 将上述方法得到的金包银核壳粒子成功地应用于玫瑰红B、亮蓝等合成色素以及农药百草枯的测定.     

琼脂糖凝胶中树枝状银的生长研究

以琼脂糖凝胶作为模板、还原剂和稳定剂,通过溶胶-凝胶法制备琼脂糖/纳米银复合凝胶,对所得到的银纳米粒子进行了表征. 在复合凝胶外侧使用铝箔破坏凝胶中银纳米粒子的平衡状态,实现银纳米粒子在凝胶中的聚集并生成三维树枝状结构,并对树枝状银进行了表征. 结果表明,银纳米粒子为球形,粒径在20 nm左右,分散性好. 以琼脂糖凝胶为模板生长的树枝状银形状完整,尺寸与复合凝胶的样品大小有关,可达厘米级. 树枝状银的形貌可通过改变硝酸银浓度进行调控. 树枝状银结构的形成是扩散限制凝聚的结果. 关键词:琼脂糖;银纳米粒子;树枝状银;复合凝胶;可控制备     

磁性MnFe2O4/Ag复合纳米粒子的 制备与抑菌性能测试

采用水热法合成了磁性空心MnFe2O4纳米粒子,然后用3-氨丙基三乙氧基硅烷对其表面进行了改性并吸附银离子,还原后成功制备了磁性MnFe2O4/Ag复合纳米粒子,并采用X射线衍射仪、透射电镜、磁强计、紫外光谱等对试样进行了表征.通过抑菌圈法对MnFe2O4/Ag复合纳米粒子的抑菌性能进行了测试.结果表明:磁性空心MnFe2O4纳米粒子没有抑菌性能;MnFe2O4/Ag对大肠杆菌的抑菌圈半径为1.78 cm,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈半径为2.14 cm;MnFe2O4/Ag的抑菌持久性检测结果说明,所制备的载银磁性复合纳米粒子抑菌剂的稳定性较好,抑菌性能较持久.     

TiO_2/PBA/PMMA核壳粒子的制备与表征

纳米粒子是热力学不稳定体系,容易发生颗粒团聚。为了更好地改善纳米粒子的分散性,本文报道利用乳液聚合的方法制备以表面处理过的纳米二氧化钛为核丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯为壳的TiO2/PBA/PMMA复合粒子。分析二氧化钛、乳化剂、引发剂、反应温度和超声震荡时间等因素对聚合反应单体转化率的影响,并表征核壳复合粒子。结果表明,利用乳液聚合方法制备的二氧化钛粒子为核壳结构,平均粒径为251 nm,其粒径分布较未改性纳米TiO2明显变窄,改善了纳米粒子的分散性。