Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

采油用油田化学剂对鱼类的急性毒性实验研究

以白鲢鱼为实验生物，采用半静态实验方法，研究了几种油田化学剂的半致死浓度和安全浓度。研究表明：防膨剂、杀菌剂K、杀菌剂L、清蜡剂、四氟硼酸、酸化缓蚀剂、阻垢剂、阻垢缓蚀剂、缓蚀阻垢剂和破乳剂的96 h半致死浓度LC50值分别为0.68、1.6、9.3、25、123、510、620、3240、4570、7410 mg/L。根据化学物质对鱼类毒性物质分级标准，防膨剂属于剧毒物质；杀菌剂K、杀菌剂L和清蜡剂属于高毒物质；四氟硼酸、酸化缓蚀剂和阻垢剂属于中毒物质；阻垢缓蚀剂、缓蚀阻垢剂和破乳剂属于低毒物质。这几种油田化学剂的安全浓度为0.068～741 mg/L。此研究可为评价油田化学剂对水生生物的影响，制定废水排放浓度标准提供依据。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定其中10种金属元素的含量。通过Ｆ 检验验证两种消解方法的差异,结果表明：电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO3-H2O2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以103Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8 mg/L,相对标准偏差在2.99％～9.63％的范围内,加标回收率在89.4％～113％之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

成都能特科技发展有限公司技术支撑之三——中国石油西南油气田公司天然气研究院油气田开发化学实验室

<正>中国石油西南油气田公司天然气研究院油气田开发化学实验室是一个从事天然气开采、地面集输等过程中所涉及的化学化工技术研究与应用的实验室,主要从事油气田化学剂及液体配方体系的研发、油田化学剂质量监督检验、液体设计及现场施工技术服务等工作,下设压裂酸化、气田开采、油田化学剂质量检验和工程技术服务等4个专业方向。其强大研发能力和现场服务能力使之成为成都能特科技发展有限公司的重要技术支撑。近     

油田化学表面活性剂生物毒性评价研究

以常用的油田化学表面活性剂为研究目标,采用发光细菌法对其生物毒性进行了评价,考察了pH值和矿化度等对生物毒性的影响。结合表面活性剂对细菌中蛋白质含量变化情况,对表面活性剂的生物毒性效应进行进一步分析。实验结果表明：发光细菌法可以快速、简便地对油田化学剂的生物毒性进行评价,但对体系条件要求严格,pH值与矿化度对评价结果具有明显影响;发光细菌法得出的生物毒性评价结论不能简单的推演到其他毒性评价方法,单一的发光细菌法生物毒性评价标准无法全面判断油田化学剂的生物毒性效应,应结合多种评价方法对油田化学剂的毒性效应进行综合分析。     

微波消解联合测定水中总磷总氮

探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法，确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回收率为94．1％～104．3％。与标准法相比，该方法具有快速、能耗少、操作方便等优点，测定精密度和准确度均令人满意。     

水中总氮测定方法的改进

针对目前总氮测定方法GB11894—89消解过程中存在的不安全因素、消解不彻底、双波长测定重现性差等缺点，以水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解，并结合酚二磺酸分光光度法对硝酸盐氮的测定进行了改进。采用改进后的方法测定水中的总氮，其相关系数为0．9999，加标回收率为98％～103％，RSD〈5％。试验证明，改进后的方法优化了消解环境，提高了总氮测定方法的稳定性，且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意。     

中国石油西南油气田公司天然气研究院与德国BASF公司开展油气田开发化学技术交流

<正>2014年12月17日,德国BASF公司Kai Gumlich博士等到天然气研究院进行技术交流,双方就油气田开发化学技术,特别是采油(气)、增产作业等方面的相关化学剂产品展开了讨论。天然气研究院所属的油气田开发化学研究所主要从事天然气开采、地面集输等过程中的油田化学品开发与应用技术研究,现已形成储层改造液体、泡沫排水、化学解堵防垢、水合物抑制剂以及油田化学剂质量监督检验等五大专业技术,获得十多项专利授权,多项     

新疆油田压力式连续流过滤器工业性试验

介绍了压力式连续流过滤器用于油田采出水的工业性试验，试验结果表明：采用0.8～1.2mm石英砂滤料处理水质悬浮物，73.7％情况下出水悬浮物可降至2 mg/L以下，26.3％情况下出水悬浮物可降至2～5 mg/L，水质介于一级与二级过滤指标要求之间，处理水质较双滤料过滤器出水水质好；采用0.5～0.8 mm金刚砂滤料，处理水质悬浮物在5～6 mg/L，含油在1 mg/L以下。     

聚合物驱注入液黏度稳定剂研究进展

油田采出水中影响聚合物溶液黏度的主要因素有金属离子、还原性物质、细菌等，次要影响因素有pH值、溶解氧、含油量、悬浮固体、残余聚合物、残余化学剂等。针对以上影响因素，可通过投加适宜的化学剂来消除影响，从而控制聚合物溶液的黏度损失。根据作用机理，目前常用的黏度稳定剂可分为水质改性型和黏度稳定型两种，对造成黏度损失的主要因素可投加水质改性型药剂、对溶解氧等问题可投加黏度稳定型药剂来降低黏度损失。此外，不同单剂组合的复配可通过协同作用有效地提高药剂效果，复合型药剂的应用前景将更为广阔。     

微波消解/流动注射光度法在线测定水中的总氮

利用微波在线消解水样，将流动注射分析技术与分光光度法相结合，建立了一种在线测定水中总氮的快速分析方法。在优化试验条件下，该方法对TN的检出限为0．04mg／L，对总氮含量为0．491mg／L的标准样品测定11次的相对标准偏差为1．2％。采用该方法测定河水、生活污水、工业废水水样中的TN含量，其相对标准偏差≤1％，加标回收率为97％～101％，结果令人满意。     

天然气研究院应邀参加比利时Solvay公司组织的油田化学技术研讨会

<正>2015年4月9日,应比利时Solvay公司邀请,中国石油西南油气田公司天然气研究院派员参加了其在成都组织召开的油田化学技术研讨会。来自西南油气田公司、川庆钻探工程有限公司的相关单位以及国内从事油田化学剂生产与服务的多家公司与Solvay公司就压裂、酸化、采气等方面的问题进行了技术交流与探讨。Solvay公司首先介绍了近年来在油田化学技术     

灰砂砖与水

水对灰砂砖生产的全过程都起着极为重要的作用。如砂子的含水率一般不宜超过６％；一次搅拌加水量以出仓料的含水率为准，一般控制在６％～９％；混合料消解水分以４％左右为宜；出仓料含水率一般要求８％～１０％；二次搅拌补水量是补充一部分被蒸发的水分，所以不宜过多；坯料成型水分一般控制在７．５％～１０％。还有砖坯含水率、蒸压水化过程中水所起的作用等。     

自来水用作快速生石灰的助磨剂

我们厂用永定河沙、北京大灰厂生石灰、琉璃河500号普通水泥进行了水泥-石灰-砂加气混凝土的研究与生产性试验。生石灰性能:CaO70～80％,MgO5～8％,有效钙60～66％,消解温度78～91℃,消解时间5～7分钟。原材料配合比:水泥:石灰:砂=8:32:60(重量％)。     

钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤（GBW07426）进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明：消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66％,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90％～110％之间,质量控制过关。     

钛酸酯偶联剂

该项目研究开发的辐射交联热收缩薄膜的生产技术，是利用高能电子束的能量使高聚物分子材料具有“记忆效应”，加热扩张，冷却定形。产品具有耐酸、耐碱、耐一定高温、电绝缘性能好、强度大等优点，纵向收缩率30％～40％，横向40％～50％。使用时稍加热即刻收缩，紧紧地包复在被包物品表面。它可广泛应用于包装业、油田、通讯及电力系统。     

花岗石中16种元素同时测定的研究

研究了微波消解样品，试液用ICP—AES法同时测定样品中K，Na，Ca，Mg，Fe，Al，Ti，Zn，Cu，Pb，Cd，Cr，Co，Ni，As，P的新方法。方法的检出限分别为0．002～0．855μg／ml，回收率为90．17％～108．96％，RSD为1．32％～4．96％。该法准确、快速、简便，应用于花岗石的测定，结果满意。     

陇东油田含油污泥处理技术

阐述了陇东油田含油污泥及其处理现状,重点介绍了陇东油田在含油污泥处理技术上的探索与实践。一种方法是将含油污泥经过化学剂处理后作为调剖剂用于注水井调剖,达到了增油降水效果。另一种方法是对大量的含油污泥采取规模化的焚烧集中处理,最终达到含油污泥的规范、合理处置。     

哈希COD测定仪替代消解液的开发

为了降低COD测定成本、减少试剂污染和缩短测定时间，利用哈希（HACH）仪器开发了测定0～1 000 mg/L COD的消解液。通过计算和对比试验，自配消解液在组成上接近于HACH原装试剂，消解过程的氧化电位与国标重铬酸盐法的氧化电位相当。自配消解液不仅可以替代昂贵的进口试剂，而且样品消解时间由原来的2 h缩短至35 min，特别是在进行突发水体环境污染事件的应急监测时，能够快速提供水体受COD污染的结果。实验证明，采用自配消解液与采用HACH原装试剂及国标重铬酸盐法测定结果相比，数据无显著差异，测定结果     

等离子光谱法测定城市污泥中总镉、总铬的方法改进

目前检测城市污泥中总镉、总铬的标准方法为<城市污水处理厂污泥检验方法>(CJ/T 221-2005),该方法样品消解时间长、酸用量大,为此改进了样品消解方法,分别采用HNO3-H2O2常压消解、HNO3-H2O2微波消解法处理污泥样品,然后采用等离子光谱法检测污泥中的总镉、总铬.与标准方法的对比试验结果表明,两种方法的相对偏差为0.8%～7.2%.改进的常压消解法的加标回收率:总镉为98.5%～105%,总铬为94.2%～95.6%;微波消解的加标回收率:总镉为104%～106%,总铬为98.5%～102%;改进方法的检出限:总镉为0.000 75 mg/L,总铬为0.002 3 mg/L.